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1、第二章 有机质谱质谱概述质谱仪及其原理有机化合物的质谱反应及机理各类化合物的质谱特征有机化合物质谱解析生物质谱技术及联用技术ESI-ion trap-msn介绍电喷雾质谱原理 电喷雾质谱应用举例质谱仪组成质谱仪组成ESI-ion trap-msn电喷雾源(ESI)的特点v电喷雾源属软电离技术，只产生准分子离子，比如：(MH)+、(MH)-等，不产生碎片离子；v对样品纯度要求低，可实现原位检测。v对于生物大分子，产生的离子常常带有多电荷，这样就大大提高了质谱的质量检测范围；v适用于强极性，大分子量的样品分析。如肽，蛋白质，糖等;v主要用于液相色谱-质谱联用仪。ESI-ion trap-msn介绍
2、 电喷雾质谱原理 电喷雾质谱应用举例一、有机化合物在电喷雾串联质谱下的裂解规律研究 举例：MW=229M+H+M+Na+adbc Positive-ion ESI-MSn of M+H+of title compound Negative-ion ESI-MSn of M-H-of title compound M-H-ef正离子模式下（正离子模式下（MS n）碎裂情况：）碎裂情况：负离子模式下（负离子模式下（MS MS n n）碎裂情况：）碎裂情况：提出的可能碎裂方式若利用EI来完成碎裂机理，工作量是不可想象的。而且碎片归属也是没有说服力的。二、电喷雾质谱在研究生物大分子与小分子非键相互作用
3、中的应用质谱联用技术质谱联用技术 色谱具有分离复杂混合物的能力，定量易定性难；而色谱具有分离复杂混合物的能力，定量易定性难；而MS多多用于纯物质定性分析。二者有机结合，可提供复杂混合物定性用于纯物质定性分析。二者有机结合，可提供复杂混合物定性定量极为有效的工具。定量极为有效的工具。将两种或以上的方法结合起来的技术称之为联用技术。如将两种或以上的方法结合起来的技术称之为联用技术。如GC-MS，LC-MS，CE-MS，GC-FTIR，MS-MS等。由于等。由于MS要要求高真空，因此与求高真空，因此与MS联用，必须解决真空连结或接口问题。联用，必须解决真空连结或接口问题。(GC/MS)(GC/MS)
4、的分析条件的分析条件的分析条件的分析条件GC:不同组分在两相中的分配系数不同，先后从色谱柱中流出，不同组分在两相中的分配系数不同，先后从色谱柱中流出，实现分离实现分离MS:连续对分离后的某一组分进行质量数扫描，连续对分离后的某一组分进行质量数扫描，得离子流强度随质量数变化的质谱得离子流强度随质量数变化的质谱1 气相色谱气相色谱-质谱联用仪质谱联用仪(GC-MS)GC-MS的主要信息的主要信息：总离子色谱图总离子色谱图或重建离子流色谱图或重建离子流色谱图（全扫描监测方式）：组分化全扫描监测方式）：组分化合物电离产生的所有质量数离子流（总离子流）随时间变化的合物电离产生的所有质量数离子流（总离子流
5、）随时间变化的色色谱图谱图。可以实时显示总离子流色谱图和。可以实时显示总离子流色谱图和某组分的某组分的质谱图质谱图。适用于。适用于未知物未知物定性定性。选择离子色谱图选择离子色谱图：表征某一化合物的数个特征离子流（分子离子：表征某一化合物的数个特征离子流（分子离子流、功能团离子流或强碎片离子流等）随时间变化的色谱图流、功能团离子流或强碎片离子流等）随时间变化的色谱图。适。适用于目标化合物或目标类化合物的检测（用于目标化合物或目标类化合物的检测（定量定量）。）。1 气相色谱气相色谱-质谱联用仪质谱联用仪(GC-MS)2 液相色谱液相色谱-质谱联用仪质谱联用仪 (liquid chromatogr
6、aphy-mass spectrometer,LC-MS)组成：组成：LC：普通：普通LC MS：常用四极杆质谱仪，离子阱质谱仪，飞行时间质谱仪，：常用四极杆质谱仪，离子阱质谱仪，飞行时间质谱仪，串联质谱仪串联质谱仪 接口：接口：ESI,APCI数据系统：计算机数据系统：计算机 蛋白质库蛋白质库主要信息：准分子离子（单多级质谱）；子离子；母离子；主要信息：准分子离子（单多级质谱）；子离子；母离子；中性丢失谱（多级质谱）中性丢失谱（多级质谱）软电离，得到准分子离子。结构解析需软电离，得到准分子离子。结构解析需MS-MS。一般不适用于非。一般不适用于非极性化合物。极性化合物。利用液质联用进行蛋白质测序实例