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1、第二章废水样品的采集和保存第1页，共22页，编辑于2022年，星期二为了采集到有代表性的废水，采样前应该了解污染源的排放规律和废水中污染物浓度的时空变化。在采样的同时还应该测量废水的流量，获得排污量的准确数据。2-2废水采样点的设置原则废水采样点的设置原则一、布设原则一、布设原则1第一类污染物采样点位一律设在车间或车间处理设施的排放口或专门处理此类污染物设施的排口。第一类污染物主要有汞、镉、砷、铅的无机化合物，六价铬的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。第2页，共22页，编辑于2022年，星期二2第二类污染物采样点位一律设在排污单位的外排口。第二类污染物主要有悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物
2、、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺类等。3综合排污口、排污渠的采样应在污水泵站的进水口及安全溢流口，污水处理厂的进水、出水口和市政排污管线入江(河)口处设置采样点。4废水处理设施效率监测采样点的布设（1）对整体废水处理设施效率监测时，在各种进入废水处理设施废水的入口和废水设施的总排口设置采样点。第3页，共22页，编辑于2022年，星期二（2）对各废水处理单元效率监测时，在各种进入处理设施单元废水的入口和设施单元的排口设置采样点。2-3废水样采集的时间和频率废水样采集的时间和频率一、采样频次一、采样频次1监督性监测地方环境监测站对污染源的监督性监测每年不少于1次，如被
3、国家或地方环境保护行政主管部门列为年度监测的重点排污单位，应增加到每年24次。因管理或执法的需要所进行的抽查性监测或对企业的加密监测由各级环境保护行政主管第4页，共22页，编辑于2022年，星期二主管部门确定。2企业自我监测工业废水按生产周期和生产特点确定监测频率。一般每个生产日至少3次。废水监测应填写废水监测基本信息登记表。3对于污染治理、环境科研、污染源调查和评价等工作中的污水监测，其采样频次可以根据工作方案的要求另行确定。4排污单位为了确认自行监测的采样频次，应在正常生产条件下的一个生产周期内进行加密监测：周期在8h以内的，每小时采1次样；周期大于8h的，每2h采1次样，但每个生产周期采
4、样次 第5页，共22页，编辑于2022年，星期二数不少于3次。采样的同时测定流量。根据加密监测结果，绘制污水污染物排放曲线(浓度-时间，流量-时间，总量-时间)，并与所掌握资料对照，如基本一致，即可据此确定企业自行监测的采样频次。5排污单位如有污水处理设施并能正常运转使污水能稳定排放，则污染物排放曲线比较平稳，监督监测可以采瞬时样；对于排放曲线有明显变化的不稳定排放污水，要根据曲线情况分时间单元采样，再组成混合样品。正常情况下，混合样品的单元采样不得少于两次。如排放污水的流量、浓度甚至组分都有明显变化，则在各单元采样时 第6页，共22页，编辑于2022年，星期二采样量应与当时污水流量成比例，以
5、使混合样品更有代表性。6实际采样位置的设置实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于lm时，应在表层下14深度处采样；水深小于或等于lm时，在水深的12处采样。二、排污总量监测二、排污总量监测1流量测量（1）流量测量原则 污染源的污水排放渠道，在已知其“流量-时间”排放曲线波动较小，用瞬时流量代表平均流量所引起的误差可以允许时（小于10%），则在某一第7页，共22页，编辑于2022年，星期二时段内的任意时间测得的瞬时流量乘以该时段的时间即为该时段的流量。如排放污水的“流量-时间”排放曲线虽有明显波动，但其波动有固定的规律，可以用该时段中几个等时间间隔的瞬时流量来计算出平均流量，则可定时进行瞬
6、时流量测定，在计算出平均流量后再乘以时间得到流量。如排放污水的“流量-时间”排放曲线，既有明显波动又无规律可循，则必须连续测定流量，流量对时间的积分即为总流量。.其它测流量方法：第8页，共22页，编辑于2022年，星期二而计算污水量的方法。本法简单易行，测量精度较高，适用于计量污水量较小的连续或间歇排放的污水。对于流量小的排放口用此方法。但溢流口与受纳水体应有适当落差或能用导水管形成落差。2/流速仪法：通过测量排污渠道的过水截面积，以流速仪测量污水流速，计算污水量。适当地选用流速仪，可用于很宽范围的流量测量。多数用于渠道较宽的污水量测量。测量时需要根据渠道深度和宽度确定点位垂直测点数和水平测点
7、数。本方法简单，但易受污水水质影响，难用于污水第9页，共22页，编辑于2022年，星期二污水量的连续测定。排污截面底部需硬质平滑，截面形状为规则几何形，排污口处须有3m5m 的平直过流水段，且水位高度不小于0.1m。3/量水槽法：在明渠或涵管内安装量水槽，测量其上游水位可以计量污水量。常用的有巴氏槽。用量水槽测量流量与溢流堰法相比，同样可以获得较高的精度（2%5%）和进行连续自动测量。其优点为：水头损失小、壅水高度小、底部冲刷力大，不易沉积杂物。但造价较高，施工要求也较高。4/溢流堰法：是在固定形状的渠道上安装特定第10页，共22页，编辑于2022年，星期二 形状的开口堰板，过堰水头与流量有固
8、定关系，据此测量污水流量。根据污水量大小可选择三角堰、矩形堰、梯形堰等。溢流堰法精度较高，在安装液位计后可实行连续自动测量。为进行连续自动测量液位，已有的传感器有浮子式、电容式、超声波式和压力式等。利用堰板测流，由于堰板的安装会造成一定的水头损失。另外，固体沉积物在堰前堆积或藻类等物质在堰板上粘附均会影响测量精度。在排放口处修建的明渠式测流段要符合流量堰（槽）的技术要求。第11页，共22页，编辑于2022年，星期二以上方法均可选用，但在选定方法时，应注意各自的测量范围和所需条件。在以上方法无法使用时，可用统计法。如污水为管道排放，所使用的电磁式或其它类型的流量计应定期进行计量检定。2平均浓度的
9、确定（1）污染物排放单位的污水排放渠道，在已知其“浓度-时间”排放曲线波动较小，用瞬时浓度代表平均浓度所引起的误差可以容许时（小于10%），在某时段内的任意时间采样所测得的浓度，均可作为平均浓度。第12页，共22页，编辑于2022年，星期二（2）如“浓度-时间”排放曲线虽有波动但有规律，用等时间间隔的等体积混合样的浓度代表平均浓度所引起的误差可以容许时，可等时间间隔采集等体积混合样，测其平均浓度。（3）如“浓度-时间”排放曲线既有波动又无规律，则必须以“比例采样器”作连续采样。即确定某一比值，在连续采样中能使各瞬时采样量与当时的流量之比均为此比值。以此种“比例采样器”在任一时段内采得的混合样所
10、测得的浓度即为该时段内的平均浓度。三、水样的分类三、水样的分类 第13页，共22页，编辑于2022年，星期二1综合水样把从不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品称作“综合水样”。综合水样在各点的采样时间虽然不能同步进行，但越接近越好，以便得到可以对比的资料。综合水样是获得平均浓度的重要方式，有时需要把代表断面上的各点，或几个污水排放口的污水按相对比例流量混合，取其平均浓度。2瞬时水样对于组成较稳定的水体，或水体的组成在相当长的时间和相当大的空间范围变化不大，采瞬时第14页，共22页，编辑于2022年，星期二 样品具有很好的代表性。当水体的组成随时间发生变化，则要在适当时间间隔内进
11、行瞬时采样，分别进行分析，测出水质的变化程度、频率和周期。当水体的组成发生空间变化时，就要在各个相应的部位采样。3混合水样在大多数情况下，所谓混合水样是指在同一采样点上于不同时间所采集的瞬时样的混合样，有时用“时间混合样”的名称与其它混合样相区别。（1）时间混合样在观察平均浓度时非常有用。当不需要测定每第15页，共22页，编辑于2022年，星期二个水样而只需要平均值时，混合水样能节省监测分析工作量和试剂等的消耗。混合水样不适用于测试成分在水样储存过程中发生明显变化的水样，如挥发酚、油类、硫化物等。（2）流量比例混合样如果污染物在水中的分布随时间而变化，必须采集“流量比例混合样”，即按一定的流量
12、采集适当比例的水样(例如每10t采样100mL)混合而成。往往使用流量比例采样器完成水样的采集。2-4 储水的容器储水的容器 水样采集后，必须按照分析项目的要求，分装第16页，共22页，编辑于2022年，星期二于储样瓶中，必须注意容器的材料对水样在储存于储样瓶中，必须注意容器的材料对水样在储存期间的稳定性没有影响，选择容器的材质一般注期间的稳定性没有影响，选择容器的材质一般注意下列几个方面：意下列几个方面：一、容器不能引起新的沾污。一、容器不能引起新的沾污。般的玻璃在贮存水样时，可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。二、容器器壁不应吸收或吸附某些待
13、测分二、容器器壁不应吸收或吸附某些待测分一般的玻璃容器吸附金属，聚乙烯等塑料吸附有机物质、磷酸盐和油类，在选择容器材质时应予以考虑。第17页，共22页，编辑于2022年，星期二三、容器不应与某些待测组分发生反应三、容器不应与某些待测组分发生反应 如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶中，因为玻璃与氟化物发生反应。四、深色玻璃能降低光敏作用四、深色玻璃能降低光敏作用2-5水样保存方法水样保存方法一、水样保存的基本要求一、水样保存的基本要求1减缓生物作用2减缓化合物或者络合物的水解及氧化还原作用3减少组分的挥发和吸附第18页，共22页，编辑于2022年，星期二二、一般的保存措施二、一般的保存措施 1冷藏或冷
14、冻样品在4冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。冷藏是短期内保存样品的一种较好方法，对测定基本无影响。但需要注意冷藏保存也不能超过规定的保存期限，冷藏温度必须控制在4C左右。温度太低(例如0)，因水样结冰体积膨胀，使玻璃容器破裂，或样品瓶盖被顶开失去密封，样品受沾污。温度太高则达不到冷藏目的。第19页，共22页，编辑于2022年，星期二2加入化学保存剂（1）控制溶液pH值：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pHl2，既可以防止重金属的水解沉淀，又可以防止金属在器壁表面上的吸附，同时在pHl2的酸性介质中还能抑制生物的活动。用此法保存，大多数金属可稳定
15、数周或数月。测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pHl2。测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pHl2。（2）加入抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂。如在测氨氮、硝酸盐氮和COD第20页，共22页，编辑于2022年，星期二加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。（3）加入氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。（4）加入还原剂：测定硫化物的水样，加入抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此在采样时加入适量的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰。第21页，共22页，编辑于2022年，星期二样品保存剂如酸、碱或其它试剂在采样前应进行空白试验，其纯度和等级必须达到分析的要求。P8表2-1列出了部分分析项目的水样保存方法。第22页，共22页，编辑于2022年，星期二