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1、1实验室制备气体的分析方法实验室制备气体的分析方法(1)分析反应原理:分析反应原理:主反应;主反应;副反应:副反应:(2)反应试剂的选择:反应试剂的选择:固体:块状、粒状还是粉固体:块状、粒状还是粉 状;状;溶液:稀还是浓;溶液:稀还是浓;催化剂:有还是无催化剂:有还是无.(3)反应条件的选择:加热还是不加热:反应条件的选择:加热还是不加热:(4)反应制备装置的选择:反应制备装置的选择:发生器的组装;发生器的组装;除除 杂净化和干燥仪器的组装;杂净化和干燥仪器的组装;收集仪器的组装;收集仪器的组装;吸收除余气仪器的组装吸收除余气仪器的组装(有必要的话有必要的话)。(5)除杂净化和干燥气体的处理
2、方法:除杂净化和干燥气体的处理方法:(6)收集气体的处理方法,收集气体的处理方法,(7)有毒有害余气的处理方法,有毒有害余气的处理方法,2常见气体制备的实验装置常见气体制备的实验装置图 图 图 图 制取气体O2 CH4 NH3Cl2 HCl NO CO CH2=CH2H2 CH CH CO2 SO2 NO2 H2SH2 CO2 H2S3气体发生装置气密性的检查气体发生装置气密性的检查微热法微热法(基本法基本法)将导气管将导气管b的末端插入水中,用手握住试管的末端插入水中,用手握住试管或用酒精灯微热,导管末端有气泡产生,松或用酒精灯微热,导管末端有气泡产生,松开手后或撤离酒精灯导管末端有一段水柱
3、升,开手后或撤离酒精灯导管末端有一段水柱升,证明装置不漏气证明装置不漏气(如图甲如图甲)。液差法液差法A,启普发生器气密性检验启普发生器气密性检验:关闭导管,向球形关闭导管,向球形漏斗加水,使漏斗中的液面高于容器的液面,漏斗加水,使漏斗中的液面高于容器的液面,静置片刻液面不变时,证明启普发生器气密性静置片刻液面不变时,证明启普发生器气密性良好良好(如图乙如图乙)。B,如图丙检验其气密性采用液差法,具体操,如图丙检验其气密性采用液差法,具体操作为:连接好仪器,向作为:连接好仪器,向乙管中注人适量水,使乙管中注人适量水,使乙管液面高于甲管液面。乙管液面高于甲管液面。静置片刻,若液面保持静置片刻,若
4、液面保持不变证明装置不漏气,不变证明装置不漏气,液封法 如图丁,检验此装置气密性。关闭活塞K,向其中加入水浸没长颈漏斗下端管口,若漏斗颈出现一段稳定的淡水柱,证明此装置不漏气。4.气体的净化、收集、尾气处理装置(1)气体的净化和干燥(2)集气装置集气装置 集气装置:气体的收集有集气装置:气体的收集有:向下排空气集气法、向下排空气集气法、向上排主气集气法、排水集气法三种常用方向上排主气集气法、排水集气法三种常用方法。法。常用装置如图(a)、(b)、(c)一般说来密度比空气小的气体如H2 NH3 CH4向下排空气法收集。密度比空气大的气体如Cl2、O2、HCl、SO2、H2S、NO2、CO2等用向
5、上排空气法收集。常见的其他气体收集装置见下图。收集比空气重的气体(如图1),从a进,从b出;收集比空气轻的气体,从b进,从a出。(图2)中用于收集难溶于水的气体,从c进气排出水。(3)尾气吸收处理装置 尾气吸收装置:有毒污染环境的气体应在最后安装尾气吸收装置。实验室常用的尾气吸收装置如图所示。微溶于水或能溶于水的气体吸收装置如图(a)极易溶于水的气体选用(b)装置或(c)装置。难溶于水且易燃的气体(如CO),可用(d)或(e)。(4)防倒吸装置 发发 生生装装 置置净净 化化装装 置置干干 燥燥装装 置置收收 集集装装 置置吸吸 收收装装 置置反应物状态及反应条件气体及杂质的性质气体的性质选择
6、干燥剂气体水溶性及密度气体的毒性选择吸收剂5.气体装置的设计 1 1、装置连接顺序、装置连接顺序 5.气体装置的设计 装药品防倒吸防氧化措施仪器拆卸等。查气密性 2 2、操作顺序一般包括:、操作顺序一般包括:仪器连接 3 3、气体的净化原则:、气体的净化原则:一、要分析杂质气体的性质 二、要分析被净化气的性质;4 4、实验操作的先与后、实验操作的先与后 A A、装配仪器时:先下后上;先左后右装配仪器时:先下后上;先左后右 B B、加入试剂时:先固后液加入试剂时:先固后液C C、实验开始时:先查仪器的气密性,实验开始时:先查仪器的气密性,再加药品,后点酒精灯;再加药品,后点酒精灯;D D、有些实
7、验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气有些实验为防倒吸,往往最后停止加热或最后停止通气 ;E E、有些实验为防氧化往往最后停止通气。有些实验为防氧化往往最后停止通气。5.气体装置的设计 G G、净净 化化 气气 体体 时时,一一 般般 先先 除除 去去 有有 毒毒、有有 刺刺 激激 性性 气气 味味 的的 气气 体体,后除去无毒、无气味的气体,后除去无毒、无气味的气体,最后除水蒸气。最后除水蒸气。练习BH2 CH CH CH4 SO2 NO23 3图图5-225-22所示装置可以收集以下气体:所示装置可以收集以下气体:H H2 2、NONO、CHCH4 4、HClHCl、ClCl2 2、NHNH3 3、SOSO2 2。(1 1)若集气瓶是干燥的,气体从)若集气瓶是干燥的,气体从a a进入,可收集的进入,可收集的气体有气体有 。(2 2)若将集气瓶盛满水,收集气体并测量气体的体)若将集气瓶盛满水,收集气体并测量气体的体积,可收集并测量体积的气体有积,可收集并测量体积的气体有 。此时气体应由此时气体应由 管进入,由管进入,由_管通向量筒。管通向量筒。HClHCl、ClCl2 2、SOSO2 2H H2 2、NONO、CHCH4 4baCda efa cbc eb