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1、乙酸异戊酯的制备乙酸异戊酯的制备河北化工医药学院 工分工分1203班班 第二大组第二大组 组长：组长：项目负责人项目负责人:组员组员 一、信息收集二、方案设计三、方案实施一、信息收集1所用原料及产品乙酸异戊酯的理化性质及该产品的用途。2酯化反应的原理、意义、回流装置的安装、基本操作及注意事项。3纯化液体有机物的操作技术和方法。4分液漏斗的使用方法。5液体有机物的干燥方法及干燥剂的选择。6.鉴定产品纯度的方法。1所用原料及产品乙酸异戊酯的理化性质及该产品的用途。乙酸异戊酯乙酸异戊酯的用途制备香料乙酸异戊酯原料信息收集乙酸异戊酯分子式C7H14O2结构式：分子量130.19性状描述无色透明液体。具
2、有似梨或香蕉的果实香气。在碱性介质中不稳定。熔点-78.5，沸点142，闪点16。微溶于水（0.25%)，混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多数非挥发性油和矿物油，几不溶于水和丙二醇，不溶于甘油。天然品存在于苹果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨、菠萝、草莓等中。信息收集乙酸异戊酯的用途乙酸异戊酯是重要的溶剂，能溶解硝化纤维素、甘油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。在日本，本品80%用作香料，有较强的果实香味，似梨、香蕉、苹果等香味。因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料、人造珍珠、青霉素的提取等方面。信息
3、收集制备香料乙酸异戊酯制备香料乙酸异戊酯原料以冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯;应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯信息收集2酯化反应的原理、意义、回流装置的安装、基本操作及注意事项。酯化反应的原理、意义回流装置的安装、基本操作回流装置的注意事项信息收集酯化反应的原理、意义信息收集醇与酸（无机酸或有机酸）作用生成酯和水的反应，称为酯化反应。酯化和水解是一个可逆平衡酯化反应为酸性催化反应，酯化速率跟醇和酸的结构类型有关，并与它们的浓度成正比。醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并
4、缩合成无机酸酯。多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯。当醇和有机酸作用时，一般地讲，在形成酯的过程中，是羧酸分子中的羟基与醇羟基中的氢原子结合成水；其余的部分缩合成酯。这里的羧酸是指普通的有机羧酸，而醇为伯醇或仲醇。因为叔醇很容易在分子内脱水，一般制备第三醇的酯不直接用醇和酸进行酯化，而是用一些其它方法制备的。回流装置的安装、基本操作信息收集在许多制备反应或精制操作（如重结晶）中，为防止在加热时反应物、产物或溶剂的蒸发逸散，避免易燃、易爆或有毒物造成事故与污染，并确保产物收率，可在反应容器上垂直地安装一支冷凝管。反应（或精制）过程中产生的蒸
5、气经过冷凝管时被冷凝，又回流到原反应容器中。像这样连续不断地沸腾汽化与冷凝流回的过程称为回流。这种装置就是回流装置。普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带干燥管的回流装置、带水分离器的回流装置、带电动搅拌、滴加物料及测温仪的回流装置等等。可根据反应的不同要求，正确地进行选择。回流装置的注意事项信息收集注意事项】加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。最后蒸馏时仪器要干燥，不
6、得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。注释【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。3纯化液体有机物的操作技术和方法。信息收集蒸馏和精馏蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融、色谱分离、重结晶、萃取、区域熔融、色谱分离萃取萃取萃取是从混合物中分离某一化合物或将各组分一一分离的操作技术，其萃取是从混合物中分离某一化合物或将各组分一一分离的操作技术，其基本原理是与层析法相似，基于相分配原理。基本原理是与层析法相似
7、，基于相分配原理。从液体混合物中提取某一成分，使用最多的是液从液体混合物中提取某一成分，使用最多的是液液萃取。基本理论是液萃取。基本理论是分配定律。分配定律。分馏分馏分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法分离几种不同沸点的挥发性组分的混合物的一种方法;混合物先在最混合物先在最低沸点下蒸馏低沸点下蒸馏,直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。直到蒸气温度上升前将蒸馏液作为一种成分加以收集。蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然蒸气温度的上升表示混合物中的次一个较高沸点组分开始蒸馏。然后将这一组分开收集起来后将这一组分开收集起来。4、分液漏斗的使用方法分液漏斗的
8、颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体首先要检查分液漏斗是否漏液，就是用一只手按住塞子，一直手握漏斗下端，灌水，然后倒置看漏不漏然后将两种液体放入分液漏斗，振荡均匀，放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后，下层液从下面放出，上层液从上层倒出，注意放下层液时应打开上面的塞子，使空气流通信息收集5液体有机物的干燥方法及干燥剂的选择。1.用CaCl2可以2.碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体(如:CO2)3.烘 烤
9、 吹 晒4.夺水法，加入一些视水如命的试剂如P2O5，碱石灰，后蒸馏，（此法在工业上用于提纯95%的乙醇至无水乙醇）5.凝固法，如苯中混有水，凝固至5.5摄氏度，苯结晶析出，保持于该温度下，用氮气吹，可将此时任然是液态的水分离，恢复到常温即可得到液态的干燥的苯6.一般用分子筛干燥，可以达到100ppm 7.也可以用氢化铝锂，但是前提不反应 8.也可以用些盐类的干燥剂9.喷雾干燥 信息收集6.鉴定产品纯度的方法。1、测定沸点与理论值对比。2、利用GC、HPLC等仪器直接测量。3、用TLC法只有一个点。4、测折光率、沸点等。5、质谱和核磁共振6、气相色谱和液相色谱信息收集二、方案设计1确定最佳方案
10、（在实训室切实可行）。2论证可行性（选择该方案的理由，优缺点）。1确定最佳方案（在实训室切实可行）。香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺1.以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺2.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法3.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法4.采用一般回流酯化共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯.5.采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯
11、,或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯.用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。先进生产工艺：氯化铁、硫酸钛、固体酸合成乙酸异戊酯。本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。方案设计2论证可行性优点：便于操作，产率相对较高，适用于实验室做等。缺点：副产物多，纯度不太高，但相对于其他方法较为理想。方案设计1确定最佳方案（在实训室切实可行）。香料乙酸异戊酯传统规模合成生产的工艺1.以六水合氯化铝-一水合硫酸氢钠为复合催化剂,冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工艺2.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无
12、机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法3.采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、H型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法4.采用一般回流酯化共沸酯化相结合的双重酯化法合成乙酸异戊酯.5.采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯,或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯.用固体酸对氨基苯磺酸作催化剂,以异戊醇和冰乙酸直接酯化合成乙酸异戊酯。本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。方案设计三、方案实施1、实训目的2、实训原理3、所用仪器种类规格及装置图4、所用药品的规格、浓度、用量及相关物理常数（
13、最好用表格）5、设计实训过程流程图6、实训步骤、现象记录及说明（采用表格形式）1、实训目的熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。掌握带分水器的回流装置的安装与操作。熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。2、实训原理 反应式：反应式：冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。酸异戊酯。本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。方案实施3、仪器及规格及装置图三颈烧瓶球形冷凝管温度计锥形瓶电热套分水器蒸馏烧瓶直形
14、冷凝管接液管分液漏斗量筒250mL200100mL100mL100mL25mL方案实施产物产物(138(138143143馏份馏份)蒸馏装置图 方案实施回流、分水装置：回流、分水装置：方案实施萃取（洗涤）装置图方案实施4、所用药品的规格、浓度、用量及相关物理常数无水2g饱和15ml1020ml18ml硫酸镁食盐水碳酸钠溶液异戊醇方案实施硫酸冰醋酸981.5ml15ml100 100 mLmL三三口烧瓶口烧瓶 混匀混匀连接分水装置连接分水装置 18mL18mL异戊醇异戊醇 15mL15mL冰醋酸冰醋酸加热回流加热回流T T：108108130 130 t:1.5ht:1.5h乙酸异戊酯乙酸异戊酯
15、（粗产品）（粗产品）分水器中水适量分水器中水适量方案实施5、设计实训过程流程图酯化流程图酯层入酯层入锥形瓶锥形瓶 粗乙酸粗乙酸异戊酯异戊酯 干燥干燥 15mL15mL水一次水一次20mL1020mL10 NaNa2 2COCO3 315mL15mL饱和饱和NaClNaCl反应液、反应液、15mL15mL水水（淋洗烧瓶内壁）（淋洗烧瓶内壁）蒸馏，收集蒸馏，收集138138143143馏分馏分 2g2g无水无水MgSOMgSO4 4振摇静振摇静置分层置分层洗涤，分层洗涤，分层分液分液漏斗漏斗弃去水层弃去水层方案实施洗涤、干燥、蒸馏流程图6、实训步骤、现象记录及说明（采用表格形式）实验步骤现象记录及
16、说明实验步骤酯化在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130时，反应基本完成，大约需要1.5h。洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水
17、淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入12粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒4收集138142馏分，量取体积并计算产率。方案实施实训项目香料乙酸异戊酯实训日期冰醋酸异戊醇99.5%98.5%15mL18mL产品颜色、状态产品质量、外观 产品实际产量理 论 产 量产 率 计 算产品纯度检验气相色谱法思 考 题酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？该如何除去？洗涤时能否先碱洗后水洗？现象记录及说明现象记录及说明 原料浓度用量异戊醇，异戊醚，微量碱；饱和食盐水洗涤，干燥，蒸馏；不能，开始时酸多，与碱反应放出大量热