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1、2022届高三化学一轮复习实战训练 化学实验综合分析（一）-原卷一、非选择题1.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:(A为具有支管的试管,在其下端开了一个小孔,塞好石棉绒,再加入少量铁屑粉)苯溴溴苯密度/()0.88（3）.10（1）.50沸点/8059156水溶性微溶微溶微溶请回答下列问题。（1）.向装置A中逐滴加入溴和苯的混合液,几秒内就发生反应。写出A中有机物发生反应的化学方程式(有机物写结构简式):_,反应类型为_。（2）.反应开始后,可观察到D中溶液变红,E中出现_,C中苯的作用是_。用离子方程式解释D中溶液变红的原因_。（3）.反应23min后,在B中可观
2、察到溶液中出现红色絮状沉淀、底部有油状液体。生成红褐色絮状沉淀的离子方程式为_。（4）.向B中分离出的油状液体加入少量无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_。（5）.经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_(填化学名称),要进一步提纯,则需进行的操作是_(填序号)。A.蒸发B.过滤C.蒸馏D.萃取（6）.在AF中,具有防倒吸作用的有_(填序号)。2.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛,发生:.反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇1（1）.720.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶实验步骤如下:将（6）.0g Na
3、2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和几粒沸石,加热.当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90-95,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75-77馏分,产量（2）.0g。回答下列问题:（1）.实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由:_.（2）.加入沸石的作用是_;若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。（3）.上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。（4）.分液漏斗使用前必须进行的操作是(填字母)(
4、)A.润湿 B.干燥 C.检漏 D.标定（5）.将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时,水在_层(填“上”,或“下”)。（6）.反应温度应保持在9095,其原因是_.（7）.本实验中,正丁醛的产率为_%.3.某化学兴趣小组通过查阅资料知:物质 熔点() 沸点() 密度(gcm-3) 溶解性 环己醇 25 161 0.96 能溶于水 环己烯 -103 83 0.81 难溶于水 浓磷酸也具有吸水性,在加热条件下也难与碳、铜等单质反应。制备环己烯的反应:并用下图装置由环己醇制备环己烯:（1）.制备粗品将1（2）.5mL环己醇加入A中,再加入2mL 85%的浓磷酸,摇匀后放入碎瓷片,加热至反应完全,在D内
5、得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_。D置于冰水浴中的目的是_。（2）.制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_层(填上或下),分液后用_(填入编号)洗涤。a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液再将环己烯按上图装置蒸馏,冷却水从_口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是_。收集产品时,控制的温度应在_左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是_。 a.蒸馏时从70开始收集产品 b.环己醇实际用量多了 c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）. 用溴的四氯化碳溶液可以检验环已烯,写出它们反应的化学方程式_。 （4）.
6、装置中仪器B除导气外的作用是_。此反应中不使用浓硫酸的原因是_。4.叠氮化钠常用作有机合成原料、农药原料、分析试剂,用作药品和炸药,从20世纪90年代开始叠氮化钠用作汽车司机安全防护袋的气源,紧急刹车时,立即自动充气;制取叠氮化钠的反应:熔点()沸点()溶解性其他特性亚硝酸乙酯()-501（7）.2不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸肼()（1）.411（3）.5溶于水、醇等极性溶剂中有毒叠氮化钠()275300不溶于乙醚,微溶于乙醇,溶于液氨和水剧毒,与反应产生鲜明的血红色乙醇-11478与水任意比互溶低毒性步骤:（1）.在a装置中加入酒精与亚
7、硝酸钠混合液,然后加入浓度为50%的硫酸制得亚硝酸乙酯气体,在2535水浴中加热。（2）.将生成的亚硝酸乙酯通入到含有100g水合肼和85g氢氧化钠的酒精溶液中,在3545水浴中加热直到不再有沉淀生成。（3）.冷却后将生成的沉淀过滤、洗涤、加热蒸干,称量获得120g固体。（4）.将剩余溶液蒸馏回收乙醇,然后用适量的次氯酸钠处理剩余的溶液回答下列问题:（1）.装置a的名称_,c装置盛放的液体是_。（2）.装置b使用之前必须_。（3）.第3步中用来洗涤沉淀的是( )A.乙醚 B.乙醇 C.水 D.液氨（4）.次氯酸钠去除溶解在水中的剧毒物质,生成无污染的气体和碱性物质。请写出化学反应方程式:_。（
8、5）.检验生产的工厂排放的废水中是否含有叠氮化钠所用的试剂有( )A.溶液 B.硫酸 C.NaOH溶液 D.溶液（6）.汽车的安全气囊常加入和,当发生碰撞时生成大量无污染的气体和单质铁。加入的和的物质的量的比为_。（7）.叠氮化钠的产率是_。5.正丁醛是一种化工原料,某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇11（7）.20.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶实验步骤如下:将（6）.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢
9、加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量（2）.0g。回答下列问题:（1）.实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由_。（2）.若实验开始加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。（3）.上述装置图中,C仪器的名称是_,D仪器的名称是_。（4）.分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。A.润湿B.干燥C.检漏D.标定（5）.将正丁醛粗产品置于分液漏斗中
10、分离水时,水在_层(填“上”或“下”)（6）.反应温度应保持在9095,其原因是_。（7）.本实验中,正丁醛的产率为_(保留两位有效数字)。6.某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图甲所示,A中放有浓硫酸,B中放有无水乙醇、无水醋酸钠,D中放有饱和碳酸钠溶液。已知:无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的有关有机物的沸点:试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/3（4）.778.51187（7）.1请回答:（1）.浓硫酸的作用是_;若用同位素示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示位置的化学方程式:_。（2）.球形干燥管C的作用是_。若反应前向D中加入几滴酚酞,溶液呈红色,反应结束后D中的现象
11、是_。（3）.采用分液法从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,然后加入无水氯化钙,分离出_;再加入无水硫酸钠除去水,然后进行_(填操作名称),以得较纯净的乙酸乙酯。（4）.上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是( )A.反应掉乙酸和乙醇B.反应掉乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的更小,有利于分层析出D.加速酯的生成,提高其产率（5）.另一化学课外小组对上述实验进行了改进,设计了图乙所示的装置,利用浓硫酸、乙醇、乙酸制取乙酸乙酯(铁架台、铁夹、加热装置均已略去),与图甲所示装置相比,此装置的主要优点有(写出一条即可):_。7.乙酸乙酯是重要的有机合成中间
12、体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：在甲试管(如图)中加入2 mL浓硫酸、3 mL乙醇和2 mL乙酸的混合溶液。按图连接好装置(装置气密性良好)，小火均匀地加热35 min。待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。(1)若实验中用乙酸和含的乙醇作用，该反应的化学方程式为_；与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是_。(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序为_。(3)步骤中需要用小火均匀加热，其主要原因是_。(4)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是_；分离时，乙酸乙酯应该从仪器
13、_(填“下口放”或“上口倒”)出。(5)为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用如图所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后，充分振荡乙试管，再测有机层的厚度，实验记录如表：实验编号甲试管中试剂乙试管中试剂有机层的厚度/cmA2 mL乙醇、1mL乙酸、3 mL浓硫酸饱和溶液（3）.0B2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL0.1C2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL溶液0.6D2 mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸0.6实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_mL
14、和_。分析实验_(填序号)的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。(6)若现有乙酸90 g、乙醇138 g发生酯化反应得到88 g乙酸乙酯，试计算该反应所得产品产率为_(，保留3位有效数字)。8.下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程,请你参与并协助他们完成相关实验任务。【实验目的】制取乙酸乙酯【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置:请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置,较合理的是_(选填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置进行了改进,将其中的玻璃管改成了
15、球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是_。【实验步骤】(1)用酒精灯对试管加热;(2)将试管固定在铁架台上(3)按所选择的装置组装仪器,在试管中先加入3 mL乙醇,并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸充分摇匀,冷却后再加入2 mL冰醋酸;(4)在试管中加入适量的饱和Na2CO3溶液;(5)当观察到试管中有明显现象时停止实验。【问题讨论】（1）.补全【装置设计】的填空（2）.用序号写出该实验的步骤_（3）.装好实验装置,加入药品前还应检查_（4）.写出试管发生反应的化学方程式(注明反应条件)_（5）.试管中饱和Na2CO3溶液的作用是_2022届高三化学一轮复习实战训练 化学实验综合分析（一）-
16、解析卷一、非选择题1.溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:(A为具有支管的试管,在其下端开了一个小孔,塞好石棉绒,再加入少量铁屑粉)苯溴溴苯密度/()0.88（3）.10（1）.50沸点/8059156水溶性微溶微溶微溶请回答下列问题。（1）.向装置A中逐滴加入溴和苯的混合液,几秒内就发生反应。写出A中有机物发生反应的化学方程式(有机物写结构简式):_,反应类型为_。（2）.反应开始后,可观察到D中溶液变红,E中出现_,C中苯的作用是_。用离子方程式解释D中溶液变红的原因_。（3）.反应23min后,在B中可观察到溶液中出现红色絮状沉淀、底部有油状液体。生成红褐色絮状
17、沉淀的离子方程式为_。（4）.向B中分离出的油状液体加入少量无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_。（5）.经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_(填化学名称),要进一步提纯,则需进行的操作是_(填序号)。A.蒸发B.过滤C.蒸馏D.萃取（6）.在AF中,具有防倒吸作用的有_(填序号)。1.答案：（1）.; 取代反应（2）.浅黄色沉淀; 除去HBr中混有的溴蒸气; （3）.（4）.除去其中的水（5）.苯; C（6）.DEF解析：（1）.A是苯和液溴发生反应的装置,反应方程式为,该反应为取代反应。（2）.装置A中产生溴苯液体、HBr气体,同时还有未反应的溴蒸气,故C装置的作用是除去
18、HBr中混有的溴蒸气,D装置的作用是检验HBr气体,E装置的作用是除去HBr气体,反应开始后,可观察到D中石蕊溶液变红,E中产生AgBr浅黄色沉淀,D中溶液变红的原因是HBr显酸性。（3）.反应23min后,B中观察到的红褐色絮状沉淀为,生成红褐色絮状沉淀的离子方程式为。（4）.B中分离出的油状液体为粗溴苯,加入氯化钙的目的是除去水。（5）.经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为苯,应用蒸馏的方法进行提纯。（6）.在AF中,具有防倒吸作用的有D、E、F,D、E装置中,导管均未伸入液面以下,故可以防倒吸。2.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛,发生:.反应物和产物的相关
19、数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇1（1）.720.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶实验步骤如下:将（6）.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和几粒沸石,加热.当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90-95,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75-77馏分,产量（2）.0g。回答下列问题:（1）.实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由:_.（2）.加入沸石的作用是_;
20、若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。（3）.上述装置图中,B仪器的名称是_,D仪器的名称是_。（4）.分液漏斗使用前必须进行的操作是(填字母)( )A.润湿 B.干燥 C.检漏 D.标定（5）.将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时,水在_层(填“上”,或“下”)。（6）.反应温度应保持在9095,其原因是_.（7）.本实验中,正丁醛的产率为_%.2.答案：（1）.不能,易迸溅; （2）.防止暴沸; 冷却后补加; （3）.分液漏斗; 直形冷凝管; （4）.C; （5）.下; （6）.既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化（7）.5（1）.3解析：（1）.不能将Na2Cr2O7溶
21、液加到浓硫酸中,因为浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人。（2）.沸石的作用是防止液体暴沸,若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是冷却后补加。（3）.B仪器是分液漏斗,D仪器是冷凝管.（4）.分液漏斗使用前必须检查是否漏水.（5）.因为正丁醛的密度是0.8017gcm-3,比水轻,则水层在下层.（6）.反应温度应保持在9095,根据正丁醛的沸点和还原性,主要是为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化。（7）. 按反应关系,正丁醛的理论产量,实际产量是（2）.0g,产率。 3.某化学兴趣小组通过查阅资料知:物质 熔点() 沸点() 密度(gcm-3) 溶解性 环己醇
22、 25 161 0.96 能溶于水 环己烯 -103 83 0.81 难溶于水 浓磷酸也具有吸水性,在加热条件下也难与碳、铜等单质反应。制备环己烯的反应:并用下图装置由环己醇制备环己烯:（1）.制备粗品将1（2）.5mL环己醇加入A中,再加入2mL 85%的浓磷酸,摇匀后放入碎瓷片,加热至反应完全,在D内得到环己烯粗品。A中碎瓷片的作用是_。D置于冰水浴中的目的是_。（2）.制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_层(填上或下),分液后用_(填入编号)洗涤。a.KMnO4溶液 b.稀H2SO4 c.Na2CO3溶液再将环己烯按上图装置蒸馏,冷
23、却水从_口进入。蒸馏时要加入生石灰,目的是_。收集产品时,控制的温度应在_左右,实验制得的环己烯精品质量低于理论产量,可能的原因是_。 a.蒸馏时从70开始收集产品 b.环己醇实际用量多了 c.制备粗品时环己醇随产品一起蒸出（3）. 用溴的四氯化碳溶液可以检验环已烯,写出它们反应的化学方程式_。 （4）.装置中仪器B除导气外的作用是_。此反应中不使用浓硫酸的原因是_。3.答案：（1）.防暴沸; 防止环己烯挥发; （2）.上层; C; g; 吸收水份; 83; b（3）.（4）.冷凝回流(或“减少环己醇被蒸出”) 防止产物碳化或氧化4.叠氮化钠常用作有机合成原料、农药原料、分析试剂,用作药品和炸
24、药,从20世纪90年代开始叠氮化钠用作汽车司机安全防护袋的气源,紧急刹车时,立即自动充气;制取叠氮化钠的反应:熔点()沸点()溶解性其他特性亚硝酸乙酯()-501（7）.2不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸肼()（1）.411（3）.5溶于水、醇等极性溶剂中有毒叠氮化钠()275300不溶于乙醚,微溶于乙醇,溶于液氨和水剧毒,与反应产生鲜明的血红色乙醇-11478与水任意比互溶低毒性步骤:（1）.在a装置中加入酒精与亚硝酸钠混合液,然后加入浓度为50%的硫酸制得亚硝酸乙酯气体,在2535水浴中加热。（2）.将生成的亚硝酸乙酯通入到含有100g水
25、合肼和85g氢氧化钠的酒精溶液中,在3545水浴中加热直到不再有沉淀生成。（3）.冷却后将生成的沉淀过滤、洗涤、加热蒸干,称量获得120g固体。（4）.将剩余溶液蒸馏回收乙醇,然后用适量的次氯酸钠处理剩余的溶液回答下列问题:（1）.装置a的名称_,c装置盛放的液体是_。（2）.装置b使用之前必须_。（3）.第3步中用来洗涤沉淀的是( )A.乙醚 B.乙醇 C.水 D.液氨（4）.次氯酸钠去除溶解在水中的剧毒物质,生成无污染的气体和碱性物质。请写出化学反应方程式:_。（5）.检验生产的工厂排放的废水中是否含有叠氮化钠所用的试剂有( )A.溶液 B.硫酸 C.NaOH溶液 D.溶液（6）.汽车的安
26、全气囊常加入和,当发生碰撞时生成大量无污染的气体和单质铁。加入的和的物质的量的比为_。（7）.叠氮化钠的产率是_。4.答案：（1）.圆底烧瓶;水合肼与NaOH的酒精溶液（2）.检验是否漏液（3）.b（4）.（5）.ab（6）.6:1（7）.9（2）.3%解析：（1）.圆底烧瓶a中盛放的是酒精与亚硝酸钠混合液,分液漏斗中盛放的是硫酸,加入硫酸后,在2535水浴中加热生成亚硝酸乙酯气体,然后通入三颈烧瓶发生反应（2）.在使用分液漏斗之前要检验是否漏液,整套装罝在使用之前要检验是否漏气。（3）.第3步中制取的叠氮化钠不溶于乙醚,微溶于乙醇,用乙醚洗涤会使叠氮化钠损失最少,但是乙醚微溶于水,所以洗涤效
27、果不好,乙醇与水任意比互溶,所以用乙醇洗涤更好。（4）.可以使用次氯酸钠溶液对含有叠氮化钠的溶液进行销毁,无污染气体含有氮元素,可能是氮气,碱性物质由钠想到氢氧化钠,然后依据氧化还原反应中得失电子数相等和原子守恒来书写方程式。（5）.与反应产生鲜明的血红色,因此溶液先进行酸化,防止碱性物质使沉淀下来,然后再加入溶液。（6）.依据所给信息,依据氧化还原反应中得失电子数相等和原子守恒,写出方程式并配平,其产生气体的原理是。（7）.根据已知方程式计算,可知氢氧化钠过量,按照水合肼的质量來计算,会生成130g的叠氮化钠,但是称量得到的固体为120g,所以产率为5.正丁醛是一种化工原料,某实验小组利用如
28、下装置合成正丁醛。发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇11（7）.20.8109微溶正丁醛7（5）.70.8017微溶实验步骤如下:将（6）.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。在A中加入（4）.0g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸汽出现时,开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095,在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577馏分,产量（2）.0g。回答下列问题
29、:（1）.实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由_。（2）.若实验开始加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是_。（3）.上述装置图中,C仪器的名称是_,D仪器的名称是_。（4）.分液漏斗使用前必须进行的操作是_(填正确答案标号)。A.润湿B.干燥C.检漏D.标定（5）.将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时,水在_层(填“上”或“下”)（6）.反应温度应保持在9095,其原因是_。（7）.本实验中,正丁醛的产率为_(保留两位有效数字)。5.答案：（1）.不能,易迸溅; （2）.冷却后补加; （3）.温度计; 直形冷凝管; （4）.C; （5）.下; （6）.既可保证正丁醛及时蒸
30、出，又可尽量避免其被进一步氧化（7）.51%6.某课外小组设计的实验室制取乙酸乙酯的装置如图甲所示,A中放有浓硫酸,B中放有无水乙醇、无水醋酸钠,D中放有饱和碳酸钠溶液。已知:无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的有关有机物的沸点:试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/3（4）.778.51187（7）.1请回答:（1）.浓硫酸的作用是_;若用同位素示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,写出能表示位置的化学方程式:_。（2）.球形干燥管C的作用是_。若反应前向D中加入几滴酚酞,溶液呈红色,反应结束后D中的现象是_。（3）.采用分液法从D中分离出的乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水,然后加入无水氯化钙
31、,分离出_;再加入无水硫酸钠除去水,然后进行_(填操作名称),以得较纯净的乙酸乙酯。（4）.上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是( )A.反应掉乙酸和乙醇B.反应掉乙酸并吸收部分乙醇C.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的更小,有利于分层析出D.加速酯的生成,提高其产率（5）.另一化学课外小组对上述实验进行了改进,设计了图乙所示的装置,利用浓硫酸、乙醇、乙酸制取乙酸乙酯(铁架台、铁夹、加热装置均已略去),与图甲所示装置相比,此装置的主要优点有(写出一条即可):_。6.答案：（1）.酸性(或制取乙酸)、催化剂、吸水剂; （2）.防止倒吸,假设乙酸乙酯的冷凝; 上层无色油状液体,下层溶液颜色变
32、浅（3）.乙醇; 蒸馏（4）.BC; （5）.增加了温度计,有利于控制发生装置中反应液的温度(增加了冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯)解析：（1）.由于加入的试剂是无水醋酸钠,需要转化为醋酸,则该反应中浓硫酸的作用是酸性,另外还起催化剂、吸水剂的作用;酯化反应汇总羧酸提供羟基,醇提供氢原子,若用同位素示踪法确定反应产物水分子中氧原子的提供者,则能表示位置的化学方程式为。（2）.圆底烧瓶受热不均匀,球形干燥管的管口伸入液面下可能发生倒吸,球形干燥管体积大,可以防止倒吸,同时加速乙酸乙酯的冷凝,起冷凝作用;碳酸根水解溶液呈碱性,加入几滴酚酞,溶液呈红色;碳酸钠水解呈碱性,乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶
33、液,密度比水小,溶液分层,上层为无色油状液体,乙酸和碳酸钠反应而使溶液红色变浅。（3）.由于无水氯化钙可与乙醇形成难溶于水的,所以加入无水氯化钙,分离出乙醇;再加入无水硫酸钠除去水,由于乙醚与乙酸乙酯的沸点相差较大,因此可通过蒸馏法得到较纯净的乙酸乙酯。（4）.A项乙醇与碳酸钠不反应,A错误;B项乙醇与水互溶,乙酸的酸性强于碳酸,所以碳酸钠的通是反应掉乙酸并吸收部分乙醇,B正确;C项乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中的更小,有利于分层析出,C正确;D项根据以上分析可知碳酸钠不能加速酯的生成,提高其产率,D错误。（5）.图乙与图甲相比增加了冷凝装置和温度计,因此与图甲所示装置相比乙装置的
34、主要优点为增加了温度计,有利于控制发生装置中反应液的温度;其次增加了冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯。7.乙酸乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于化学工业。实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：在甲试管(如图)中加入2 mL浓硫酸、3 mL乙醇和2 mL乙酸的混合溶液。按图连接好装置(装置气密性良好)，小火均匀地加热35 min。待试管乙收集到一定量产物后停止加热，撤出试管并用力振荡，然后静置待分层。分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。(1)若实验中用乙酸和含的乙醇作用，该反应的化学方程式为_；与教材采用的实验装置不同，此装置中采用了球形干燥管，其作用是_。(2)甲试管中，混合溶液的加入顺序为_。(3
35、)步骤中需要用小火均匀加热，其主要原因是_。(4)欲将乙试管中的物质分离以得到乙酸乙酯，必须使用的仪器是_；分离时，乙酸乙酯应该从仪器_(填“下口放”或“上口倒”)出。(5)为了证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用，某同学利用如图所示装置进行了以下4个实验。实验开始先用酒精灯微热3 min，再加热使之微微沸腾3 min。实验结束后，充分振荡乙试管，再测有机层的厚度，实验记录如表：实验编号甲试管中试剂乙试管中试剂有机层的厚度/cmA2 mL乙醇、1mL乙酸、3 mL浓硫酸饱和溶液（3）.0B2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL0.1C2 mL乙醇、1 mL乙酸、3 mL溶液0.6D2
36、mL乙醇、1 mL乙酸、盐酸0.6实验D的目的是与实验C相对照，证明对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_mL和_。分析实验_(填序号)的数据，可以推测出浓的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。(6) 若现有乙酸90 g、乙醇138 g发生酯化反应得到88 g乙酸乙酯，试计算该反应所得产品产率为_(，保留3位有效数字)。7.答案：（1）；冷凝，防倒吸（2）乙醇、浓硫酸、乙酸（3）减少反应物的挥发；增大产率（4）分液漏斗；上口倒（5）3；4；AC（6）6（6）.7%解析：（1）羧酸与醇发生的酯化反应中，羧酸脱去OH，醇脱去H，该反应可逆，反应的化学方程式为；球形干燥管容积较大，使
37、乙酸乙酯充分与空气进行热交换，起到冷凝的作用，并可防止倒吸。（2）三种试剂加入顺序是先加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸。（3）乙酸、乙醇均具有挥发性，步骤中用小火均匀加热，可减少反应物的挥发，增大产率。（4）分离有机层和水层采用分液的方法，所以必须使用的仪器为分液漏斗；乙酸乙酯的密度比水小，液体分层后乙酸乙酯在上层，分离时，乙酸乙酯应该从分液漏斗的上口倒出。（5）实验D与实验C相对照，探究对酯化反应具有催化作用，则其他变量应相同，实验C中加入2 mL乙醇、1 mL乙酸、溶液，要保证溶液体积一致，才能保证乙醇、乙酸的浓度不变，故加入盐酸的体积为3 mL，要使实验D与实验C中的浓度相同，盐酸的浓度应
38、为。对照实验A和C可知，实验A中加入浓硫酸，实验C中加入溶液，A中生成的乙酸乙酯比C中生成的乙酸乙酯多，说明浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。（6）90 g乙酸的物质的量为，138 g乙醇的物质的量为，显然乙醇过量，理论上生成的乙酸乙酯的物质的量需要按照乙酸的量进行计算，根据反应可知，理论上生成乙酸乙酯的物质的量为（1）.5 mol，而实际上生成了88 g，则乙酸乙酯的产率为。8.下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程,请你参与并协助他们完成相关实验任务。【实验目的】制取乙酸乙酯【实验原理】甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓硫酸混合共热的方法制取乙酸乙酯。【装置设计】甲、乙、丙三位同
39、学分别设计了下列三套实验装置:请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置,较合理的是_(选填“甲”或“乙”)。丙同学将甲装置进行了改进,将其中的玻璃管改成了球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是_。【实验步骤】(1)用酒精灯对试管加热;(2)将试管固定在铁架台上(3)按所选择的装置组装仪器,在试管中先加入3 mL乙醇,并在摇动下缓缓加入2 mL浓硫酸充分摇匀,冷却后再加入2 mL冰醋酸;(4)在试管中加入适量的饱和Na2CO3溶液;(5)当观察到试管中有明显现象时停止实验。【问题讨论】（1）.补全【装置设计】的填空（2）.用序号写出该实验的步骤_（3）.装好实验装置,加入药品前还应检查_（4）.写出试管发生反应的化学方