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1、实验三实验三 八角茴香中挥发油的八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定提取、鉴定及含量测定实验目的：实验目的：1、能够运用水蒸气蒸馏法、冷冻结晶法从、能够运用水蒸气蒸馏法、冷冻结晶法从八角茴香中提取分离挥发油。八角茴香中提取分离挥发油。2、能够运用薄层点滴反应初步鉴定八角茴、能够运用薄层点滴反应初步鉴定八角茴香中挥发油的组成。香中挥发油的组成。实验用品1.仪器：挥发油含量测定器、回流冷凝管、试管、烧杯等。2.试药：八角茴香、硅胶G板、三氯化铁试液、2，4-二硝基苯肼试液、香草醛-浓硫酸试液等。实验原理：实验原理：八角茴香为木兰科植物八角八角茴香为木兰科植物八角茴香的干燥成熟果实，含挥茴香的干燥
2、成熟果实，含挥发油约发油约5。主要成分是茴香。主要成分是茴香脑，约为总挥发油的脑，约为总挥发油的80%90%。此外，尚有少量甲基。此外，尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛和茴香酸等。胡椒酚、茴香醛和茴香酸等。挥发油具有挥发性，能随水挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶或极难溶蒸气馏出，但不溶或极难溶于水，易溶于有机溶剂中，于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气蒸馏法提取挥可利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。发油。茴香脑茴香脑实验内容与方法：实验内容与方法：一、八角茴香油的提取一、八角茴香油的提取称取八角茴香粗粉称取八角茴香粗粉50g，置于圆底烧瓶中，加水置于圆底烧瓶中，加水250ml，充分搅拌混匀，充分搅
3、拌混匀，连接挥发油测定器与回流连接挥发油测定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提冷凝管。缓缓加热蒸馏提取取2小时，静止分层，放小时，静止分层，放出水，读取油的毫升数。出水，读取油的毫升数。二、分离茴香脑 将所得挥发油置冰箱中冷却1小时，可见白色结晶析出，低温滤过，得到茴香脑结晶。三、八角茴香油的鉴定油斑实验：将八角茴香油1滴，滴于滤纸上，观察油斑是否消失。薄层点滴反应：将挥发油用95乙醇稀释510倍，用滴管分别滴在薄层板上，再将各种试剂依次交叉点在相应斑点上，观察颜色变化，初步推测油中可能含有的化学成分的结构类型。四、八角茴香油的含量计算四、八角茴香油的含量计算 挥发油含量挥发油含量=L/50 100%实验注意事项：实验注意事项：1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放、提取完毕，需待油水分离后，再将油放出。出。2、计算挥发油含量公式要记录下来。、计算挥发油含量公式要记录下来。