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1、分离工程分离工程第四章 萃取目录l简介l萃取设备l萃取过程的基本原理l萃取设备的设计l应用实例分离工程 液-液萃取也称为溶剂萃取。是一个重要的传质分离过程。在液-液萃取过程中，含有待分离组分（溶溶质质A）的液相（料料液液F，为溶质A溶解于载体C的溶液，萃取后成为萃萃余余相相），与另一个与之不互溶或部分互溶的液相（溶溶剂剂S）接触，由于溶剂S也能溶解溶质A，但不能或极少溶解C，溶质A通过相际传质进入溶剂S，成为萃萃取取相相E，从而实现了对溶质A的提取，即A和C的分离。这是一个包含A、C和S的三元体系的萃取过程。如果料液中含有多种溶质，由于溶剂S对它们的溶解度不同，也可实现对它们的分离。简介分离工
2、程分离工程 由于溶质在两个液相中的分配平衡的限制，通常通过一次液-液平衡接触不能完全达到分离或提取率的要求。在这种情况下，需要通过多级逆流接触多级逆流接触才能达到要求。分离工程 据Derry和Williams研究，最早的液-液萃取实践在罗马时代即有了，当时采用熔融的铅为溶剂从熔融的铜中分离金和银，然后再用硫选择性溶解银，分别得到金和银。1842年，E.-M.佩利诺研究了用乙醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年，L.Edeleanu用液态二氧化硫作为萃取剂从煤油中萃取芳烃，以生产清洁的液体燃料。这是萃取的第一次工业应用。分离工程 对萃取技术的大规模研究和开发始于第二次世界大战期间。当时，由于原
3、子能研究和应用的需要，对于铀、钍、钚等放射性元素的萃取提取和分离进行了开发研究，开发研究了具有良好分离性能的萃取剂（溶剂），并发展了相应的萃取设备如脉动塔和混和澄清槽等，使萃取技术迅速走向了大规模的工业应用。当时萃取技术应用的另一个重要进展是青霉素的提取，它与青霉素的深层发酵技术一起，使青霉素的大规模低成本生产得以实现，成为二十世纪医药工业重要的技术进步之一。分离工程现在萃取技术已在各方面获得了广泛的应用：l炼油和石化工业中石油馏分的分离和精制，如烷烃和芳烃的分离、润滑油精制等；l湿法冶金，铀、钍、钚等放射性元素、稀土、铜等有色金属、金等贵金属的分离和提取；l磷和硼等无机资源的提取和净化；l医
4、药工业中多种抗生素和生物碱的分离提取；l食品工业中有机酸的分离和净化；l环保处理中有害物质的脱除等。分离工程通常在以下数种情况下，采用萃取作为分离方法比蒸馏更有效或有利：l对有机或水溶液中的无机物质的分离；l被分离物质的浓度很低(如油脂中色素和激素)；l高沸点低含量的物质的回收；l热敏性物质的回收；l对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分离的情况；l对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离（可利用此时溶解度差异的增加）；l共沸体系的分离。分离工程萃取设备 l混和澄清槽l非机械搅拌塔l机械搅拌塔l离心萃取机分离工程 不同的萃取体系的物性（粘度、密度差和界面张力等）的变化范围很广，分离要求也
5、不同。为此，萃取设备的种类很多，以适应各种要求。有些萃取设备和汽液接触设备（蒸馏、吸收、汽提等）很相似，如喷淋塔、填料塔、筛板塔等，但这些设备通常只能用在物系粘度很小、密度差较大、界面张力适中以及分离要求不是很高的场合。由于液-液系统的特殊性，需要选择适合其特点的设备。大部分萃取设备都需外加机械能促进分散或两相分离，如机械搅拌式萃取设备和离心式萃取设备。分离工程混和澄清槽 混和澄清槽是较早开发使用的一种萃取设备。在混和澄清槽中，轻相和重相首先被引入到混和槽中，通过机械搅拌使两相密切接触，然后流到澄清槽中，进行重力分相。一个设计良好的混和槽具有很高的传质效率，可以达到接近于单个理论平衡级的效果（
6、80%-90%甚至更高）。分离工程混和槽和搅拌桨混和槽和搅拌桨分离工程澄清澄清 液相在澄清槽中主要依靠重力作用进行分相。因此，必须有足够的停留时间使两相充分澄清。如果仅仅依靠重力还不足以使两相澄清，例如产生了乳化现象，可考虑采用辅助助凝措施，如在澄清槽内放置丝网助凝、电破乳、使用破乳剂等。分离工程澄清槽澄清槽分离工程箱式混和澄清槽箱式混和澄清槽分离工程混合澄清槽的应用场合混合澄清槽的应用场合1.萃取级数很少时，如单级操作，简单易行。2.级数很多时，几十甚至几百级，分离要求很精细，要求保证稳定的级效率。缺点：1.占地面积大；2.动力消耗大（电机传动阻力）；3.密闭性差：萃取剂挥发损失，同时污染环
7、境分离工程箱式混和澄清槽用于稀土萃取分离工程喷淋塔、填料塔和筛板塔 这三种萃取塔是由常见的气液接触设备发展而来。用喷嘴实现其中一个液相（分散相）在另一个液相（连续相）中的分散，靠两相的密度差实现逆流流动。这类塔的传质效率不是很高。分离工程机械搅拌塔 如果界面张力较大、两相密度差较小、液体粘度较大，单靠重力不足于使一个液相很好地分散到另一个液相中，产生足够的传质相界面和湍动。这些情况在液-液萃取中是常见的。这时，需要通过外加机械能量的方法来促进液-液分散和流体湍动，增加传质相界面，以及减少传质阻力。分离工程 对于填料塔和筛板塔，可以通过使流体脉动的方法来进行搅拌。脉动塔在核工业中得到了广泛的应用
8、。然而，更通常的方法是采用某种形式的转动搅拌（转盘塔）或振动搅拌（振动板塔）的形式。在1947年以前，如果要进行需要很多平衡级的萃取过程，可以选择的设备主要是混和澄清槽，这需要大量的马达、泵和复杂的管道。而各种搅拌塔的发明，使得采用结构简单、效率高而成本低的萃取设备成为可能。分离工程分离工程转盘塔 转盘塔（RDC）是一种常用的搅拌萃取塔。它的搅拌组件是由装在中心轴上的一系列圆盘组成，依靠转动时转盘对流体的剪切力分散液滴。装在塔壁处的一系列定环起限制返混的作用。转盘塔操作稳定、通量大，在工业过程中得到了广泛的应用。是最常用的萃取设备之一。分离工程开式涡轮转盘塔 开式涡轮转盘塔是对转盘塔改进而成。
9、主要是在转盘面向分散相流动方向的一面加上三片窄的泵式叶片，造成同一隔室内上、下部分搅拌强度的差异。其总的效果是在全塔内形成较均匀的液滴分布（较大的传质比表面）、较强的液体湍动和较小的返混。因而传质效率较转盘塔有较大的提高。分离工程开式涡轮转盘塔与转盘塔的传质性能的比较分离工程Karr 式振动筛板塔分离工程离心萃取机Podbielniak离心萃取机 离心萃取机特别适用于两相密度差很小或易乳化的物系，由于物料在机内的停留时间很短，因而也适用于化学和物理性质不稳定的物质的萃取，如从发酵液中提取青霉素等抗生素。分离工程用于青霉素萃取的离心萃取机分离工程根据体系物性和分离要求选择萃取设备萃取时物性参数：
10、1.两相密度差：两相流动的推动力2.界面张力：影响两相混合和分散3.粘度：影响分散相液滴稳定性，传质系数大小分离工程萃取单元操作的基本理论l液-液相平衡l萃取平衡理论级数和萃取过程的计算l液-液两相的流动特征l液-液相际传质l轴向混和（返混）l萃取设备的设计分离工程萃取工艺条件的选择和设备的设计l基于给定的分离目标，选择合适的萃取剂l取得萃取体系的相平衡数据l确定萃取工艺路线和条件（温度、进料浓度、相比、级数）l选择合适的萃取设备，设计尺寸大小。分离工程萃取流程分离工程影响萃取过程的因素l料液流量、组成、温度和压力l流程安排方式l溶质的萃取率要求l分离度的要求l所选用的溶剂（萃取剂）l操作温度
11、l操作压力（大于系统的泡点）l最小溶剂流量、操作相比、回流比等l平衡级数l乳化和生成界面污物的倾向l界面张力、两相密度差、流体的粘度l是否有表面活性物质的存在l萃取设备的类型l萃取设备的几何尺寸和搅拌功率等分离工程溶剂的选择：理想的萃取溶剂的特点l与被萃取相不互溶或只有很小的互溶度l对被萃取组分（溶质）具有大的饱和溶解度，对溶质和被萃取相中的其它组分有高的选择性l必须考虑萃取后萃取相中的溶质的回收的难易l大的两相密度差、适中的界面张力、小的粘度以及在操作条件下的稳定性l无毒、不燃或不易燃、无腐蚀性、成本低廉分离工程Feed(C+A)Solvent(S)Extract(S+A)Raffinate
12、(C)分配系数和选择性系数分配系数（分配比）选择性系数（分离系数）相比分离工程液-液三元体系的等温相图(a)一对部分互溶组分(溶质与溶剂完全互溶)，为大部分体系的情况；(b)两对部分互溶组分(溶质与溶剂部分互溶)，例如：正庚烷-苯胺-甲基环己烷、苯乙烯-乙苯-二甘醇、氯苯-水-甲乙酮等。分离工程三角相图的解读分离工程共轭曲线：对平衡结线的图解关联分离工程逆流萃取过程的平衡级数的计算F=料液的质量流率S=溶剂的质量流率En=离开第 n级萃取相流率Rn=离开第 n级的萃余相流率(yi)n=离开第n级的萃取相中组分 i的质量分率(xi)n=离开第n级的萃余相中组分i的质量分率分离工程Hunter a
13、nd Nash 图解法乙二醇(A)-糠醛(S)-水(C)S/F=0.4，对于(xA)Rn=0.025分离工程操作点和操作线分离工程平衡级数的确定对于S/F=0.4，和（xA)RN=0.025，约需2.8平衡级。分离工程直角三角图解法分离工程多级逆流萃取的实验模拟以四级模拟为例分离工程液-液两相接触的流动特征和传质 液-液两相接触过程中，一个液相为连续相，另一个液相为分散相，分散成液滴与连续相接触。因此，液-液两相的流动特征与液滴（或液滴群）的运动密切相关；相际传质即为液滴与连续相之间的传质。分离工程平均液滴直径和相际比表面积 分散相被分散成一群大小不等的液滴，为方便起见，其平均液滴直径由下式定
14、义：这样，单位液体体积的相际比表面积即为式中D 为分散相在全部液体中所占的体积比率，称为分散相滞留率(dispersed phase holdup)。分离工程特征速度 连续相和分散相在萃取设备中作逆向的相对运动。假定连续相为重相，分散相为轻相，则连续相向下流动，而分散相呈液滴向上运动。单个液滴的自由运动（浮升或沉降）速度称为终端速度ut，但液滴群的运动与单液滴不同，我们用特征速度uo来表征设备（萃取塔）中两相的运动特征。分离工程分离工程 滑移速度（slip velocity）是两相的相对运动速度：式中UD和UC分别是分散相和连续相的表观速度。假定连续相相对静止，ur是表示分散相液滴相对于流动相
15、的运动速度，推动力为液滴密度和液体混合物密度之差,即ur=K(M-D)g=K(C-D)(1-D)g。而在相同设备、相同搅拌强度下，单个液滴 在均匀的连续相中上浮，速度为uo，uo=K(C-D)g 近似地，可以认为 ur=uo(1-D)分离工程 考虑到液滴之间相互作用对流速的影响，Gyler，Pratt等人提出了特征速度uo的概念。他们通过实验数据发现，对于给定的液液体系，滑移速度可表示为：ur=uo(1-D)uo取决于物性参数、设备结构和搅拌强度，与分散相滞留率D、连续相和分散相的流速UC、UD无关。因此有分离工程液泛 萃取塔中两相的逆流流动是在重力驱动下的液滴群和连续相的相对运动。因此，两相
16、流量不能随意增加，当超过限度时，分散相将在塔中积累、聚并，并阻止连续相的流动，称之为发生了液泛。液泛时，塔的正常操作被破坏。发生液泛的情况有两种：1.流量过大；2.搅拌强度过高。应控制流量和搅拌强度。分离工程液泛时，此时分离工程萃取塔内的分散相滞留率分布是不均匀的，因此液泛常在塔内某一局部首先发生。在大部分情况下，D未达到(D)f，就会发生液泛。此时，塔的通量(UD+UC)f 往往比上述公式计算的要小。例如，对于转盘塔和Karr塔，液泛通量往往只是计算值的50%。分离工程相际传质 在界面无传质阻力的情况下，运动的液滴与连续相流体之间的传质过程包括滴内和滴外传质。液滴的内部是液体，由于受与之相对
17、运动的外部流体的剪切力的影响，液滴的内部流体可能会产生循环流动和湍动，使传质速率大大提高。液滴也会产生形状的变化，产生摆动和振动等，这些都会影响萃取过程的传质行为。液滴的传质过程贯串液滴的形成阶段、自由运动阶段和聚并阶段，但通常主要考虑自由运动阶段的传质。分离工程液滴在界面张力和摩擦力作用下，产生内循环分离工程滴内传质停滞液滴（刚性液滴）：滴内层流内循环:（Krong-Brink）滴内湍流内循环:（Handlos-Baron）滴内层流内循环时，kD较刚性液滴提高了2.7倍。而湍流循环下，kD与扩散无关。（理论解）分离工程滴外传质对停滞液滴对循环液滴对摆动液滴分离工程传质系数和传质阻力连续相传质
18、系数：分散相传质系数：考虑了界面阻力：当萃取相为连续相时分离工程 理论级当量高度法:传质单元法:有效塔高的计算：分离工程传质单元数和传质单元高度（活塞流）图中，萃取相为分散相分离工程传质单元高度（活塞流）在设计工业规模的萃取塔之前，可在小规模设备中进行传质实验，此时的流动形态接近于活塞流。根据实验数据，求得相应的传质单元高度HTU，可用于工业设计。分离工程轴向混和 萃取塔内的流体运动偏离活塞流假定，统称为轴向混和。轴向混和可由下列因素形成：连续相内由浓度梯度造成的分子扩散以及涡流扩散；由液滴运动造成的连续相环流运动；分散相液滴尾流造成的连续相夹带；由机械搅拌造成的连续相和分散相循环流动；两相流
19、动的速度梯度和沟流等造成的停留时间分布。轴向混和降低了设备内传质的平均浓度梯度，对传质有明显的影响。分离工程轴向混和降低了传质推动力分离工程描述轴向混和的扩散模型分离工程扩散模型中所作的简化假设：l连续相和分散相的轴向扩散分别用轴向扩散系数定量表示；l两相的表观速率恒定，而且在每个横截面上均匀分布；l溶质的体积传质总系数恒定；l两相间只有溶质进行物质传递；l被萃取的溶质在两相间分配比恒定。分离工程扩散模型的数学表达式分离工程无因次化，设则分离工程边界条件分离工程 由于计算数学的发展，扩散模型的微分方程组，已不再注重于模型的简化和解析求解。扩散模型可以较好地描述连续相的轴向混和。但是，分散相实际
20、是一群大小不等的液滴组成，而扩散模型却将其当作拟均相处理，与实际情况有较大的偏差。因此，许多学者专门对分散相的返混进行了研究。例如，前混模型、前混-返流模型等，可以在一定程度上较好地描述分散相的轴向混和。分离工程扩散模型的近似解法(Miyauchi and Vermeulen):为了利用扩散模型方便地解决工程计算问题（用于计算塔的有效段高度），发展了多种近似计算方法。其中，Miyauchi 和Vermeulen 的方法应用较广。他们把按活塞流假定核算得到的传质单元高度称为表观传质单元高度，HTUOXP=H/NTUOXP，把扣除轴向混和影响计算得到的传质单元高度称为真实传质高度，HTUOX=UX
21、/(kOXa)，把由于轴向混和而增加的传质单元高度称为分散单元高度HTUOXD，这样分离工程 设计计算的原始数据为两相进、出口浓度、两相表观流速、平衡关系、实验测定的或通过关联式计算的轴向扩散系数，以及真实传质单元高度HTUOX和表观传质单元数NTUOXP。计算采用迭代法。（1）计算塔高的初值H0，当萃取因子E=mUx/Uy=1时，有然后根据H0 进行以下一系列计算：（2）计算分离工程（3）计算分散传质单元数NTUOXDDc 为特征尺寸，当特征尺寸取H时，B=H/H=1分离工程（4）计算分散单元高度HTUOXD（5）计算表观传质单元高度HTUOXP（6）计算塔高H比较计算值和初值，如符合预期精
22、度则计算结束，否则继续进行迭代计算直至精度符合要求。分离工程萃取设备的设计，主要是在萃取过程要求已确定、萃取设备也已初步选定后，进行设备的结构、几何尺寸计算和操作条件的确定。在这个设计过程中，通常需要进行必要的小试和中试实验，以针对具体的体系，确定必要的参数。萃取设备的设计分离工程 以萃取塔为例，需要通过设计确定的有塔径、塔高、搅拌参数（转速或振动频率和振幅）以及内部结构等。根据两相流量，可以确定塔的液泛点，进而确定正常操作范围，以此可以知道塔径的大小，同时，通过特征速度的计算（通过实验或关联式）可以得到有关搅拌参数和分散相滞留率，进而获得有关传质表面积的数据。分离工程 塔的高度须根据分离要求
23、确定，对此，必须考虑轴向混和的影响。塔的内部结构应根据所选塔型的结构特征来确定。除此以外，还要确定分散相分布器和塔的絮凝段的设计，以保证良好的分散和萃取后两相完善的分相等。分离工程转盘塔的设计特征几何尺寸分离工程转盘塔内流体的流型分离工程转盘塔的功率消耗 全塔功耗分离工程单位质量的液体得到的功率为一般认为，当功率因子时，萃取效率最高。分离工程转盘塔的操作区域分离工程特征速度Logsdail关联式分离工程Laddha关联式，在无传质时分离工程在传质情况下，苏元复等对Laddha 关联式进行了修正，如下图所示：图中，横坐标为在区域I，Laddha式关联结果Uo显著低于实验值。分离工程苏元复等的修正
24、关联式，该式与实验结果吻合较好。分离工程液泛和通量分离工程Stemerding 建议，对连续相的轴向混和系数上式系在直径为64mm、300mm和640mm的转盘塔中测定的数据关联得到的，据实践，在直径为2180mm的转盘塔中也适用。对分散相的轴向混和系数，据经验可取轴向混和分离工程转盘塔主体结构参数的确定l根据设计流量要求和液泛点，确定连续相和分散相的表观流速，进而确定塔径l确定转盘直径、定环内径、隔室高度等内部结构尺寸，同时确定操作转速l根据分离要求和相平衡确定传质单元数，根据轴向扩散情况计算传质单元高度，确定有效段高度l根据相比、流量、物料物性等，计算和设计塔的其他结构件，如分散相的分散器
25、、塔顶（塔底）的絮凝段等分离工程工业萃取过程举例 醋酸萃取 醋酸是一种常用的化学品。在醋酸的生产和使用过程中，经常需要进行醋酸-水的分离。通常，可以用普通精馏 的 方 法 进 行 醋 酸（b.p.=118.1）和 水（b.p.=100.0）的分离。当溶液中醋酸含量较低时，由于水的汽化潜热很大，精馏的能耗很高，此时采用萃取的方法从经济上更为有利。分离工程本图显示了一个醋酸萃取的实例。在该实例中，欲分离的料液为含醋酸22wt%的水溶液，流量13,726kg/h（30,260lb/h）；使用乙酸乙酯（b.p.=77.1)为溶剂（萃取剂），流量32,250kg/h（71,100lb/h），溶剂中已饱和
26、了水。分离工程 萃取相为轻相，其中含有溶剂和已被萃取的醋酸，萃取率达99.8%；从萃取塔底排出的萃余相（重相）主要为水，仅含有0.05wt%的醋酸。萃取过程后续为两个精馏过程，分别对萃取相进行溶剂和醋酸分离，获得高纯度的冰醋酸，以及从萃余相中回收溶剂。溶剂（饱和了水的乙酸乙酯）则循环使用。在 萃 取 过 程 的 操 作 温 度（37.7）和 操 作 相 比（S:F=2.35）下，为了达到99.8%的萃取率，需要六个理论级（在逆流操作的前提下）的分离度。体系的物性特点为：液体粘度不大于1cP，两相密度差不小于0.08g/cm3，界面张力大于30dyne/cm。分离工程选用了转盘塔为萃取设备。塔径为1.68m，塔高8.5m，全塔有效段用定环分为40个隔室，每个隔室高0.19m，定环内径1.17m。搅拌器为串联安装于中心轴上的一系 列 圆 盘，直 径 1m。转 速 为60rpm。在萃取塔的设计中，考虑了轴向混和的影响。（如果没有轴向混和，则有效段高度仅需5.03m，16.5ft，即塔高的34%是用于补偿轴向混和的影响）。分离工程本章结束分离工程