总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)(共2页).doc

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1、精选优质文档-倾情为你奉上总氮(TN)测定方法(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)一、 实验原理在120124的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后,用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度,A=A220-2A275,从而算出总氮含量,其摩尔吸光度系数为1.47103。二、 方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L,测定上限为4mg/L。三、 试剂1. 碱性过硫酸钾溶液:40g K2S2O8+15NaOH 溶于无氨水中稀释至1000ml定容即可。溶液放在聚乙

2、烯瓶内,可贮存一周。2. 1+9盐酸3. 硝酸钾标准溶液:(1)硝酸钾标贮备液:0.7218g以烘干4小时(105110)硝酸钾溶于无氨水中,定容至1000ml,加入2ml三氯甲烷作为保护剂,可至少可稳定6个月。此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。(2)硝酸钾标准使用液:将贮备液稀释10倍即可。此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。四、 实验步骤(一)标准曲线的绘制1分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。2加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防蹦出。3比色管置于压

3、力蒸汽消毒器中,加热0.5h,放气使压力指针回零。然后升温至120124开始计时。 4自然冷却,开阀放气,移去外盖。取出比色管并冷却至室温。5加入1+9盐酸1ml,用无氨水稀释至25ml标线。6在紫外分光光度计上,以新鲜无氨水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线。(二)样品的测定步骤取适量经预处理的水样(使氮含量为2080ug)。按标准曲线绘制步骤(6)操作。然后按校正吸光度,在校准曲线上查出相应的总氮量,再用下列计算总氮含量。总氮(mg/L)=m/v式中:m为从校准曲线上查得的含氮量(ug);v为所取水样体积(ml)。专心-专注-专业

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