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1、乙酰苯胺的重结晶乙酰苯胺的重结晶实验装置实验装置l1.回流冷凝装置l2.抽滤装置l3.预热布氏漏斗和吸滤瓶原理原理l利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化合物的目的。回回流流冷冷凝凝装装置置抽滤装置预热热布氏漏斗和吸滤瓶物性数据乙酰苯胺在水中的溶解度：温度（）20255080100溶解度（g/100ml）0.460.560.843.455.5实验操作l1.将5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中,加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管,水浴加热,若有未溶解的乙酰苯胺,补加乙醇溶液,每次5ml,直到完全溶解,
2、再过量5mll2.移去水浴,待反应液稍冷后,加入活性炭脱色,在水浴上加热,保持回流5-10分钟l3.在另一个水浴锅中预热吸滤瓶和布氏漏斗l4.安装好热的抽滤装置,放上滤纸,润湿,抽紧,将热溶液趁热抽滤,滤液倒入干净的烧杯中,自然冷却至室温l5.抽滤,回收乙醇溶液,固体干燥,称重.注意事项 l1冷凝内上升蒸气的高度不要超过冷凝管的13。l2加活性炭前要移去热源，待溶液冷却后，再加活性炭，绝不能在沸腾时加入，以免引起暴沸。l3补加乙醇溶液时，应先移去热源。l4安装好预热过的抽滤装置后，要立即进行抽滤，滤液快速倒入干净的烧杯，慢慢冷至室温。l5抽滤晶体回收到的乙醇溶液要倒入回收瓶中。思考题l1.重结
3、晶所用的溶剂量应为制成饱和溶液所用溶剂的多少？()lA.1倍lB.1.2倍lC.1.3倍lD.1.4倍l2.活性炭什么时候加入比较适宜？()lA.加热前，加入活性炭lB.加热到沸腾时加入活性炭lC.加热回流沸腾后，稍微冷却，加入活性炭lD.加热到固体物质部分溶解时，加入活性炭l3.下面哪一项不是重结晶所用溶剂的要求？l()lA.与被提纯物质不起化学反应？lB.被提纯物质在热溶剂中溶解度大，冷却时溶解度小lC.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大或者在热溶剂中不溶解lD.杂质在冷、热溶剂中溶解度都较小l4.下列哪些操作是不正确的？()lA.抽滤时，先拔掉橡皮管，再关掉水泵lB.为了得到较大的晶体，将热的滤液直接放到冷水里冷却lC.当冷却后仍然没有晶体析出时，可用玻璃棒在液面下摩擦器壁或投入该化合物的结晶作为晶种，促使晶体析出lD.抽滤的滤纸大小剪得比布氏漏斗的内沿大，这样就不会有活性炭掉下去