原子荧光分光光度计期间核查作业指导书.pdf

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1、原子荧光分光光度计期间核查实验方法原子荧光分光光度计期间核查实验方法一、范围本作业指导书适用于所有原子荧光分光光度仪,在检定有效期之内进行的期间核查工作,以确定上述仪器是否符合使用要求。二、目的使用国家标准物质,对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价.三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1。1 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠作还原剂(以下各项均用此还原剂),对 0。0,1。0,3.0,5.0,8。0,10.0ng/mL 分别对砷标准溶液进行3 次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后,按线形回归法求出工作曲线和斜率b.(1)式中:If荧光强

2、度测量值;溶液质量浓度(ng/ml);V进样体积(ml)1。2 在与 1。1 完全相同的条件下,对空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量,并求出其标准偏差 S0。(2)式中:Ifoi某一次测量荧光强度值;-11 次测量荧光强度的算术平均值;n测量次数。按下式计算仪器测砷的检出限:QL=3S0/b (3)2、定量重复性在进行检出限测定的相同条件下,对测量浓度为 10.0ng/ml 的砷标准溶液连续进行 7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD):(4)式中:S7 次测量的标准偏差,按式(2)进行计算;-7 次测量的算术平均值。五、核查结果的判定按照“四、核查步骤”进行试验,得到相关数据,并于计量建标进行比较.原子荧光光度计的计量性能要求测量重复性检出限判定方法;2 项核查项目全部通过为符合,否则不符合。六、核查周期在两次检定周期内至少安排1 次,如使用频率较高,则应按照实际情况增加核查次数。30。4ng编制:批准:

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