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1、第二节第二节 扫描电镜（扫描电镜（SEM)Scanning Electron Microanalyzer 一、扫描电镜(SEM)SEM的基本原理工作原理：从电子枪发射出来的电子束，经两级聚束镜、偏转线圈和物镜射到试样上。由于高能电子束与试样物质的交互作用，结果产生了各种信号。其中最重要的是二次电子，这些信号被相应的接受器接受，经放大器放大后，送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的偏转线圈上的电流同步，因此试样表面任意点发射的信号与显像管荧光屏上相应的亮度一一对应。即电子束打到试样上一点时，在显像管荧光屏上出现一个亮度。而我们所要观察试样一定区域的特征，扫
2、描电镜则是采用逐点成像的图像分解法显示出来的。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。如样品为非金属不导电材料，为了使样本表面发射出次级电子，样本表面要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究貌的研究二、扫描电镜的最大特点放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎放大倍数范围广，从十几倍到几十万倍，几乎 覆盖了光学显微镜和覆盖了光学显微镜和TEM的范围的范围样品的电子损伤小样品的电子损伤小 这些方面优于这些方面优于TEM，所以，所以SEM成为高分子材料成为高分子材料 常用常用的重要剖析手段
3、的重要剖析手段样品制备较简单，甚至可以不作任何处理。并且样品样品制备较简单，甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大，如直径可达可以很大，如直径可达10cm以上以上 三、SEM与TEM的主要区别在原理上，在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。用二次电子加背景散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。系统完全不同。SEM的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电的分辨率主要受到电子束直径的限制，这里电子束直径指的是聚焦后扫描在样品上的照射点的尺寸。子束直径指的是聚焦后扫描
4、在样品上的照射点的尺寸。对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到对同样品距的二个颗粒，电子束直径越小，越随得到好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小好的分辨效果，电子束直径越小，信噪比越小。分辨率分辨率四、扫描电镜(SEM)的主要参数二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高，接近二次电子由于作用区最小因而像的分辨率最高，接近电子束斑直径。其他如背散射电子、电子束斑直径。其他如背散射电子、X射线以及阴极射线以及阴极荧光等作用区较大因而像的分辨率较低荧光等作用区较大因而像的分辨率较低扫描电镜像的放大倍率扫描电镜像的放大倍率(M)由屏的大小由屏的大小(某边长乚某边长乚)与电子束与电子束在样品
5、上扫描区域的大小在样品上扫描区域的大小(对应边长对应边长l)的比例决定：的比例决定：M=l/L。通常显像管屏的大小是固定的，而电子束扫描区域大小很通常显像管屏的大小是固定的，而电子束扫描区域大小很容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫容易通过改变偏转线圈的交变电流的大小来控制。因此扫描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍，而且描电镜的放大倍数很容易从几倍一直达到几十万倍，而且可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电镜的可以连续地迅速地改变，这相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。这是扫描电镜的一大优点。放大范围。这是扫描电镜的一大优点。放大倍数放大倍数SEM的放大倍数与屏
6、幕分辨率有关的放大倍数与屏幕分辨率有关焦点深度焦点深度(即焦深即焦深)：焦深是指保持像清晰：焦深是指保持像清晰(即保持一定即保持一定的分辨率的分辨率)的条件下，物面允许的移动范围。大的焦的条件下，物面允许的移动范围。大的焦深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样品仍深不仅使聚焦变得容易，而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使图象易然获得清晰的像，从而增强了像的立体感，使图象易于分析。扫描电镜的焦深很大，这是由于电子束孔径于分析。扫描电镜的焦深很大，这是由于电子束孔径角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立体感非常强，角很小的原因。从而造成扫描电镜像的立体感非常强，这也是
7、扫描电镜的另一大优点。这也是扫描电镜的另一大优点。SEM的焦深是较好光学显微镑的的焦深是较好光学显微镑的300600倍。倍。焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦焦深大意味着能使不平整性大的表面上下都能聚焦。焦深焦深F焦深；焦深；d 电子束直径；电子束直径；2a物镜的孔径角物镜的孔径角衬度衬度像的衬度像的衬度就是像的各部分就是像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强强度相对于其平均强度的变化。度的变化。SEM可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量可以通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子有背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电的信号电子有背散射电子、二次电子
8、、吸收电子、俄歇电子等。子等。其中最重要的有其中最重要的有二次电子像衬度二次电子像衬度和和背散射电子电子像衬度背散射电子电子像衬度。1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围，能量深度范围，能量较低较低(小于小于50eV)。影响二次电子产额的因素主要影响二次电子产额的因素主要有：有：(1)二次电子能谱特性；二次电子能谱特性；(2)入射电子的能量；入射电子的能量；(3)材料的原子序数；材料的原子序数；(4)样品倾斜角样品倾斜角。二次电子像的衬度可以分为以下几类：二次电子像的衬度可以分为以下几类：(1)形貌衬度形貌衬度(2
9、)成分衬度成分衬度(3)电压衬度电压衬度 右图为形貌衬度原理右图为形貌衬度原理 二次电子像衬度的特点：二次电子像衬度的特点：（1）分辨率高）分辨率高（2）景深大，立体感强）景深大，立体感强（3）主要反应形貌衬度。）主要反应形貌衬度。2背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的影响背散射电子产额的因素因素有：有：(1)原子序数原子序数Z(2)入射电子能量入射电子能量E0(3)样品倾斜角样品倾斜角 图22-6 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子衬度有以下几类：背散射电子衬度有以下几类：(1)成分衬度成分衬度(2)形貌衬度形貌衬度 背散射电子像的衬度特点：背散射电子像的衬
10、度特点：（1）分辩率低）分辩率低（2）背散射电子检测效率低，衬度小）背散射电子检测效率低，衬度小（3）主要反应原子序数衬度）主要反应原子序数衬度 二次电子运动轨迹二次电子运动轨迹 背散射电子运动轨迹背散射电子运动轨迹图图 二次电子和背散射电子的运动轨迹二次电子和背散射电子的运动轨迹 应用应用 1断口形貌观察断口形貌观察 2显微组织观察显微组织观察 3其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用其它应用（背散射电子衍射花样、电子通道花样等用于晶体学取向测定）于晶体学取向测定）衬度衬度表面形貌衬度表面形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背景电子、吸收电子、X射
11、线，对微区内原子序数的差异相当敏感，而二次电子不敏感。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大；所以只有些特殊的高分子多相体系才能利用这种衬度成像。表面形貌衬度主要是样品表面的凹凸(称为表面地理)决定的。一般情况下，入射电子能从试详表面下约5nm厚的薄层激发出二次电子，加速电压大时会激发出更深层内的二次电子，从而面下薄层内的结构可能会反映出来，并更加在表面形貌信息上。表面形貌衬度表面形貌衬度原子序数衬度原子序数衬度扫扫描描电电子子显显微微镜镜常常见见的制的制样样方法有方法有:五、扫描电子显微镜的样品制备化学刻蚀法化学刻蚀法离子刻蚀离子刻蚀金属涂层法金属涂层法金属涂层法金属涂层法 应用对象是导电
12、性较差的样品，如高聚物应用对象是导电性较差的样品，如高聚物材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使材料，在进行扫描电子显微镜观察之前必须使样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电样品表面蒸发一层导电体，目的在于消除荷电现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减现象利提高样品表面二次电子的激发量，并减小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发小样品的辐照损伤，金属涂层法包括真空蒸发镀膜法和离子溅射浊镀膜法和离子溅射浊。应应用用对对象是包含合晶相和非晶相两个象是包含合晶相和非晶相两个组组成部成部分的分的样样品。它是利用离子品。它是利用离子轰击样轰击样品表而品表而时时，两相，两相被离子作用的程度不同，而
13、暴露出晶区的被离子作用的程度不同，而暴露出晶区的细细微微结结构。构。离子刻蚀离子刻蚀化学刻蚀法化学刻蚀法 应应用用对对象同于离子刻象同于离子刻蚀蚀法，包括溶法，包括溶剂剂和酸刻和酸刻蚀蚀两种方法两种方法。酸刻酸刻蚀蚀是利用某些氧化性是利用某些氧化性较较强强的溶液，如的溶液，如发发烟硝酸、高烟硝酸、高锰锰酸酸钾钾等等处处理理样样品表面，使其个一相品表面，使其个一相氧化断氧化断链链而溶解，而暴露出晶相的而溶解，而暴露出晶相的结结构。构。溶溶剂剂刻刻蚀蚀是用某些溶是用某些溶剂选择剂选择溶解高聚物材料溶解高聚物材料中的一个相，而暴露出另一相的中的一个相，而暴露出另一相的结结构。构。六、扫描电镜的观察条
14、件六、扫描电镜的观察条件 加速电压效应：加速电压效应：加速电压越低，扫描图像的信息越限于表面，图像就越能反加速电压越低，扫描图像的信息越限于表面，图像就越能反映表面真实面貌。映表面真实面貌。加速电压越低，荷电效应越小，使图像质量改善，灰度层次加速电压越低，荷电效应越小，使图像质量改善，灰度层次丰富而且电子束造成的损伤也减弱。丰富而且电子束造成的损伤也减弱。但加速电压越低，样品表面对于污染变得更敏感。但加速电压越低，样品表面对于污染变得更敏感。加速电压越高，电子束越容易聚集变细，易得到高分辨率，加速电压越高，电子束越容易聚集变细，易得到高分辨率，受外界干扰也较少，故合适于高倍工作。受外界干扰也较
15、少，故合适于高倍工作。物镜光栏的选择物镜光栏的选择：物镜光栏物镜光栏直径越小直径越小则扫描电镜则扫描电镜焦深越大焦深越大，不单聚焦变得，不单聚焦变得容易而且对于凹凸不平的复杂样品，在低倍时仍然可获得清容易而且对于凹凸不平的复杂样品，在低倍时仍然可获得清晰聚焦的图像，图像立体感强，易于分析。其次使电子束最晰聚焦的图像，图像立体感强，易于分析。其次使电子束最小小束班直径也缩小束班直径也缩小，从而提高像的分辨率。，从而提高像的分辨率。但光栏孔缩小会使束流减少，从而使信号减弱，信噪比下降但光栏孔缩小会使束流减少，从而使信号减弱，信噪比下降而使噪音增大。此外，光栏会因孔径小而易被污染从而产生而使噪音增大
16、。此外，光栏会因孔径小而易被污染从而产生像散，造成扫描电镜性能下降。因此，权衡得失，根据需要像散，造成扫描电镜性能下降。因此，权衡得失，根据需要选择最佳物镜光栏孔的直径。选择最佳物镜光栏孔的直径。工作距离的选择工作距离的选择：从物镜对样品的距离称为工作距离从物镜对样品的距离称为工作距离(WD)，一般扫描电镜的，一般扫描电镜的工作距离是在工作距离是在540mm之间。在之间。在高分辨率工作高分辨率工作时，希时，希望提高分辨率，要求获得较小的束斑，就必须使用短焦距望提高分辨率，要求获得较小的束斑，就必须使用短焦距的强磁物镜。因为强磁透镜像差小，从而能获得较小的束的强磁物镜。因为强磁透镜像差小，从而能
17、获得较小的束斑。而强透镜的焦距小，就要求斑。而强透镜的焦距小，就要求小的小的工作距离，如工作距离，如WD=5mm。在。在低倍观察低倍观察时，样品凹凸不平，要求图像时，样品凹凸不平，要求图像有较大的焦深，则要使用有较大的焦深，则要使用大的大的工作距离，如工作距离，如WD=40mm。聚光镜电流的选择聚光镜电流的选择:在扫描电镜中聚光镜的作用是缩小束斑直径。聚光镜电流增大，透镜变在扫描电镜中聚光镜的作用是缩小束斑直径。聚光镜电流增大，透镜变强，聚光作用也大，强，聚光作用也大，束斑直径变小束斑直径变小，则图像，则图像分辨率提高分辨率提高，但是，束流变，但是，束流变弱，结果信号变弱，信噪比降低，弱，结果
18、信号变弱，信噪比降低，噪音影响大噪音影响大，图像质量下降。因此，图像质量下降。因此，在要求在要求高分辨率工作高分辨率工作时；使用时；使用大的大的聚光镜电流。在聚光镜电流。在低倍工作低倍工作时用小聚光时用小聚光镜电流，以减少噪音影响。镜电流，以减少噪音影响。七、扫描电子显微镜图像七、扫描电子显微镜图像异常异常异常反差异常反差。由于荷电效应，二次电子发射受到不。由于荷电效应，二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，另一部分暗规则影响，造成图像一部分异常亮，另一部分暗图像畸变图像畸变。由于静电场作用使电子束被不规则地偏。由于静电场作用使电子束被不规则地偏转，结果造成图像的畸变或出现阶段差。
19、转，结果造成图像的畸变或出现阶段差。图像漂移图像漂移。由于静电场作用使电子束不规则偏移引起。由于静电场作用使电子束不规则偏移引起图像的漂移。图像的漂移。亮点与亮线亮点与亮线。带电样品常常发生不规则放电，结果。带电样品常常发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点和亮线。图像中出现不规则的亮点和亮线。出现像散出现像散。由于静电场作用使电子束难于聚集，。由于静电场作用使电子束难于聚集，或使得像散方向发生变化，以致无法消除。或使得像散方向发生变化，以致无法消除。扫描电子显微镜图像产生扫描电子显微镜图像产生缺陷的原因缺陷的原因荷电效应荷电效应：当入射电子作用于样品时，从样品上会发出二次电子、当入射电子
20、作用于样品时，从样品上会发出二次电子、背散射电子和俄歇电子背散射电子和俄歇电子(假定电子不能穿透样品而无透射假定电子不能穿透样品而无透射电子电子)。但主要是二次电子，它的数量远大于后两者，如。但主要是二次电子，它的数量远大于后两者，如果样品不导电果样品不导电(生物样品一般不导电生物样品一般不导电)，此时样品会因吸收，此时样品会因吸收电子而带负电。就会产生一个静电场干扰入射电子束和二电子而带负电。就会产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，这次电子发射，并且当电荷积累到一定程度会发生放电，这些会对图像产生严重影响些会对图像产生严重影响此称荷电效应，荷电效应
21、对此称荷电效应，荷电效应对图像会产生一系列的影响：图像会产生一系列的影响：减少荷电效应的方法：减少荷电效应的方法：导电法、降低电压法、快速观察法导电法、降低电压法、快速观察法 边缘效应边缘效应:在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面在样品表面凹凸变化大的边缘区域，散射区域与样品表面接近的面积异常增大，结果使边缘区域二次电子发射异常接近的面积异常增大，结果使边缘区域二次电子发射异常地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然的反差，地增加。在图像中这些区域特别亮，造成不自然的反差，这称为这称为“边缘效应边缘效应”。边缘效应主要减少方法是降低加速电压，它可以使边缘边缘效应主要减少方法是降
22、低加速电压，它可以使边缘效应相对减轻。效应相对减轻。污染污染:污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合污染主要是镜筒真空中油和脂的蒸气等碳氢化合物和残存的水蒸气，在电子束的作用下而分解，物和残存的水蒸气，在电子束的作用下而分解，碳等物质聚积在电子照射的部位而引起的。结果碳等物质聚积在电子照射的部位而引起的。结果造成：造成：由于污染物的覆盖，使样品表面精细结构被遮蔽，由于污染物的覆盖，使样品表面精细结构被遮蔽，从而使分辨率下降。从而使分辨率下降。由于污染覆盖物的二次电子发射率低，使二次电由于污染覆盖物的二次电子发射率低，使二次电子发射数目下降，从而造成污染区变暗。子发射数目下降，从而造成污染区
23、变暗。当然，污染物同样也会污染镜筒使像散增加，从当然，污染物同样也会污染镜筒使像散增加，从而使扫描电镜分辨率下降。而使扫描电镜分辨率下降。解决污染的方法有：解决污染的方法有：改善电镜真空，减少真空中的油、脂的蒸气和水改善电镜真空，减少真空中的油、脂的蒸气和水蒸气。蒸气。快速观察，在污染还不严重时完成观察和记录。快速观察，在污染还不严重时完成观察和记录。如果被污染区域的图像质量显著下降，应更换观如果被污染区域的图像质量显著下降，应更换观察区域或更换样品。察区域或更换样品。损伤损伤：扫描电镜观察时，样品可能受到的损伤有：扫描电镜观察时，样品可能受到的损伤有：真真空损伤空损伤；电子束损伤电子束损伤。
24、生物样品从大气中放入。生物样品从大气中放入真空中时，就会产生真空损伤，主要是由于样品真空中时，就会产生真空损伤，主要是由于样品干燥引起的。电子束损伤是由于入射电子的能量干燥引起的。电子束损伤是由于入射电子的能量引起的。由于电子束照射引起样品照射点局部加引起的。由于电子束照射引起样品照射点局部加热造成样品部分龟裂，也会引起化学结合的破坏。热造成样品部分龟裂，也会引起化学结合的破坏。电子束损伤对某些对电子照射敏感的材料是一个电子束损伤对某些对电子照射敏感的材料是一个严重影响，但对多数生物样品影响不大严重。严重影响，但对多数生物样品影响不大严重。减少电子损伤的办法有；减少电子损伤的办法有；降低加速电
25、压降低加速电压，减减小电子束流小电子束流，尽可能用低倍观察和拍摄尽可能用低倍观察和拍摄；加加厚喷镀金属膜。厚喷镀金属膜。用扫描电镜观察拉伸情况喷金的样品扫描电子显微镜的工作内容扫描电子显微镜的工作内容微区形貌观测微区形貌观测二次电子像二次电子像 可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。可得到物质表面形貌反差的信息，即微观形貌像。背反射电子像背反射电子像 可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。可得到不同区域内平均原子序数差别的信息，即组成分布像。X射线元素分布像射线元素分布像 可得到样品表面元素及其可得到样品表面元素及其X射线强度变化的分布图像。射线强度变化的分布图像。微区定
26、性和定量分析微区定性和定量分析 与常与常规规的定性、定量分析的定性、定量分析方法方法不同的是，不同的是，扫扫描描电电子子显显微微镜镜系系统统是在微是在微观观形貌形貌观测观测的基的基础础上，上，针对针对感感兴兴趣区域趣区域进进行特定的定性或定量分析。行特定的定性或定量分析。扫描电子显微镜的应用实例扫描电子显微镜的应用实例 一种一种(上图上图)抗氧化能抗氧化能力较差力较差(国国内内)；另一；另一种种(下图下图)抗氧化能抗氧化能力较强力较强(国国外外)两者的微两者的微双形态呈双形态呈明显的不明显的不同同 氯化亚铜微观形态的观测催化剂线扫描图一种一种PVC粉料粉料的形貌观测的形貌观测ABS脆件断裂后脆件断裂后微观形态的观测微观形态的观测扫描电子显微镜的应用实例