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1、植物纤维表面处理对纤维植物纤维表面处理对纤维/环氧复合材料性能的影响环氧复合材料性能的影响学学 生：王静怡生：王静怡指导教师：周松指导教师：周松专专 业：高分子材料与工程业：高分子材料与工程1 1 研究的目的与意义研究的目的与意义n n环氧树脂具有粘接力强、工艺性好、适应性强等优点，环氧树脂具有粘接力强、工艺性好、适应性强等优点，环氧树脂具有粘接力强、工艺性好、适应性强等优点，环氧树脂具有粘接力强、工艺性好、适应性强等优点，应用广泛。应用广泛。应用广泛。应用广泛。n n环氧树脂固化后存在内应力大、质脆、耐疲劳性与耐环氧树脂固化后存在内应力大、质脆、耐疲劳性与耐环氧树脂固化后存在内应力大、质脆、
2、耐疲劳性与耐环氧树脂固化后存在内应力大、质脆、耐疲劳性与耐冲击性差等不足，很大程度上限制了它进一步推广应冲击性差等不足，很大程度上限制了它进一步推广应冲击性差等不足，很大程度上限制了它进一步推广应冲击性差等不足，很大程度上限制了它进一步推广应用。用。用。用。n n采用天然植物纤维与纳米材料对环氧树脂进行填充改采用天然植物纤维与纳米材料对环氧树脂进行填充改采用天然植物纤维与纳米材料对环氧树脂进行填充改采用天然植物纤维与纳米材料对环氧树脂进行填充改性，可以改善环氧树脂脆性大、冲击强度低的缺点，性，可以改善环氧树脂脆性大、冲击强度低的缺点，性，可以改善环氧树脂脆性大、冲击强度低的缺点，性，可以改善环
3、氧树脂脆性大、冲击强度低的缺点，使用植物纤维还可降低成本、节约能源，前景广阔。使用植物纤维还可降低成本、节约能源，前景广阔。使用植物纤维还可降低成本、节约能源，前景广阔。使用植物纤维还可降低成本、节约能源，前景广阔。目前，用纤维增韧热固性树脂的研究多数只是考虑了纤维粒径与含量对材料性能的影响。结合其它增韧方法，本实验提出以下构想，使纤维起到更好的增韧与增强效果。2 2 本研究的总体构想本研究的总体构想n n优化环氧树脂固化成型工艺，改进其加工性能。优化环氧树脂固化成型工艺，改进其加工性能。优化环氧树脂固化成型工艺，改进其加工性能。优化环氧树脂固化成型工艺，改进其加工性能。n n通过碱处理、热处
4、理、处理剂等改善纤维性能，提高与通过碱处理、热处理、处理剂等改善纤维性能，提高与通过碱处理、热处理、处理剂等改善纤维性能，提高与通过碱处理、热处理、处理剂等改善纤维性能，提高与环氧树脂间的结合能力，获得性能优良的改性纤维环氧树脂间的结合能力，获得性能优良的改性纤维环氧树脂间的结合能力，获得性能优良的改性纤维环氧树脂间的结合能力，获得性能优良的改性纤维/环环环环氧树脂环境友好材料。氧树脂环境友好材料。氧树脂环境友好材料。氧树脂环境友好材料。n n进一步采用无机纳米粒子改善体系的力学行为，扩大环进一步采用无机纳米粒子改善体系的力学行为，扩大环进一步采用无机纳米粒子改善体系的力学行为，扩大环进一步采
5、用无机纳米粒子改善体系的力学行为，扩大环氧树脂的应用领域，制备一种原料廉价且环保的材料。氧树脂的应用领域，制备一种原料廉价且环保的材料。氧树脂的应用领域，制备一种原料廉价且环保的材料。氧树脂的应用领域，制备一种原料廉价且环保的材料。3 3 预期成果预期成果n n确定环氧树脂固化剂用量、固化温度和增塑剂用量，确定环氧树脂固化剂用量、固化温度和增塑剂用量，确定环氧树脂固化剂用量、固化温度和增塑剂用量，确定环氧树脂固化剂用量、固化温度和增塑剂用量，优化环氧树脂成型工艺。优化环氧树脂成型工艺。优化环氧树脂成型工艺。优化环氧树脂成型工艺。n n优化纤维表面处理方法和工艺。优化纤维表面处理方法和工艺。优化
6、纤维表面处理方法和工艺。优化纤维表面处理方法和工艺。n n优化植物纤维和纳米优化植物纤维和纳米优化植物纤维和纳米优化植物纤维和纳米SiOSiOSiOSiO2 2 2 2的用量，制备出力学性能较好的用量，制备出力学性能较好的用量，制备出力学性能较好的用量，制备出力学性能较好的纤维的纤维的纤维的纤维/环氧树脂复合材料。环氧树脂复合材料。环氧树脂复合材料。环氧树脂复合材料。4 4 样品制备样品制备竹纤维 表面处理烘干环氧树脂增塑剂固化剂混合浇铸模具中固化性能测试5.1 5.1 纤维含水率与烘干时间的关系纤维含水率与烘干时间的关系 竹粉重量随烘干时间竹粉重量随烘干时间的增加不断减小，图线的的增加不断减
7、小，图线的趋势越来越平。趋势越来越平。8080温度温度下干燥下干燥7 7小时小时,所含水分所含水分被清除。被清除。图3-1 竹纤维的质量与烘干时间的关系5.2 5.2 环氧树脂固化工艺的确定环氧树脂固化工艺的确定固化固化剂量剂量(wt%)(wt%)2h2h3h3h4h4h5h5h6h6h10h10h10h10h以上以上15152H2H20202B2BHBHB3H3H3H3H25252B2BHBHB3H3H3H3H3H3H30302B2BH H2H2H3H3H3H3H3H3H3535HBHB2H2H3H3H3H3H3H3H3H3H 1 1 1 1 固化剂用量固化剂用量固化剂用量固化剂用量 随固化
8、剂加入量增多，随固化剂加入量增多，固化速度加快。固化速度加快。表3-1固化剂用量对固化速度的影响固化温固化温度度（）1010minmin20 20 minmin3030minmin4040minmin1h1h2h2h4h4h5h5h6h6h室温室温22222B2BHBHBH H2H2H3H3H40402B2BH H2H2H3H3H50502B2BHBHB2H2H3H3H3H3H 2 2 2 2 固化温度固化温度固化温度固化温度 温度升高，固化速度加快，但是当温度过高，在温度升高，固化速度加快，但是当温度过高，在5050以上时，固化时间过短，材料出现大量气泡，影响性能。以上时，固化时间过短，材料
9、出现大量气泡，影响性能。表3-2固化温度对固化速度的影响5.35.3增塑剂对环氧树脂性能影响增塑剂对环氧树脂性能影响1 1 1 1 拉伸性能拉伸性能拉伸性能拉伸性能n n增塑剂的极性基团与聚合物分子的极性基团相互作用，代替了聚合物增塑剂的极性基团与聚合物分子的极性基团相互作用，代替了聚合物极性分子间的作用（减少了联结点），从而削弱了分子间的作用力，极性分子间的作用（减少了联结点），从而削弱了分子间的作用力，起到增塑作用。起到增塑作用。图3-2 增塑剂用量对拉伸强度的影响图3-3增塑剂用量对断裂伸长率的影响 2 2 2 2 抗冲性能抗冲性能抗冲性能抗冲性能n n随着增塑剂加入量的增加，材随着增塑
10、剂加入量的增加，材料的抗冲性能增加。料的抗冲性能增加。图3-4增塑剂用量对抗冲击性能的影响纤维形态长径比大、比强度高纤维形态长径比大、比强度高 ，连续纤维在基体中线形排列，起到增强，连续纤维在基体中线形排列，起到增强作用。作用。纤维含量太高，纤维素中的羟基容易形成分子内及分子间纤维含量太高，纤维素中的羟基容易形成分子内及分子间氢键，植物纤维在体系中分散不均出现凝聚，破坏基体的性能，氢键，植物纤维在体系中分散不均出现凝聚，破坏基体的性能，导致材料的拉伸性能变差。导致材料的拉伸性能变差。图3-5纤维含量对拉伸强度的影响图3-6纤维含量对断裂伸长率的影响1 1 拉伸性能拉伸性能5.4 5.4 纤维含
11、量对材料性能的影响纤维含量对材料性能的影响2 2 2 2 冲击性能冲击性能冲击性能冲击性能 纤维的韧性大于环氧树脂，纤维的韧性大于环氧树脂，纤维纤维/树脂复合材料的抗冲强度树脂复合材料的抗冲强度随纤维含量增加而提高。随纤维含量增加而提高。图3-7纤维含量对抗冲强度的影响3 3 3 3 硬度硬度硬度硬度n n试样的硬度随着竹纤维含量的试样的硬度随着竹纤维含量的增加而下降。增加而下降。图3-8纤维含量对硬度的影响 5.5 5.5 纤维含水率对材料性能影响纤维含水率对材料性能影响1 1 1 1 拉伸性能拉伸性能拉伸性能拉伸性能图3-9材料拉伸强度与纤维烘干时间的关系 图3-10材料断裂伸长率与纤维烘
12、干时间的关系纤维含水率过高和过低均使增强和增韧效果变差。2 2 2 2 抗冲强度抗冲强度抗冲强度抗冲强度n n抗冲强度与硬度均先升高再降低。抗冲强度与硬度均先升高再降低。图3-11材料抗冲强度与纤维烘干时间的关系 图3-12材料的硬度与纤维烘干时间的关系3 3 硬度硬度5.65.6 处理剂对复合材料性能影响处理剂对复合材料性能影响 处理剂种类处理剂种类 拉伸强度拉伸强度（MPaMPa）断裂伸长率断裂伸长率 冲击强度冲击强度（KJ/mKJ/m2 2）硬度硬度(HA)(HA)未加偶联剂未加偶联剂 9.679.6716.16%16.16%3.83.88787硅烷偶联剂硅烷偶联剂7.597.5918.
13、21%18.21%2.72.79494硬脂酸硬脂酸 5.605.6010.48%10.48%5.85.88989钛酸酯偶联钛酸酯偶联剂剂4.584.5813.06%13.06%3.93.98888表3-3 偶联剂对材料性能的影响 硅烷偶联剂与钛酸酯偶联剂对强度影响不大。硬脂酸能提高抗冲强度。能使填料在聚合物中均匀分散。改善填料表面与聚合物相容性和润湿性。5.75.7 碱处理对复合材料性能影响碱处理对复合材料性能影响 拉伸强度拉伸强度（MPaMPa）断裂伸长率断裂伸长率抗冲强度抗冲强度（kJ/mkJ/m2 2）硬度（硬度（HAHA）3.013.0123.68%23.68%3.2 3.29393表
14、3-4 水浸泡处理的纤维复合材料的各项性能对比配方：用清水浸泡纤维1 1 1 1 拉伸性能拉伸性能拉伸性能拉伸性能n n碱处理纤维去除纤维中的非增强成分半纤维素、果胶等，使纤维溶胀碱处理纤维去除纤维中的非增强成分半纤维素、果胶等，使纤维溶胀蓬松更易均匀，拉伸强度提高。蓬松更易均匀，拉伸强度提高。n n碱处理时间延长碱处理时间延长,纤维水解量及无机盐溶出量增加纤维水解量及无机盐溶出量增加,纤维中微孔数目增纤维中微孔数目增多多,向纵深发展，断裂伸长率降低。向纵深发展，断裂伸长率降低。图3-13 碱液浸泡时间对拉伸强度的影响图3-14 碱液浸泡时间对断裂伸长率的影响2 2 2 2 抗冲性能抗冲性能抗
15、冲性能抗冲性能 3 3 3 3 硬度硬度硬度硬度图3-15 碱液浸泡时间对抗冲强度的影响图3-16碱液浸泡时间对硬度的影响 1 碱处理后,界面结合强度高。2 碱处理纤维溶胀性提高，中间孔腔增大,有利于吸收能量,增加冲击强度。硬度降低5.8 5.8 纳米纳米SiOSiO2 2对复合材料性能影响对复合材料性能影响 n n1 1 纳米纳米SiOSiO2 2表面活性极强表面活性极强,表面硅氧键易于与树脂中的氧起键合作用表面硅氧键易于与树脂中的氧起键合作用,提高分子间的作用力。提高分子间的作用力。n n2 2 纳米纳米SiOSiO2 2颗粒分布在高分子键的空隙中颗粒分布在高分子键的空隙中,有润滑作用有润
16、滑作用,使材料拉伸性使材料拉伸性能提高。能提高。1 1拉伸性能拉伸性能图3-17纳米SiO2对复合材料拉伸强度的影响图3-18 纳米SiO2对复合材料断裂伸长率的影响2 2 2 2 抗冲强度抗冲强度抗冲强度抗冲强度 3 3 3 3 硬度硬度硬度硬度n n纳米纳米SiOSiO2 2颗粒小颗粒小,起到应力集中的作用，当复合体系受到外力冲击时起到应力集中的作用，当复合体系受到外力冲击时,应力集中点会导致粒子周围树脂发生大的塑性变形而吸收冲击能。应力集中点会导致粒子周围树脂发生大的塑性变形而吸收冲击能。图3-19 纳米SiO2对复合材料抗冲强度的影响图3-20 纳米SiO2对复合材料硬度的影响 纳米S
17、iO2是三维链状结构,且表面存在不饱和残键及不同键合状态的羟基,与树脂中氧键结合或嵌在树脂键中可增强树脂的硬度。5.9 5.9 复合材料的耐蚀实验结果与分析复合材料的耐蚀实验结果与分析 试样种试样种类类水水浸浸泡泡重重量量变变化率化率 碱液浸碱液浸泡重量泡重量变化率变化率 液压油液压油浸泡重浸泡重量变化量变化率率 甲苯浸甲苯浸泡重量泡重量变化率变化率 3%3%硅烷硅烷偶联剂偶联剂处理处理 0.14%0.14%0.26%0.26%0.16%0.16%5.16%5.16%3%3%钛酸钛酸酯偶联酯偶联剂处理剂处理0.01%0.01%0.09%0.09%3.27%3.27%1.01%1.01%3%3%
18、硬脂硬脂酸处理酸处理0.24%0.24%0.85%0.85%0.45%0.45%5.34%5.34%表表3-53-5纤维纤维/环氧树脂的耐碱、耐油、耐有机溶剂性能环氧树脂的耐碱、耐油、耐有机溶剂性能材料耐有机溶剂性能比其它差：相似相溶。经钛酸酯偶联剂处理过的复合材料耐蚀性比较好。纳米纳米SiOSiO2 2含含量量水浸泡重量变水浸泡重量变化率化率碱液浸泡重量碱液浸泡重量变化率变化率液压油浸泡重液压油浸泡重量变化率量变化率甲苯浸泡重量甲苯浸泡重量变化率变化率1%1%0.13%0.13%0.17%0.17%0.11%0.11%1.16%1.16%2%2%0.21%0.21%0.13%0.13%0.1
19、4%0.14%0.94%0.94%3%3%0.11%0.11%0.09%0.09%0.20%0.20%0.67%0.67%4%4%0.04%0.04%0.07%0.07%0.05%0.05%1.04%1.04%5%5%0.01%0.01%0.03%0.03%0.10%0.10%0.85%0.85%加入纳米加入纳米SiOSiO2 2能够提高材料的耐蚀性能。能够提高材料的耐蚀性能。表3-6 纳米SiO2填充复合材料的耐碱、耐油、耐有机溶剂性能结论结论n n（1 1）纤维在）纤维在8080下干燥下干燥7 7小时小时,所含水分基本被清除所含水分基本被清除,干燥干燥3.53.5小时，纤维含水率为小时，纤
20、维含水率为4%,4%,可用于实验和工业生可用于实验和工业生产。产。n n（2 2）环氧树脂制备的最佳成型工艺为）环氧树脂制备的最佳成型工艺为:固化剂用量为固化剂用量为30%30%，室温固化，室温固化,增塑剂加入量为增塑剂加入量为2%2%。n n（3 3）纤维用量在一定范围内对环氧树脂有增强和增韧）纤维用量在一定范围内对环氧树脂有增强和增韧作用。纤维含量为作用。纤维含量为20%-25%20%-25%之间时，拉伸强度最大。之间时，拉伸强度最大。纤维含量为纤维含量为15%15%断裂伸长率与抗冲强度最大。纤维的断裂伸长率与抗冲强度最大。纤维的最优加入量为最优加入量为15%15%。n n（4 4）纤维含
21、水率过高和过低均使增强和增韧效果变）纤维含水率过高和过低均使增强和增韧效果变差。含水率为差。含水率为15%15%拉伸强度最大；拉伸强度最大；4%4%时断裂伸长率最时断裂伸长率最大；大；1%1%时抗冲强度最大。纤维的最佳含水率应控制为时抗冲强度最大。纤维的最佳含水率应控制为1%-4%1%-4%之间。之间。n n（5 5）加入偶联剂，试样的拉伸强度下降，断裂伸长）加入偶联剂，试样的拉伸强度下降，断裂伸长率增加。加入硬脂酸抗冲强度提高，增加率增加。加入硬脂酸抗冲强度提高，增加52.6%52.6%。n n（6 6）控制控制碱处理时间碱处理时间可使可使拉伸强度和抗冲强度增加。拉伸强度和抗冲强度增加。处理时间为处理时间为3 3小时，拉伸强度与冲击强度最大。小时，拉伸强度与冲击强度最大。n n（7 7）加入纳米）加入纳米SiOSiO2 2能增加材料拉伸能增加材料拉伸和和冲击强度，纳冲击强度，纳米米SiOSiO2 2含量为含量为4%4%时，拉伸强度时，拉伸强度和和冲击强度最大。冲击强度最大。n n（8 8）钛酸酯钛酸酯偶联剂和纳米偶联剂和纳米SiOSiO2 2的加入都能增加复合的加入都能增加复合材料的耐蚀性。材料的耐蚀性。谢谢谢谢 各位老师同学！各位老师同学！