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1、水热法制备薄膜材料水热法制备薄膜材料v水热法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液作为反应介水热法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液作为反应介质，对反应容器加热，创造一个高温（质，对反应容器加热，创造一个高温（1001000）、高压）、高压（1100 MPa）的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解）的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶并重结晶。具体是指在高压釜中以水为溶液作为反应体系，通过将反应体系加热到（或接近）临界温度产生高压环境，利用绝大多数反应物在高压下（其中液态水或气态水作为传递压力的介质）均能溶于水，而在液相或气相中进行无机材料制备的一种方法。水热法水热法类型：类型：水热
2、法水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化水热氧化、水热还原水热还原、水热沉淀水热沉淀、水热合成水热合成、水热水解水热水解、水热结晶水热结晶等。其中水热结晶用得最多其中水热结晶用得最多。水热结晶主要是溶解再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈对流利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜
3、内溶液产生釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生)将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温即低温区区)形成过饱和溶液形成过饱和溶液,继而结晶。继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升温速度、搅拌速度以及反应时间等。1）采用低中温液相控制、能耗较低，适用性广；采用低中温液相控制、能耗较低，适用性广；2）反应是在液相或气相快速对流中进行，产率高、反应是在液相或气相快速对流中进
4、行，产率高、物相均匀、纯度高。物相均匀、纯度高。3）工艺简单，制备的材料无需进行高温煅烧后处工艺简单，制备的材料无需进行高温煅烧后处理，可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体，且产理，可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体，且产物分散性良好；物分散性良好；4）通过控制反应温度、压力、处理时间等参数易通过控制反应温度、压力、处理时间等参数易于实现对生成物的晶型、颗粒尺寸和形貌的控制。于实现对生成物的晶型、颗粒尺寸和形貌的控制。5）合成反应始终是在密闭条件中进行，可控制气氛）合成反应始终是在密闭条件中进行，可控制气氛而形成合适的氧化还原反应条件，从而实现其他手段而形成合适的氧化还原反应条件，从而实现其
5、他手段难以获取的某些物相的生成和晶化。难以获取的某些物相的生成和晶化。1 1、水热氧化：、水热氧化：mM+nHmM+nH2 2O O M Mm mO On n+H+H2 22 2、水热沉淀：、水热沉淀：KF+MnClKF+MnCl2 2 KMnF KMnF2 23 3、水热合成：、水热合成：FeTiOFeTiO3 3+KOH +KOH K K2 2O.nTiOO.nTiO2 24 4、水热还原：、水热还原：MeMex xO Oy y+yH+yH2 2 xMe+yH xMe+yH2 2O O5 5、水热分解：、水热分解：ZrSiOZrSiO4 4+NaOH +NaOH ZrO ZrO2 2+Na+Na2 2SiOSiO3 36 6、水热结晶：、水热结晶：Al(OH)3 Al(OH)3 Al2O3.H2O Al2O3.H2Ov其最大优点是不需高温烧结即可直接得到结晶粉末，省去了研磨及由其最大优点是不需高温烧结即可直接得到结晶粉末，省去了研磨及由此带来的杂质此带来的杂质v特征：特征：1，使重要离子间的反应加速，使重要离子间的反应加速2，使水解反应加剧，使水解反应加剧展望展望