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1、 天津科技大学第二章第二章 试样的采集与制备试样的采集与制备1.固体试样固体试样2.1 试样的采集试样的采集采样的数目的多少：采样的数目的多少：与对采样准确度的要求有关与对采样准确度的要求有关与物料组成的均匀性及颗粒分散度有关与物料组成的均匀性及颗粒分散度有关 天津科技大学采样单元数采样单元数n：采集一份试样所需的采样点数目。采集一份试样所需的采样点数目。t：与测定次数和置信度有关的统计量：与测定次数和置信度有关的统计量(p61)表表：各测试单元含量标准偏差的估计值：各测试单元含量标准偏差的估计值E：分析试样与整批物料某组分的含量的差：分析试样与整批物料某组分的含量的差 天津科技大学讨论：讨论
2、：准确度要求准确度要求，E,nE,n。物料均匀性物料均匀性，n。测定次数测定次数，t，n。天津科技大学例例1 测定某试样中某组分的质量分数时，测定某试样中某组分的质量分数时，0.10，置信水平为，置信水平为95时允许的误差为时允许的误差为0.15，测定次数，测定次数4次和次和10次，求：采样单元次，求：采样单元数数n。解：查表解：查表p61：测定次数：测定次数4，t3.18 测定次数测定次数10，t2.26 天津科技大学2.液体试样液体试样物料体积小：搅拌均匀后直接取样；物料体积小：搅拌均匀后直接取样；物料体积大：从不同位置和深度取样，混合物料体积大：从不同位置和深度取样，混合 均匀。均匀。例
3、如：水样例如：水样 天津科技大学有机物：玻璃器皿有机物：玻璃器皿微量元素：塑料器皿微量元素：塑料器皿采样器：采样器：天津科技大学液体试样的保存：尽量立刻检测含量。液体试样的保存：尽量立刻检测含量。常见的保存剂：常见的保存剂：HgCl2:抑菌，适合抑菌，适合N、P、有机氯农药样品、有机氯农药样品HNO3:防止金属沉淀，适合金属样品防止金属沉淀，适合金属样品H2SO4:抑菌，与有机碱形成盐，适合有机水抑菌，与有机碱形成盐，适合有机水样、氨及胺类样品样、氨及胺类样品NaOH:与挥发性酸形成盐，适合氰化物、有与挥发性酸形成盐，适合氰化物、有机酸样品机酸样品冷冻冷冻:抑菌，降低反应速率，适合多种有机抑菌
4、，降低反应速率，适合多种有机物物 天津科技大学3.气体试样气体试样用泵将气体吸入取样器中用泵将气体吸入取样器中常用的吸附剂：硅胶、氧化铝、分子筛、常用的吸附剂：硅胶、氧化铝、分子筛、活性碳。活性碳。根据部位及生长阶段根据部位及生长阶段4.生物试样生物试样 天津科技大学液体及气体：均匀性好，取少量混合即可。液体及气体：均匀性好，取少量混合即可。固体试样：以矿石样品为例：固体试样：以矿石样品为例：2.2 试样的制备试样的制备（1）破碎和过筛）破碎和过筛粗碎：过粗碎：过46目筛；目筛；中碎：过中碎：过20目筛；目筛；细碎：过细碎：过100200目筛。目筛。天津科技大学过筛注意：过筛注意：不能过筛的粗
5、颗粒必须研碎后继续过筛，不能过筛的粗颗粒必须研碎后继续过筛，不可丢弃。不可丢弃。表表1 标准筛的筛号标准筛的筛号筛号筛号3 36 610102020404060608080100100120120140140200200直径直径/mm mm6.726.72 3.363.36 2.002.00 0.830.83 0.420.42 0.250.250.1770.1770.1490.1490.1250.1250.1050.1050.0740.074 天津科技大学（2）混合与缩分）混合与缩分四分法：堆成圆锥四分法：堆成圆锥压成圆饼压成圆饼十字四等分十字四等分弃去对角线弃去对角线缩分一次。缩分一次。天津
6、科技大学试样的最小采样量（试样的最小采样量（kg）：）：QKd2Q：采集试样的最小质量（：采集试样的最小质量（kg）K：缩分系数，与物料种类及性质有关：缩分系数，与物料种类及性质有关 （0.051）d：试样中最大颗粒的直径（：试样中最大颗粒的直径（mm）天津科技大学 例例2 试样试样20kg，粗碎后最大颗粒直径为，粗碎后最大颗粒直径为6mm，设，设K0.2，求：可以缩分几次？，求：可以缩分几次？解：最小试样量：解：最小试样量：QKd20.2627.2kg缩分一次后：缩分一次后：Q201/2=10kg7.2kg缩分二次后：缩分二次后：Q101/2=5kg7.2kg只能缩分一次，缩分后的试样量为只
7、能缩分一次，缩分后的试样量为10kg。天津科技大学 缩分后过缩分后过10号筛：号筛：解：解：10号筛的号筛的d2mm最小试样量：最小试样量：QKd20.2220.8kg缩分一次后：缩分一次后：Q101/2=5kg0.8kg缩分二次后：缩分二次后：Q51/2=2.5kg 0.8kg过过10号筛后，可再缩分号筛后，可再缩分3次，缩分后的试样次，缩分后的试样量为量为1.25kg。缩分三次后：缩分三次后：Q2.51/2=1.25kg 0.8kg缩分四次后：缩分四次后：Q1.251/2=0.625kg0.8kg通式：通式：10（1/2）n0.8，n3 天津科技大学2.3 试样的分解试样的分解试样分解的要
8、求：试样分解的要求：1.试样必须分解完全，无残留粉末；试样必须分解完全，无残留粉末；2.分解过程中待测组分无挥发等损失；分解过程中待测组分无挥发等损失；3.不引入被测组分及干扰物质。不引入被测组分及干扰物质。固体试样固体试样 溶液试样溶液试样 天津科技大学（1）盐酸酸性、配位性、弱还原性）盐酸酸性、配位性、弱还原性1.溶解法溶解法活泼金属（氢之前）的氧化物、氢氧化物、活泼金属（氢之前）的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐及硫化物。碳酸盐、磷酸盐及硫化物。软锰矿（软锰矿（MnO2）、赤铁矿（）、赤铁矿（Fe2O3）。）。盐酸盐酸Br2：硫化物：硫化物盐酸盐酸H2O2:钢、铝、钨、铜钢、铝、钨、铜 天津科技大学（2）硝酸酸性、氧化性）硝酸酸性、氧化性 除除Pt、Au外的所有金属试样及合金外的所有金属试样及合金大多数氧化物、氢氧化物、硫化物大多数氧化物、氢氧化物、硫化物Al、Fe、Cr被氧化后出现氧化物钝化：被氧化后出现氧化物钝化：2Cr2HNO3=Cr2O32NOH2OCr2O36HCl2CrCl33H2O