有机波谱分析-第一章 有机分析简介-文档资料.ppt

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1、有机波谱分析天津科技大学理学院办公室:泰达6号楼411室电话:022-60600812Email:主讲:刘伟 博士课 程 目 标1.掌握有机物结构解析一般步骤2.了解当前仪器设备及波谱原理3.结构分析样品的制备4.掌握如何解谱推断或验证小分子结构有机(波谱)分析课程内容安排第一章 有机分析简介第二章 有机质谱第三章 红外光谱第四章 紫外光谱第五章 核磁共振第六章 结构综合分析第一章 有机波谱分析简介有机波谱学范畴有机分析大型实验仪器介绍有机化合物的表征过程测试样品的制备电磁辐射与波谱技术电磁辐射与波谱技术电磁辐射与物质的作用本质是物质吸收光能后发生跃迁,该原理广泛应用于光谱解析。跃迁的条件是:

2、E=E2 E1=hv跃迁是指物质吸收光能后自身能量的改变。因这种改变是量子化的,故称为跃迁。不同波长的光,能量不同,跃迁形式也不同,因此有不同的光谱分析法。Plank认为:光可以看成是由一系列量子化的能量子(即光子)组成,光子能量为:E=h v=h C/电磁辐射能量顺序有机波谱学范畴(有机质谱除外)吸收光谱:电子能谱、紫外可见光谱、红外光谱、微波谱、磁共振谱等发射光谱:荧光、磷光光谱等散射光谱:Raman光谱旋转光谱:圆二色性、旋光性衍射光谱:X射线和电子衍射分析 1.X射线荧光分析 2.原子发射光谱分析 3.电子探针分析 4.电子能谱分析 5.荧光分析和磷光分析 6.化学发光和生物发光分析现

3、代仪器分析详细分类:A.电磁辐射仪器(或光谱分析仪器)辐射的发射辐射的吸收 7.紫外可见分光光度法 UV-VIS 8.红外光谱法 IR 9.原子吸收光谱法 AAS 10.核磁共振波谱分析 NMR 11.顺磁共振波谱分析 ESR 12.光声光谱法 PAS16.X射线和电子衍射分析辐射的散射辐射的旋转辐射的衍射13.拉曼光谱法14.旋光色散法 15.园二色性法 17.电位分析法 18.库仑分析法和电重量法 19.极谱法和伏安法 20.电导法B.电分析仪器21.气相色谱法 GC22.高效液相色谱法 HPLC23.超临界流体色谱 SFC24.毛细管电泳 CEC.分离分析法D.其他分析方法25.质谱法

4、MS26.热重量分析法 TG 27.差热分析法 DTA28.示差扫描量热法 DSC29.放射化学分析30.动力学方法Characteristics of Important Spectrometric Methods H-1 C-13 MS IR/RAMAN UV-VIS ORD/CD X-RAYRadiation type RF RF IR UV to Vis UV to Vis X-raySpectral scale 0-15 0-220 50-4000 400-4000 200-800 185-600 Typical units ppm ppm amu cm-1 nm nmAverage

5、 sample 1mg 5mg 1mg 1mg 1mg 1mgMolecular formula Partial Partial Yes No No No YesFunctional groups Yes Yes Limited Yes Very limited Very limited YesSubstructures Yes limited Yes limited limited No YesCarbon connectivity Yes Yes No No No No YesSubstitute Yes Yes No Limited No No Yes regiochemistrySub

6、stitute Yes Yes No Limited No No Yes stereochemistryAnalysis of Yes Yes Yes Yes No No Yesisomer mixtures (GC,LC/MS)(GC/IR)(if separate)Purity information Yes Yes Yes Yes Limited Limited LimitedSingle crystal有机分析用各类大型实验仪器u 1HNMR 核磁共振仪u 13CNMR 核磁共振仪u MS 质谱仪u IR 红外付立叶变换光谱仪u UV/Vis 紫外及可见分光光度计u X-ray X光单

7、晶衍射仪600MHz300MHzNMR清华大学分析中心北京核磁共振中心(北京大学)800MHz NMRLC-ESI-MS尼高力液质串联质谱仪(科大分析中心)IRBruker 傅立叶变换红外光谱仪(分析中心)UV紫外可见分光光度计(化学系)元素分析仪元素分析仪X-ray single crystal diffractometerX光单晶衍射仪当前主要仪器品牌v日本:JEOL (日本电子株式会社)Shimadzu (岛津)Hitach (日立)v美国:Varian (瓦里安)Thermo (热电)Biorad (伯乐)Waters Nicolet (尼高力)Agilent (安捷伦)Hewlett

8、 Packard(惠普)Perkin-Elmer (伯金埃尔)v德国:Bruker (布鲁克)有机合成反应分离反应后混合物纯净的未知物结构表征结构确切的化合物重结晶蒸馏(分馏、减压、水蒸气)柱层析(薄层色谱配合使用)制备型液相色谱M.P.(solid)NMRMSIRElemental analyseX-ray single-crystal diffraction未分离联用技术GC-MSHPLC-MSHPLC-NMRESI-MSnCE-MSM.P1HNMR13CNMRIRMS(hrms)Elemental analyseX-ray single crystal新化合物的发表数据原位有机化合物的表

9、征过程 2-(1H-1,2,4-三唑三唑-1-)基基-3-对氯苯对氯苯基基-1-二茂铁基二茂铁基丙醇丙醇 Yellow solid;M.P.:159-161;1HNMR(H,CDCl3):8.24,7.81(2s,2H,TrH),7.226.97(m,4H,phH),5.39(d,1H,OH),4.66(d,1H,CHOH),4.48(m,1H,TrCH),4.174.09(d,9H,C5H5FeC5H4),3.08(m,2H,CH2);IR(/cm-1):3415,3218,3112,2882,1742,1513,1287,1135,1000,;EI-MS:56(43),82(48),121

10、(100),138(42),165(20),186(93),215(72),356(9),403(2),421(87);anal.Calcd.for C21H20N3FeOCl:C,59.81;H,4.78;N,9.96.Found:C,59.64;H,4.86;N,10.03.新化合物表征数据举例该化合物的表征谱图C21H20N3FeOCl Elementary analysis/calcd.(%)59.64/59.81;4.86/4.78;10.03/9.961HNMRIREI-MSElementary analysisX单晶衍射谱图 测试样品的制备NMR(液体磁核)样品为纯品,无论液体或

11、固体均需溶于氘代试剂中装入核磁管。碳谱的装样量要浓于氢谱。IR 样品为纯品,固体可以KBr压片后,放入仪器中(最普遍)。液体样品可在盐晶上涂膜后,检测。气体样品可放入气体吸收池UV/Vis 样品为纯品(研究相互作用除外),将液体样品(固体样品可 溶于某种溶剂中)放入比色皿,还需要空白对照,再放入仪器中。MS 样品为纯品(ESI等除外),可固、液、气进样。Elemental analyse 要求样品纯度非常高,才能达标。X-ray 样品为培养出的单晶(制备困难),可通过缓慢重结晶得到。1、弄清电磁辐射能量顺序及能量跃迁形式及对应的可利用波谱技术。2、有机物结构表征需要哪些基本数据?1HNMR、13CNMR、IR、MS、元素分析(或单晶X光衍射)本章课后要求本章课后要求3、有机物结构表征的一般步骤,列举一些常见分离方法。

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