《HAPSITESmart第六章Air-GCMS.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《HAPSITESmart第六章Air-GCMS.ppt（39页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、January 231file_nameAir GC-MS本章指南本章指南1、方法分类、方法分类2、Loop安装安装3、Tri-bed安装安装4、Loop环和环和Concentrator浓缩管的拆卸浓缩管的拆卸5、Concentrator浓缩管的清洗浓缩管的清洗6、GC-MS方法运行方法运行7、数据的电脑操作、数据的电脑操作8、GC-MS Air方法的快速定量（半定量）方法的快速定量（半定量）9、GC-MS Air方法的快速定位方法的快速定位10、GC-MS Air方法的编辑方法的编辑11、GC-MS Loop方法的应用方法的应用12、气体探头、气体探头(Probe)的使用的使用January
2、 232file_nameJanuary 233file_nameHAPSITE的方法大致分为两的方法大致分为两种：种：“Survey”和和“GCMS”二者的区别如下图所示，二者的区别如下图所示，“GCMS”方法从采样装置经方法从采样装置经过气相色谱分离后再进入质过气相色谱分离后再进入质谱中谱中,同同Survey相比，相比，GCMS的方法针对了混合物的方法针对了混合物质的分离，并且定量也较质的分离，并且定量也较Survey准确。准确。1、方法分类、方法分类January 234file_name进入到进入到GCMS后，方法又分为后，方法又分为了四种，如左图所示：了四种，如左图所示：其中其中1.
3、Concentrator 和和 3.Loop 针对气体样品，也是针对气体样品，也是本章重点讲述的内容。本章重点讲述的内容。2.Headspace 顶空的方法在顶空的方法在第七章中介绍。第七章中介绍。4.SituProbe 吹扫捕集方法在吹扫捕集方法在第八章中介绍。第八章中介绍。January 235file_name1.Concentrator 和和 3.Loop方方法的区别在于仪器安装的浓缩法的区别在于仪器安装的浓缩管的不同。管的不同。进入进入1.Concentrator方法，大方法，大体又分为了体又分为了“Tri-bed”和和“Tenax”两种，区别也在于两种，区别也在于浓缩管中填料的不同
4、。浓缩管中填料的不同。采样器一共分为了采样器一共分为了3种：种：Loop、Tri-bed、TenaxJanuary 236file_name正面正面反面反面盖子盖子January 237file_name1、Loop：黑色部分为保温棉，：黑色部分为保温棉，内部为金属杆，杆内没有填料，内部为金属杆，杆内没有填料，即为定量环。即为定量环。2、Tri-bed浓缩管：填料为活性炭、浓缩管：填料为活性炭、Tenax、特殊硅胶三种填料混合；管制材、特殊硅胶三种填料混合；管制材料为石英，易碎，上下两端有铜片固定，料为石英，易碎，上下两端有铜片固定，管体上用铂金丝缠绕，为加热用。管体上用铂金丝缠绕，为加热用。
5、注意：注意：Tri-bed浓缩管有方向之分，铜片上浓缩管有方向之分，铜片上有凹槽端朝上，如左图所示。有凹槽端朝上，如左图所示。3、Tenax管：其填料为管：其填料为Tenax，结构和，结构和Tri-bed相似，但是相似，但是它安装时没有方向。它安装时没有方向。返回返回January 238file_nameLoop环环没没有有上上下下方方向向，所所以以在在安装时不用考虑正反问题。安装时不用考虑正反问题。上上部部的的肘肘形形管管接接头头是是可可以以上上下下活活动动的的，安安装装时时，右右手手拿拿住住套套圈圈和和螺螺帽帽,左左手手将将上上部部的的肘肘形形管管接接头头推推上上去去，将将样样品品环环的
6、的一一端端插入下部的肘形管接头。插入下部的肘形管接头。肘形管接头肘形管接头2、Loop安装安装January 239file_name上部的肘形管接头靠着其自己上部的肘形管接头靠着其自己的弹力将的弹力将Loop扣住，但是左扣住，但是左手依然需要在其上稍加力压紧。手依然需要在其上稍加力压紧。然后按住顶部的肘形管接头然后按住顶部的肘形管接头,并用手指拧底螺帽直至拧紧。并用手指拧底螺帽直至拧紧。January 2310file_name用手拧紧上下用手拧紧上下Loop环的螺环的螺母，然后使用母，然后使用7/16开端扳开端扳手将其固定，只需要旋转手将其固定，只需要旋转1/4圈即可，太过用力回将圈即可，
7、太过用力回将其部件损坏。其部件损坏。January 2311file_name将标有将标有“Sample Loop”的盖在的盖在轻轻的盖在其上，在盖子内侧，轻轻的盖在其上，在盖子内侧，有三个触针，在盖的过程中，左有三个触针，在盖的过程中，左手握住上部，右手握住下部，轻手握住上部，右手握住下部，轻轻的向内推动，左手不发力仅仅轻的向内推动，左手不发力仅仅是起到保持位置的作用，右手发是起到保持位置的作用，右手发力缓慢的推到其底部。力缓慢的推到其底部。返回返回January 2312file_name3、Tri-bed安装安装由于上部肘形管接头是有弹由于上部肘形管接头是有弹力的，所以用手将上部肘形力的
8、，所以用手将上部肘形管接头提起，首先将浓缩管管接头提起，首先将浓缩管下部对准接口插入，然后再下部对准接口插入，然后再将上部肘形管接头缓慢下滑，将上部肘形管接头缓慢下滑，对准浓缩管接口。对准浓缩管接口。再次提醒：一定要注意浓缩再次提醒：一定要注意浓缩管的方向，方向错误将导致管的方向，方向错误将导致整个仪器运行的错误。整个仪器运行的错误。January 2313file_name 靠上部肘形管的弹力将浓缩管靠上部肘形管的弹力将浓缩管固定住，但是在加紧时需要借助固定住，但是在加紧时需要借助外力，用左手食指轻轻按住肘形外力，用左手食指轻轻按住肘形管的上部下压。因为浓缩管的材管的上部下压。因为浓缩管的材
9、质比较易碎，因此在下压的时候质比较易碎，因此在下压的时候用力不能太猛，否则会压断浓缩用力不能太猛，否则会压断浓缩管。管。January 2314file_name左手的食指要始终保持下压力，左手的食指要始终保持下压力，右手迅速先将浓缩管下部的螺帽右手迅速先将浓缩管下部的螺帽拧紧，然后再拧紧上部的螺帽。拧紧，然后再拧紧上部的螺帽。松开左手食指，用松开左手食指，用7/16开端扳手开端扳手旋转旋转1/8或或1/4圈将上下螺帽旋紧。圈将上下螺帽旋紧。January 2315file_name浓缩管的盖子与浓缩管的盖子与Loop环的盖子略有不同，环的盖子略有不同，内有两组金属臂，与浓缩管的上下部的铜圈内
10、有两组金属臂，与浓缩管的上下部的铜圈相接触在工作时使其加热。安装时务必要格相接触在工作时使其加热。安装时务必要格外当心，如这些触点过紧可导致浓缩器管破外当心，如这些触点过紧可导致浓缩器管破裂裂.如过松如过松,就不能与浓缩器管接触上。和就不能与浓缩器管接触上。和Loop环盖子的安装相似，左手握住上部，环盖子的安装相似，左手握住上部，右手握住下部，轻轻的向内推动，左手不发右手握住下部，轻轻的向内推动，左手不发力仅仅是起到保持位置的作用，右手发力缓力仅仅是起到保持位置的作用，右手发力缓慢的推到其底部。如果感觉推的过程中很吃慢的推到其底部。如果感觉推的过程中很吃力，切勿再施加作用力，退出来用工具将盖力
11、，切勿再施加作用力，退出来用工具将盖子上的金属臂活动一下，重复上述过程。子上的金属臂活动一下，重复上述过程。返回返回January 2316file_name4、Loop环和环和Concentrator浓缩管的拆卸浓缩管的拆卸1、拆卸过程是安装过程的逆过程，不过要切记一点，动作一定、拆卸过程是安装过程的逆过程，不过要切记一点，动作一定要缓慢，尤其是对浓缩管进行操作时，过快过猛的操作很可能在要缓慢，尤其是对浓缩管进行操作时，过快过猛的操作很可能在拆卸的过程中将其折损；拆卸的过程中将其折损；2、拆卸后的、拆卸后的Loop环或浓缩管，一定要用无尘纸包装好，放进密环或浓缩管，一定要用无尘纸包装好，放进
12、密封小瓶中妥善保管；封小瓶中妥善保管；3、在更换、在更换Loop环或浓缩管时，一定要等待仪器冷却后方能进行环或浓缩管时，一定要等待仪器冷却后方能进行操作。操作。返回返回January 2317file_name5、Concentrator浓缩管的清洗浓缩管的清洗仪器自带了仪器自带了“3分钟的清洗分钟的清洗”的程序，针对了更换浓缩的程序，针对了更换浓缩管之后首次运行方法，以及管之后首次运行方法，以及采集浓度过大样品后对浓缩采集浓度过大样品后对浓缩管清洗，根据浓缩管的类型管清洗，根据浓缩管的类型进行相应的操作。进行相应的操作。January 2318file_name运行时，仪器会自动将色谱运行时
13、，仪器会自动将色谱柱温度升到柱温度升到150，运行一个，运行一个3min左右的短时间方法。左右的短时间方法。TIC_max为考察浓缩管是否为考察浓缩管是否已经清洗干净的重要指标。已经清洗干净的重要指标。其值在其值在500,000左右表示正常，左右表示正常，如果远远大于如果远远大于500,000，需要，需要进行二次清洗。如左图所示，进行二次清洗。如左图所示，大于大于500,000需要进行第二次需要进行第二次清洗。清洗。特别提醒，由于每次运行清特别提醒，由于每次运行清洗时浓缩管的温度很高，因洗时浓缩管的温度很高，因此在连续运行两次清洗程序此在连续运行两次清洗程序时请间隔时请间隔5分钟。分钟。返回返
14、回January 2319file_name我们对每个方法名称进行了我们对每个方法名称进行了系统命名，一共有系统命名，一共有4个主要个主要的要素包含在方法名称下面：的要素包含在方法名称下面：采样采样时间时间样品样品类型类型分析分析时间时间浓缩管浓缩管类型类型10sec采样、空气样品、分析采样、空气样品、分析15min、Tenax浓缩管浓缩管6、GC-MS方法运行方法运行January 2320file_name选择方法前要确定仪器安装选择方法前要确定仪器安装浓缩管的类型，如果方法选浓缩管的类型，如果方法选择错误，系统会自动报错。择错误，系统会自动报错。如左图所示，仪器安装的如左图所示，仪器安装
15、的Tenax浓缩管，但是运行浓缩管，但是运行Tri-bed方法，仪器报错方法，仪器报错“错误的浓缩管错误的浓缩管”。选择选择“终止终止”。重新选择方。重新选择方法。法。January 2321file_name选择正确的方法后，系统自选择正确的方法后，系统自动进入到升温界面。动进入到升温界面。柱状的温度条上方数字显示柱状的温度条上方数字显示为系统默认温度，下方数字为系统默认温度，下方数字显示为系统当前温度。显示为系统当前温度。等待温度全部准备好之后，等待温度全部准备好之后，系统会提示系统会提示“按按Run进行开进行开始方法始方法”。可以选择屏幕上的按键可以选择屏幕上的按键“Run”，也可以选择
16、探头，也可以选择探头（Probe）上的）上的“Run”启启动方法。动方法。January 2322file_name按按“Run”之后，仪器发出之后，仪器发出采样泵采样泵“嗡嗡嗡嗡嗡嗡”的声音，的声音，屏幕左下角提示屏幕左下角提示“线路吹净线路吹净”，右下角显示倒计时。，右下角显示倒计时。“线路吹净线路吹净”并没有真正的并没有真正的开始采样，而是通过采样泵开始采样，而是通过采样泵工作，将管线中残留的尾气工作，将管线中残留的尾气吹掉。吹掉。当屏幕左下角显示当屏幕左下角显示“ConcFill”时，这时是采时，这时是采样泵开始真正的采集气体样样泵开始真正的采集气体样品。品。需要注意的是：在现场采样，
17、需要注意的是：在现场采样，一定要等到屏幕上开始绘制一定要等到屏幕上开始绘制谱图的时候再移动位置。谱图的时候再移动位置。January 2323file_name光标显示当前光标显示当前位置的名称位置的名称MAX表示当前谱图上最大的表示当前谱图上最大的TIC值，值，TIC表示当前值。表示当前值。步骤名称步骤名称扫描的帧数扫描的帧数保留时间保留时间倒计时倒计时January 2324file_name仪器在运行过程中，仪器在运行过程中，若遇到气罐压力低等若遇到气罐压力低等情况，会立刻报警，情况，会立刻报警，报警信息在屏幕上方报警信息在屏幕上方显示，并伴有尖锐的显示，并伴有尖锐的报警声。报警声。此时
18、只要根据报警信此时只要根据报警信息及时处理，报警信息及时处理，报警信息和报警声自动消失。息和报警声自动消失。说明一点：仪器在运行时，是可以打开面板将说明一点：仪器在运行时，是可以打开面板将载气瓶或内标气瓶拔下来进行更换的，但是更载气瓶或内标气瓶拔下来进行更换的，但是更换的速度要迅速，否则仪器为自我保护，会自换的速度要迅速，否则仪器为自我保护，会自动终止当前方法的运行。动终止当前方法的运行。January 2325file_name方法运行结束，系统方法运行结束，系统会自动提示会自动提示“方法完方法完成成”，并在下方有查，并在下方有查阅结果的提示。阅结果的提示。若条件允许，数据查若条件允许，数据
19、查阅在电脑上操作。阅在电脑上操作。返回返回January 2326file_name7、数据的电脑操作、数据的电脑操作数据的调用请参阅数据的调用请参阅“HAPSITE 培训教程培训教程”“第三章第三章 HAPSITE 软件软件Smart-IQ的安装、联机和应用的安装、联机和应用”January 2327file_name运行气体模式，仪器会自动将标准气体连同探头采集的样品一起注进色谱柱中，运行气体模式，仪器会自动将标准气体连同探头采集的样品一起注进色谱柱中，标气有两种物质，第一个是出现在标气有两种物质，第一个是出现在2分分45秒处的秒处的”TRIS”，另一个是出现在，另一个是出现在8分分15秒
20、的秒的“BPFB”，对它们进行，对它们进行NIST匹配，系统会自动识别并标记。如上图图所示。匹配，系统会自动识别并标记。如上图图所示。返回返回January 2328file_name8、GC-MS Air方法的快速定量（半定量）方法的快速定量（半定量）以内标物以内标物2（BPFB）为参照物，因为仪器）为参照物，因为仪器每次会将相同含量的内标物注入到色谱柱，每次会将相同含量的内标物注入到色谱柱，因此，因此，BPFB每次出峰的高度都基本相同。每次出峰的高度都基本相同。双击它的峰可以看到其峰高，然后读取其他双击它的峰可以看到其峰高，然后读取其他物质的峰高，按照一定的比例进行换算。物质的峰高，按照一
21、定的比例进行换算。由于每次选择采样的时间不同，因此换算由于每次选择采样的时间不同，因此换算的比例也不相同：的比例也不相同：a.采样时间为采样时间为60s，BPFB的浓度为的浓度为10ppb；b.采样时间为采样时间为30s，BPFB的浓度为的浓度为20ppb；c.采样时间为采样时间为10s，BPFB的浓度为的浓度为60ppb；如左图所示，采样时间为如左图所示，采样时间为60s，参比浓度为，参比浓度为10ppb，BPFB峰峰高为高为5,415,451，目标峰为最高峰，目标峰为最高峰7,784,369，通过比例换算目，通过比例换算目标物质的浓度标物质的浓度=7784369/5415451*10ppb
22、=14.37ppb方法：方法：60Sec Air 15min Tenax conc.返回返回January 2329file_name9、GC-MS Air方法的快速定位方法的快速定位作用：运行了一个方法，出现了如上图所示的图谱，图谱中出现了很多峰，我们作用：运行了一个方法，出现了如上图所示的图谱，图谱中出现了很多峰，我们只想对其中的某一个进行测量，如果一个个的峰双击后在只想对其中的某一个进行测量，如果一个个的峰双击后在NIST进行匹配来寻找，进行匹配来寻找，务必会耗费很长的时间。因此我们可以借助系统提供的务必会耗费很长的时间。因此我们可以借助系统提供的“RIC(Re-constructed
23、Ion Chromatogram)”检查程序进行快速定位。检查程序进行快速定位。January 2330file_name首先，在首先，在NIST库中库中找出甲苯找出甲苯（Toluene）的离）的离子碎片谱图，如左子碎片谱图，如左图所示，可以看到图所示，可以看到甲苯的甲苯的91和和92的离的离子碎片峰很大，记子碎片峰很大，记录下它们的高度比录下它们的高度比例，大约是例，大约是10：8左右的比例，带入左右的比例，带入到到Smart IQ的软件的软件中进行操作。中进行操作。31其次，将我们在其次，将我们在NIST中搜到的两个离子片断的数值，中搜到的两个离子片断的数值，在工具栏中输入在工具栏中输入9
24、1和和92，并在，并在前面打钩，然后在色谱图的下方会出现一张新的谱图，这就是前面打钩，然后在色谱图的下方会出现一张新的谱图，这就是“RIC”图，图，RIC的英文的英文全称是全称是Reconstructed Ion Chromatogram,意为重建离子色谱图，是将指定的离子意为重建离子色谱图，是将指定的离子碎片单独的进行计算而形成的谱图。碎片单独的进行计算而形成的谱图。在在RIC谱图中，由谱图中，由91和和92片断组成的峰依然很多。这时利用片断组成的峰依然很多。这时利用NIST库中查到的关于库中查到的关于m/z 91:92=10:8的比例关系，对比的比例关系，对比RIC谱图中两个离子碎片峰高，
25、便可以很快的找到甲苯谱图中两个离子碎片峰高，便可以很快的找到甲苯的位置。如上图所示。放大图请看下页。的位置。如上图所示。放大图请看下页。January 2332file_name对于离子碎片中含有对于离子碎片中含有91的峰有很多物质，因的峰有很多物质，因此在此在RIC的谱图中出现了很多峰，如的谱图中出现了很多峰，如a,b,c,d，并不好判断甲苯究竟是哪一个；再对，并不好判断甲苯究竟是哪一个；再对92离离子碎片进行选择，蓝色的峰便是子碎片进行选择，蓝色的峰便是92的的RIC谱谱图，通过峰高的比例，可以看到图，通过峰高的比例，可以看到a峰中峰中91和和92的峰高比例比较符合在的峰高比例比较符合在N
26、IST检测到的检测到的10:8的比例关系，双击的比例关系，双击a峰后便自动在峰后便自动在NIST中进行匹配。中进行匹配。但是有些情况，仅仅利用两个离子片断来快但是有些情况，仅仅利用两个离子片断来快速定位并不能够很准确，这个时候可以继续速定位并不能够很准确，这个时候可以继续添加目标物质的特征离子，再利用他们的比添加目标物质的特征离子，再利用他们的比例来判断，这样会提高其快速定位的准确度。例来判断，这样会提高其快速定位的准确度。abcdTICRIC返回返回January 2333file_name10、GC-MS Air方法的编辑方法的编辑运行运行“Method Editor”程序，程序，选择选择
27、GC-MS Air的方法，具的方法，具体步骤请参阅体步骤请参阅H“APSITE 培培训教程训教程”“第三章第三章 HAPSITE 软件软件Smart-IQ的的安装、联机和应用安装、联机和应用”。重复。重复部分省略，重点讲解和部分省略，重点讲解和GCMS Air方法有关的内容。方法有关的内容。January 2334file_name更改更改“Duration”的参数，修改采样的参数，修改采样时间。时间。更改更改“GC Temperature Profiles”的参数，的参数，修改色谱柱程序升修改色谱柱程序升温的步骤。温的步骤。浓缩管类型的选择。浓缩管类型的选择。若选择若选择“None”，即更改
28、为即更改为Loop的方的方法。法。方法编辑器方法编辑器“Method Editor”是通过调用某个方法来进行激活的。因此对该方法进行修改后，保存时是通过调用某个方法来进行激活的。因此对该方法进行修改后，保存时请勿选择直接覆盖。将修改的参数一请勿选择直接覆盖。将修改的参数一 一记录，按照之前提示的要素记录的方法重新命名。一记录，按照之前提示的要素记录的方法重新命名。返回返回January 2335file_name11、GC-MS Loop方法的应用方法的应用进入进入Loop方法中，方法中，可供选择的方法并不可供选择的方法并不多，默认方法只有两多，默认方法只有两种。种。Loop即为定量环，即为定
29、量环，其环中并无吸附填料，其环中并无吸附填料，故没有和浓缩管类似故没有和浓缩管类似的清洗程序。的清洗程序。January 2336file_nameLoop方法是针对浓度大于方法是针对浓度大于1ppm的方法。因此正常空气中运行，的方法。因此正常空气中运行，谱图中大致有三个峰。如上图所示。谱图中大致有三个峰。如上图所示。Loop方法的半定量（快速定量），以方法的半定量（快速定量），以BPFB为参考物，浓度为为参考物，浓度为10ppm空气峰空气峰TRISBPFBJanuary 2337file_name12、气体探头、气体探头(Probe)的使用的使用金属螺母金属螺母圆形下套圆形下套锥形体上套锥形
30、体上套Probe前的固定螺母是可以旋转的，前的固定螺母是可以旋转的，内部有上套和下套两个部件，为了在内部有上套和下套两个部件，为了在连接管线时起到密封的作用。具体的连接管线时起到密封的作用。具体的安装顺序请看左图。安装顺序请看左图。January 2338file_nameProbe上的按键，和仪器面板上的上的按键，和仪器面板上的按键功能是一样的。通过探头，按键功能是一样的。通过探头，也是可以对仪器进行有效操作的。也是可以对仪器进行有效操作的。January 2339file_nameJanuary 2339file_name联系我们联系我们如有任何问题，请联系如有任何问题，请联系INFICON公司工程师公司工程师电话：电话：021-6209 3094