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1、蔗糖水解反响实验报告蔗糖水解反响实验报告一、实验目的1、了解蔗糖水解反响体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。2、测定蔗糖水解反响的速率常数和半衰期。3、了解旋光仪的基本原理，并把握其正确的操作技术。二、实验原理蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反响为：C12H22O11+H2OC6H12O6+C6H12O6(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)它属于二级反响，在纯水中此反响的速率极慢，通常需要在H+离子催化作用下进行。由于反响时水大量存在，尽管有部分水分子介入反响，仍可近似地以为整个反响经过中水的浓度是恒定的，而且H+是催化剂,其浓度也保持不变。因而蔗糖转化反响可看作为一级反响。一级反响的速率方程可由下式表
2、示：式中c为时间t时的反响物浓度，k为反响速率常数。积分可得：Inc=kt+Inc0c0为反响开场时反响物浓度。一级反响的半衰期为：t1/2=从上式中我们不难看出，在不同时间测定反响物的相应浓度，是能够求出反响速率常数k的。然而反响是在不断进行的，要快速分析出反响物的浓度是困难的。但是，蔗糖及其转化产物，都具有旋光性，而且它们的旋光能力不同，故能够利用体系在反响进程中旋光度的变化来度量反响进程。测量物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力，溶剂性质，溶液浓度，样品管长度及温度等均有关系。当其它条件均固定时，旋光度与反响物浓度c呈线性关系，即=Kc式中比例常数K
3、与物质旋光能力，溶剂性质，样品管长度，温度等有关。物质的旋光能力用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：式中“20表示实验时温度为20，D是指用纳灯光源D线的波长即589毫微米，为测得的旋光度，l为样品管长度dm，cA为浓度g/100mL。作为反响物的蔗糖是右旋性物质，其比旋光度=66.6；生成物中葡萄糖也是右旋性物质，其比旋光度=52.5，但果糖是左旋性物质，其比旋光度=91.9。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性质。因而随着反响的进行，体系的右旋角不断减小，反响至某一霎时，体系的旋光度可恰好等于零，而后就变成左旋，直至蔗糖完全转化，这时左旋角到达最大值。设最初系统的
4、旋光度为0=K反cA,0t=0，蔗糖尚未水解1最终系统的旋光度为=K生cA,0t=，蔗糖已完全水解2当时间为t时，蔗糖浓度为cA，此时旋光度为tt=K反cA+K生(cA,0cA)(3联立1、2、(3)式可得：cA,0=K0(4)cA=Kt(5)将4、5两式代入速率方程即得：ln(t)=kt+ln0我们以In(t)对t作图可得一直线，从直线的斜率可求得反响速率常数k，进一步可以求算出t1/2。三、仪器与试剂1、仪器：旋光仪、秒表、恒温水浴一套、移液管50ml、磨口锥形瓶100ml、烧杯100ml、台秤、洗耳球。2、药品：蔗糖AR、盐酸3mol/L，AR。四、旋光仪原理光路：起偏镜石英条样品管检偏
5、镜刻度盘望远镜人眼从钠灯光源发出的光线通过聚光镜、滤色镜、经检偏镜起偏镜成为平面偏振光，在半波片处产生三分视场。如下图：大于或小于零视场零视场大于或小于零视场当视场中三部分暗度一致时如零视场图，对应仪器零点，当然，有时仪器存在系统误差，需要进行零点校正。当放入待测溶液的试管后，由于溶液的旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场发生了变化，三分视场的暗不再一致。此时转动检偏镜一定角度，能再次出现暗度一致的视场。检偏镜由第一次黑暗到第二次黑暗的角度差即为被测物质的旋光度。五、实验步骤一旋光仪的校正1、了解旋光仪的构造、原理，把握其使用方法见附录。2、用蒸馏水校正仪器的零点：蒸馏水为非旋光性物质
6、，可用来校正仪器的零点即=0时，仪器对应的刻度。洗净样品管，将样品管一端盖子打开，转入去离子水，使液体成一突出液面，然后盖上玻璃片，此时管内不应有空气泡存在，再旋上套盖，使玻璃片紧贴旋光管，勿使漏水。但必须注意旋紧套盖时，不能用力过猛，以免压碎玻璃片，用滤纸擦干样品管，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦干净。放入旋光仪，打开电源，预热5-10min，钠灯发光正常。调目镜聚焦，使视野明晰；调检偏镜至三分视野暗度相等为止，记录游标右边刻度为检偏镜旋角，记录仪器零点。读数注意0度下面的实际旋光度读数-180。读数三次取平均值，即为零点，用来校正仪器的系统误差。二测定1、蔗糖水解反响及反响经过旋光度的测
7、定：取10克蔗糖放在锥形瓶中，用量筒加50ml去离子水倒入使其融解。2、用50ml移液管移取50mlHCL溶液放入蔗糖水溶液，边放边振荡，当HCL溶液放出一半时按下秒表开场计时注意：秒表一经启动，勿停直至实验完毕。迅速用反响混合液将样品管洗涤三次后，将反响混合液装满样品管，擦净后放入旋光仪，测定规定时间的旋光度。测得第一个数据时间应该为反响开场的前三分钟内。测量时先将三分视场调节到全暗，再记录时间注意时间要记录准确，以实际反响时间为准，后读数。分别记录5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min、60min的旋光度。3、的测量：测定经过中，可将剩
8、余的反响混合物放入60恒温槽中加热30min，使反响充分后，冷却至室温后测定体系的旋光度，连续读数三次平均值。由于反响液的酸度很大，因而样品管一定要擦干净后才能放入旋光仪内，以免酸液腐蚀旋光仪，实验结束后必须洗净样品管。六、实验数据记录和处理实验温度：27.7HCl浓度：3mol/L零度：0.00：-2.450反响时间t/minttln(t)k156.6229.0722.2050.04406min-1105.0657.5152.017153.6966.1461.816202.5054.9551.600251.4733.9231.367300.6533.1031.13240-0.5161.934
9、0.66050-1.2131.2370.21360-1.5920.858-0.153由图可得：-k1=-0.04406所以k1=0.04406则能够计算得t1/2=ln2/k1=0.693/k1=0.69315/0.04406=15.732min七、实验结果与讨论本实验是测定蔗糖水解反响速率常数，实验经过中应该注意：1、装样品时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。2、在测定时，通过加热使反响速度加快转化完全。但加热温度不要超过60。大约60min后基本分解完全。3、由于酸对仪器有腐蚀，操作时应十分注意，避免酸液滴漏到仪器上，实验结束后必须将旋光管洗净。八、考虑题：1.为
10、什么可用蒸馏水来校正旋光仪的零点？答：主要是由于蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零，其次是由于它无色透明，方便可得，化学性质较为稳定。2.在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的准确测量有什么影响？在本实验中若不进行校正对结果能否有影响？答：旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。若不校正会使测量值的准确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，仪器精度误差能够抵消不计，故若不进行零点较正，对结果影响不大。3.为什么配置蔗糖溶液可用上皿天平称量？答：蔗糖水解为一级反响，反响物起始浓度不影响反响速度常数，又由于蔗糖浓度大用量较多，量值的有效数字位数较多，故不需要准确称量，只要用上皿天平称量就能够了。