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1、磁性微球在水污染处理的运用及发展研究,水污染论文内容摘要：磁性微球是一种具有磁性的新型材料, 在磁场作用下可定向运动到特定部位, 迅速从周围介质中分离出来.人类活动排放出的放射性污染物进入水体, 随着食物链进入人体后, 很难通过新陈代谢排出体外, 水中放射性物质影响人类的健康和社会环境.总结了当前文献报道的各类型磁性微球在处理放射性水污染中90Sr、137 Cs、60 Co和镧系、锕系等放射性元素的应用情况, 并对磁性微球在水污染处理方面将来的发展方向进行了瞻望. 本文关键词语：磁性微球; 吸附; 放射性废水; Application of magnetic microspheres in r
2、adioactive water pollution LI Shuang MA Ji-ping WU Ge-ge School of Environmental Municipal Engineering, Qingdao University of Technology Abstract： Magnetic microspheres are a new type of material with magnetic properties which can be directed to a specific location under the action of a magnetic fie
3、ld, and then are rapidly separated from the surrounding medium.Radioactive pollutants are emitted into the environmental water body with human activities.Radioactive pollutants can enter the human body with the food chain.However, radioactive substances are difficult to excrete through the metabolis
4、m, so as to harm human health and social environment.This paper summarizes the removal of radioactive elements including 90 Sr, 137 Cs, 60 Co, lanthanide and actinides in water with various types of magnetic microspheres reported in literatures.Furthermore, the future development direction of magnet
5、ic microspheres in radioactive water pollution treatment is also discussed. Keyword： magnetic microspheres; adsorbent; radioactive waste water; 核能不像化石燃料那样产生大量的空气污染, 是一种清洁能源.但是, 各国核电站的建立、矿业开采、同位素追踪监测、核医疗应用、核战争、核工业等会产生核污染的问题.自切尔诺贝利核电厂泄漏1和日本福岛核电站泄漏2事故以来, 放射性元素以及放射性水污染的处理遭到了人们的关注.90Sr、137 Cs、60 Co、Th (I
6、V) 、Eu (III) 和U (VI) 等放射性核素是核电站放射性废物的重要组成部分.华而不实, 90Sr、137 Cs是半衰期较长的两种放射性核素, 占核燃料裂变产物总量的98%以上3.60 Co是核反响装置中的中子活化产物4, 具有极强的辐射性, 会严重损害人体血液内的细胞组织, 造成白血球减少, 引起血液系统疾病, 严重的会使人患上白血病, 甚至死亡.微量的镧系、锕系Th (IV) , Eu (III) , U (VI) 是放射活性较长的核素, 主要来源于铀矿开采、金属冶炼行业废水, 进入动植物体内后, 发生蜕变并产生放射线影响动植物的生长;进入人体后, 则会导致放射性疾病5,6.除此
7、之外, 放射性核素具有慢性作用, 潜在的危险很大, 会遗留后患, 遗传给子孙后代. 在放射性三废中, 放射性废水所占的比例最大, 因而对放射性废水的处理尤其遭到重视.当前针对水中放射性元素的去除方式方法7主要包括化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、吸附法.但是它们在实际应用中也存在一定的问题.例如, 化学沉淀法需要消耗大量药剂, 会造成二次污染, 反响经过易受溶液的pH、温度等条件的影响, 处理后产生大量污泥, 废水难以达标;离子交换法只适用于放射性离子浓度较低的废水, 处理废水的能力有限, 易产生离子交换树脂的中毒与处置问题;膜分离法对原水水质要求高, 通常需要与其他废水处理技术结合使用;在这
8、些方式方法中, 吸附法8是最为高效和实用的方式方法, 当前可选的吸附剂有硅胶、活性氧化铝、活性炭、分子筛等, 但是这些吸附剂仍然存在比外表积小、吸附量低、可再生性差、不易于分离的问题.因而, 研制具有大比外表积、高吸附容量、可再生的新型吸附剂具有重要意义. 多孔磁性微球是由1个磁性核和1个多孔外壳组成的, 由于其结合了磁性核和多孔壳的双重功能, 近期几十年多孔磁性微球遭到了科学工作者们广泛的关注.磁性微球具有高稳定性、大比外表积、高分散性, 使相分离更容易, 不存在内部扩散阻力, 显示出很好的去除污染物的性能, 为分析物提供更好的动力学和更高层次的吸附能力.除此之外, 一些磁性微球具有的功能基
9、团, 如-OH, -COOH, -CHO, -NH2, -SH, 使其对目的化合物的选择性更强.磁性微球在样品前处理、毒素的降解、磁共振成像、靶向载药和污水处理等方面已有一些应用9,10,11.本课题组在磁性微球用于样品预处理及污水处理方面做过一些研究12,13,14,15.李保强等16综述了磁性壳聚糖微球制备及在放射性水污染应用中的研究进展. 磁性微球种类很多, 除了磁性壳聚糖, 磁性多壁碳纳米管、磁性金属有机骨架材料等当前也遭到广泛关注.本文对于当前报道的磁性多壁碳纳米管、磁性壳聚糖、磁性金属有机骨架、磁性海泡石、磁性膨润土等磁性微球对于水中放射性元素去除的研究进行综述, 当前少有相关综述
10、报道. 1 放射性水污染中应用的磁性微球种类 最早出现的磁性微球主要是Fe3O4磁性纳米粒子, 它具有比外表积大、高效、易于实现分离等优点.但是, Fe3O4磁性纳米粒子易团圆、易氧化、易受pH的影响.复合磁性纳米粒子能够通过在磁性Fe3O4纳米粒子外表引入不同的功能基团, 改变其理化性质, 提高颗粒的化学稳定性和选择性, 大大提高了吸附性能17.当前用于放射性元素去除的磁性微球主要有磁性多壁碳纳米管、磁性壳聚糖、磁性金属有机骨架材料、磁性膨润土等, 下面分别介绍它们在放射性水污染中的应用研究. 1.1 磁性多壁碳纳米管 碳纳米管 (CNTs) 是指尺寸大小在1100nm之间的一种新型纳米碳质
11、材料, 由单层石墨平面卷曲构成单壁碳纳米管 (SWNTs) , 多层石墨平面卷曲构成多壁碳纳米管 (MWNTs) .由于碳纳米管材料具有纳米级的中空管状构造和宏大的比外表积18, 能强烈吸附一些金属及有机化合物.磁性多壁碳纳米管既具有多壁碳纳米管高比外表积、良好的化学、机械稳定性和热稳定性等优点, 并且经多种官能团功能化后, 解决了Fe3O4磁性纳米粒子不耐酸碱的问题, 由于外表有多种修饰基团, 适用于更多类型化合物的富集, 羟基、羧基的引入加强了碳纳米管的亲水性, 使其在水中的分散性更好;同时具备磁性纳米粒子的超顺磁性, 通过外加磁场的吸引能够很容易地从溶液中分离出来.CHEN等19制备并表
12、征了磁性多壁碳纳米管, 研究了磁性多壁碳纳米管对水中90Sr、63 Ni的去除影响因素.WANG等20制备了磁性多壁碳纳米管/铁氧化物复合材料, 并研究了其对60Co的去除. 1.2 磁性壳聚糖 壳聚糖 (Chitosan) 又称脱乙酰甲壳素, 是由自然界广泛存在的几丁质经过脱乙酰作用得到的, 化学名称为聚葡萄糖胺 (1-4) -2-氨基-B-D葡萄糖.磁性壳聚糖微球是由壳聚糖包裹磁性粒子构成的具有球状构造的粒子, 壳聚糖为壳, 磁性粒子为核, 由于磁性壳聚糖微球外表大量氨基、羟基的存在, 使得磁性壳聚糖表现出良好的吸附性能21.金玉仁等22研究了磁性壳聚糖对三价锕系和镧系元素的吸附性能;KO
13、JI等23用苯基砷酸改性壳聚糖树脂吸附放射性U (VI) , 去除率可到达100%;贾亮24采用磁性羟肟化壳聚糖, 将其经碱浸泡处理后用作吸附剂, 去除水中的U (VI) ;周利民等25采用乙二胺改性磁性壳聚糖微球去除水中的U (VI) 离子, 考察了在不同pH下其对水溶液中的含铀离子吸附性能;CHEN等26将合成的磁性壳聚糖应用于放射性水污染中90Sr的去除, 饱和吸附容量为11.58mg/g;ZHU等27合成磁性PVA-壳聚糖复合材料去除60Co, 其饱和吸附容量为14.39mg/g;YIN等28采用磁性壳聚糖去除90Sr, 饱和吸附容量到达81.96mg/g. 1.3 磁性金属有机骨架材
14、料 金属有机骨架材料 (Metal Organic Frameworks, MOFs) 是一类以金属离子或金属簇为配位中心, 与含氧或氮的有机配体通过配位作用构成的多孔配位聚合物29.与多孔碳、无机沸石和MCM介孔材料等传统多孔材料相比, MOFs材料合成条件温和, 构造多样, 性能优越, 骨架规模大小可变, 孔道具有伸缩性和空间构型可控的特点, 尤其是一般的MOFs材料都比传统多孔材料具有更高层次的比外表积.MOFs己经在气体储存、气体提纯、分离、催化等应用领域获得了很大的进展, 最近几年也被用于环境中污染物的富集及水中污染物的去除中30,31.本课题组制备了磁性MOFs材料, 将其作为磁固
15、相萃取吸附剂富集了环境水样中的吡唑吡咯类农药32, 并综述了MOFs在分析化学中作为萃取吸附剂的应用研究进展33;童敏曼等34综述了MOFs用于废水处理中的应用;李小娟等35综述了MOFs吸附去除环境污染物的应用;王孝娃等36综述了金属-有机骨架材料用于放射性核素吸附的研究进展. 磁性金属有机骨架材料有两种形式, 一种是原位磁性功能化, 即MOFs材料与磁性材料分别制备, 通过静电作用相结合为磁性复合吸附材料, 主要采用超声法制备;另一种是将MOFs材料包覆在Fe3O4外层构成壳核构造的吸附材料, 主要采用逐步合成法.将磁性MOFs用于水中污染物去除已有一些文献报道, 但当前将磁性MOFs用于
16、放射性污染物的去除研究报道并不多见.SHAKIBA等37制备了两种类型的磁性MOFs材料MOF/KNiFC和MOF/Fe3O4/KNiFC用于吸附水溶液中的137Cs (I) , 45min内到达最大吸附, 最大吸附量分别为153和109mg/g. 1.4 磁性膨润土 膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属物质, 磁性膨润土因具备良好的吸附性、可膨胀性、阳离子交换性和易分离性而被应用于环境领域中38.吴连生8采用经过在聚丙烯酸钠溶液聚制备得到的磁性聚丙烯酸钠改性有机膨润土纳米复合材料吸附Th (IV) 、U (VI) 、Eu (III) ;陈亮39采用磁性膨润土去除污水中的60Co (II)
17、, 最大吸附量为9.13mg/g, 且可重复使用. 除以上磁性材料, 还有一些磁性复合材料被用于水中放射性物质的去除研究 (表1) . 表1 复合Fe3O4磁性纳米粒子应用于水中放射性元素去除研究 2 磁性微球在放射性水污染中的应用研究 放射性废水中含有的核素种类多、浓度高、具有放射性, 对环境有极大的危害.从根本上讲, 放射性核素只能靠自然衰变来降低进而消除放射性, 所以, 废水的处理方式方法有储存和扩散两种.对于高水平放射性废物, 一般妥善地储存起来, 进行隔离;对于中低水平放射性废物, 需经过适当的方式方法处理后, 将放射性废物浓缩, 再储存起来.下文从去除放射性水污染中不同种类核素的角
18、度, 分别介绍各种磁性微球应用的实例. 2.1 去除放射性水污染中的90Sr ARMIN等48采用磁铁矿-SiO2复合材料, 25时去除90 Sr (II) , 3d到达吸附平衡, 磁性微粒对90Sr (II) 的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型.材料在pH值为13之间的条件下可再生.使用BET方式方法, 测得复合材料比外表积为84m2/g, 是纯磁铁矿比外表积的40倍.与纯磁铁矿相比, 磁铁矿-SiO2复合材料对90Sr (II) 的吸附能力增加. CHEN等19研究多壁碳纳米管/磁性氧化铁复合物对90Sr (II) 的吸附.磁性微粒对90Sr (II) 的吸附行为符合Langmui
19、r吸附等温模型, 讲明磁性微粒的外表由大量吸附活性中心组成, 每个活性中心只能吸附1个离子, 当吸附中心到达吸附饱和状态时, 磁性微粒外表便会构成类似单分子层构造的离子吸附层.多壁碳纳米管/磁性氧化铁复合物对90Sr (II) 的去除率较高, 在pH 7时, 约为85%, 而多壁碳纳米管和铁氧化物对90Sr (II) 的去除率却分别为30%和25%. CHEN等26采用制备的磁性壳聚糖去除90 Sr (II) , 在吸附6h后到达平衡, 最大吸附量为11.58mg/g, 当pH=8.4时去除率到达最大, 磁性微粒对90Sr (II) 的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型.傅里叶变换红外光
20、谱 (FTIR) 研究表示清楚, 磁性壳聚糖外表的-NH2主要介入对90Sr (II) 的吸附.当吸附剂用量从0.67g/L增加到10g/L时, 去除效率从11.16%增加到96.56%. YIN等28采用经过酿酒酵母改性后的磁性壳聚糖微球在30下去除90Sr (II) .当pH=8时, 吸附量到达最大为81.96mg/g, 磁性微粒对90Sr (II) 的吸附行为符合Freundlich吸附等温模型. 刘峰等49采用共沉淀法制备的Fe3O4磁性纳米粒子在45下吸附90Sr (II) , 60min到达吸附平衡, pH=8时吸附量到达最大, 为0.962mmol/g.用Langmuir等温模型
21、、假二级动力学模型研究了Fe3O4纳米磁性微粒对90Sr (II) 的吸附机理, 结果表示清楚, 该经过是单离子层吸附经过. ABDEL等50采用合成的磁性纳米沸石材料去除水中90Sr (II) , 90Sr (II) 在pH=8时, 通过外表吸附和离子交换作用2h后到达饱和吸附, 磁性微粒对90Sr (II) 的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型.实验结果表示清楚, 去除效率随着温度的升高和pH的增大而逐步增大. 2.2 去除放射性水污染中的137Cs ARMIN等48采用80%磁铁矿-SiO2复合材料去除137Cs (I) , 在25下, 经过3d到达吸附平衡, 符合Langmuir
22、吸附等温模型, 80%磁铁矿-SiO2复合材料对137Cs (I) 的吸附主要是外表络合作用. SHEHA等41采用磁性材料铁氧体在60 min内对137 Cs (I) 的吸附到达吸附平衡, 最大吸附量为108.58mg/g.吸附符合Langmuir吸附等温模型及伪二阶吸附模型, 吸附经过是离子交换经过. ZHANG等43制备粒径小于100nm的复合材料磁性钾钛铁氰化物 (Magnetic Potassium Titanium Hexacyanoferrate, M-PTH) 用于去除水中的137Cs (I) .M-PTH对137Cs (I) 吸附等温线与Langmuir模型吻合良好, 最大吸
23、附量到达0.517mmol/g, 约为沸石材料的1.5倍.吸附经过遵循伪二阶吸附模型. SHEHA45采用磁性六氰基铁酸盐纳米复合材料去除水中的137 Cs (I) , 吸附在2h后到达吸附平衡, 最大吸附量到达1965mg/g.吸附等温线与Langmuir模型吻合良好, 动力学性能遵循伪二阶吸附模型. ZOHREH等51对磁赤铁矿聚乙烯醇 (polyvinyl alcohol, PVA) -藻酸盐去除水中的137Cs (I) 进行了研究, 在pH=8时, 能够到达91%的去除率.磁性微粒对137Cs (I) 的吸附行为符合Freundlich吸附等温模型, 动力学性能遵循伪二阶吸附模型. 近
24、期, SHAKIBA等37制备了钾镍铁氰化物改性的磁性金属有机骨架材料MOF/Fe3O4/KNiFC, 用于水中137Cs (I) 的去除.45min到达吸附平衡, 最大吸附量为153mg/g.在K+和Na+存在下, 吸附剂表现出对137Cs (I) 的良好选择性.吸附剂的再生实验表示清楚, 至少5次再生循环后仍可使用.对137 Cs (I) 的吸附遵循伪二阶吸附模型, 而吸附等温线遵循Langmuir模型, 证实137 Cs (I) 在吸附剂上是单层均匀覆盖的且完成了化学吸附经过. ABDEL等50采用合成的磁性纳米沸石材料, 去除水中的137 Cs (I) , 在pH=6时, 通过外表吸附
25、和离子交换作用2h后到达饱和吸附, 磁性微粒对137Cs (I) 的吸附行为符合Langmuir吸附等温模型. AVINASH等52制备果胶改性的磁性石墨烯氧化物普鲁士蓝复合纳米材料, 在30下, 吸附24h能够去除水中的137Cs (I) .当pH=7时, 材料的吸附量到达最大, 为1.609mmol/g.吸附复合Langmuir吸附等温模型及伪二阶动力学模型, 该经过是化学吸附经过. 除了上述的研究以外, HUSNAIN等53采用磁性介孔碳去除137Cs (I) , 在5min之内能够基本完成吸附经过, 最大吸附量到达205mg/g.吸附符合Langmuir吸附等温模型, 该经过是化学吸附
26、经过, 材料中的羧基、酚羟基有利于与137Cs (I) 螯合. 2.3 去除放射性水污染中的60Co 刘峰等49采用共沉淀法制备Fe3O4纳米磁性微粒, 研究其对水中60Co (II) 的去除.在45下, 60min到达吸附平衡, pH=7时, 吸附量到达最大为1.794mmol/g.吸附符合Langmuir等温模型及假二阶动力学模型, 吸附经过是单离子层吸附经过. WANG等20合成了磁性多壁碳纳米管/氧化铁复合物去除水中60 Co (II) , 材料构造上的羧基有利于吸附60Co (II) , 最大吸附量为2.88mg/g.吸附符合Langmuir吸附等温模型和伪二阶吸附模型.吸附量随pH
27、的增加而增加, 在pH 8.5时, 吸附经过主要是外表络合经过;在pH 8.5时, 吸附经过主要是离子交换和外表络合经过. ZHU等27制备了PVA/壳聚糖磁性复合材料, 用于水中60 Co (II) 的去除.通过对材料用傅里叶变换红外光谱 (FTIR) 和扫描电镜 (SEM) -能量色散X射线 (EDAX) 的分析, 显示官能团-NH2和-OH在60Co (II) 吸附经过中起主要作用.在pH=6.0, 30下吸附, 吸附符合Langmuir模型及伪二阶方程.经过18h后到达吸附平衡, 最大吸附容量为14.39mg/g. 邱勇47采用磁性海泡石去除60Co (II) , 磁性海泡石比外表积为
28、106.33m2/g, 平均孔径为11.3nm.4h后到达吸附平衡, 最大吸附量为18.85mg/g.吸附符合Langmuir等温模型.当pH 7.0时, 主要是靠离子交换和外层外表络合作用吸附;当pH 10.0时, 以内层外表络合和外表沉淀作用为主. 陈亮39采用磁性膨润土复合材料去除60Co (II) , 吸附6h后到达吸附平衡, 最大吸附量为9.13mg/g.吸附符合Langmuir吸附等温模型, 高温有利于吸附.在pH 8.0时, 吸附经过主要是离子交换和外层络合经过;在pH 8.0时, 吸附经过主要是外表沉淀和内层络合经过. 2.4 去除放射性水污染中的镧系、锕系元素 黄芬44制备了
29、18-冠-6/油酸 (LA) /Fe3O4复合磁性纳米颗粒, 研究了其对水中U (VI) 和Th (IV) 的去除.对U (VI) 吸附的结果表示清楚, 在45、pH=5.5的条件下, 吸附30min效果最佳, 饱和吸附容量为91.12mg/g, 吸附经过符合假二阶动力学模型、Freundlich等温线;对Th (IV) 吸附的结果表示清楚, 在60、pH=3.8的条件下, 吸附30min效果最佳, 去除率为99.8%, 饱和吸附量为56.45mg/g, 吸附经过符合假二阶动力学模型、Freundlich等温线模型. SONG等46采用Fe3O4聚丙烯酰胺 (PAM) 复合材料作为吸附剂, 从
30、水中去除U (VI) .吸附符合Langmuir吸附等温线, 在pH=5.0和35时对U (VI) 的饱和吸附量为220.9mg/g.根据U (VI) 吸附前后的X-射线光电子能谱 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 分析, 外表的含氮官能团与U (VI) 结合.吸附在上的U (VI) 能够在酸性溶液中有效解吸, 再生吸附剂的吸附能力在5个循环后仍能保持高水平去除. 贾亮24制备了磁性羟肟化壳聚糖, 在30, pH=6.0的条件下, 30min完成了对U (VI) 的吸附, 吸附经过符合Langmuir吸附等温线, 属于单分子层吸附.采用0.1mol
31、/L的NaOH溶液能够将其解吸, 4次解吸经过后, 去除率从97.86%降至92.44%. 邱勇47对放射性核素在磁性海泡石上的吸附性能进行研究发现, 对Eu (III) 的吸附机理以化学吸附和外表络合经过为主, 3h到达吸附平衡, 饱和吸附量为30.85mg/g. 吴连生等54采用化学共沉淀法制备了磁性富羧基碳复合材料来吸附U (VI) , 构造式上的羟基和羧基有利于吸附U (VI) .其比外表积为45.4m2/g, 饱和磁化强度为30.68A m2/kg.当磁性富羧基碳投加量0.4g/L, 25, 72h到达吸附平衡, 饱和吸附量为92.13mg/g, 吸附等温线符合Langmuir模型.
32、 李云开55合成磁性有序介孔复合材料, 对含U (VI) 放射性废水进行模拟吸附研究.结果发现, 在pH=6.0时, 投入0.03g复合材料, 经过3h能够到达吸附平衡, 能够去除91.16%的铀酰离子, 饱和吸附量到达217.97mg/g.又制备了具有空腔构造的磁性有序介孔复合材料, 能够在25, pH=6时, 去除96.42%的铀酰离子, 饱和吸附量到达230.45mg/g. 3 结论及瞻望 磁性微球作为一种新型的吸附介质, 已应用于水中放射性元素的去除研究, 并获得了一些进展.磁性微球去除水中放射性元素当前仍处于发展阶段, 要很好地用于实际样品的分析还有很多问题亟待解决, 主要包括: 1
33、) 应着重开发研制新型磁性微球, 使其具有更大的饱和吸附容量及短的吸附平衡时间, 进一步提高吸附剂对放射性元素的去除率及循环使用次数. 2) 当前, 磁性材料去除水中放射性元素的研究报道主要为实验室的吸附去除机理研究, 并未应用于实际放射性废水, 因而, 进一步降低吸附剂制备的成本, 使其能应用于实际废水中也是将来应关注的主要研究内容.相信随着磁性微粒在放射性元素去除领域研究的不断深切进入, 必将吸引越来越多的环境科学与工程工作者从事这方面的研究, 这将使磁性材料获得更为广泛的应用. 以下为参考文献 1王恒德.切尔诺贝利核事故及其后果J.辐射防护通讯, 2000, 20 (4/5) :38-4
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