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1、LOGO1 环境监测实验基础知识培训教案山西省环境监测中心站2018年5月 2Company LogoCompany Logo培训内容培训内容v环境监测分析实验基本要求环境监测分析实验基本要求v环境监测分析操作基本技术环境监测分析操作基本技术3Company LogoCompany Logo一、环境监测分析实验基本要求一、环境监测分析实验基本要求实验室环境1实验用水2化学试剂3气体钢瓶及其使用4环境标准物质和质控样品54Company LogoCompany Logo1 1、实验室环境、实验室环境1实验楼的选址和朝向：远离交通干线、和产生废气和烟尘的工厂；远离人口稠密的居民区；主楼宜南北向，使
2、实验室避免阳光直射2实验楼建筑结构和实验室设置：考虑安全、操作方便和避免交叉污染等因素，如氨氮测定和挥发酚项目不能在一起，挥发酚分析中要加1:1的氨水缓冲溶液。3实验室室内布设要求：一般化学分析室和前处理室；大型精密仪器室；天平室4其他要求：温度、湿度和清洁度有特殊要求的实验室，如细菌分析要有灭菌室等；分析项目安排避免交叉污染，；保持实验室内的清洁等5废水、废气和废物的处置：酸雾处置前应进行碱液吸收或喷淋吸收装置；酸碱废水应中和后排入下水道；剧毒和致癌物质应作无害化处理或委托有资质单位处理5Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v实验用水的要求实验用水的要求
3、(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法)名称一级二级三级PH值范围（25）-5.0-7.5电导率（25）,mS/m0.010.100.50可氧化物质以（0）计，mg/L-0.080.40吸光度（254nm,1cm光程）0.0010.01-蒸发残渣（1052），mg/L-1.02.0可容性硅以（sio2）计，mg/L0.010.02-6Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v实验用水的要求实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法)v实验用水的制备：实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法蒸馏法、离子交换法、电渗析
4、法、组合法 以及特殊要求的实验用水制备。以及特殊要求的实验用水制备。三级水：蒸馏法或离子交换法，用于一般的化学分析。三级水：蒸馏法或离子交换法，用于一般的化学分析。二级水：多次蒸馏法或离子交换法，用于无机痕量分析，如原子吸二级水：多次蒸馏法或离子交换法，用于无机痕量分析，如原子吸收收 光谱分析。光谱分析。一级水：二级水经过石英设备蒸馏器或离子交换混合床处理后，在一级水：二级水经过石英设备蒸馏器或离子交换混合床处理后，在经经 过过0.2um0.2um微孔滤膜过滤。用于高效液相色谱分析。微孔滤膜过滤。用于高效液相色谱分析。7Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水
5、v实验用水的检验：实验用水的检验：可氧化物：量取可氧化物：量取200mL200mL（1000mL1000mL）用）用20 20 硫酸、硫酸、0.01mol/L0.01mol/L高锰酸钾溶液，加热至沸保持高锰酸钾溶液，加热至沸保持5 5分钟，溶液的粉分钟，溶液的粉红色不得完全消失。红色不得完全消失。吸光度：水样分别注入吸光度：水样分别注入1cm1cm及及2cm2cm比色皿中，与比色皿中，与254nm254nm处，处，以以1cm1cm样比色皿为参比，测定样比色皿为参比，测定2cm2cm样的吸光度。样的吸光度。蒸发残渣：取蒸发残渣：取500mL500mL水样与旋转蒸发器中浓缩，后转至蒸水样与旋转蒸发
6、器中浓缩，后转至蒸发皿中蒸干，于发皿中蒸干，于105 105 2 2 至恒重，称量。至恒重，称量。8Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v实验用水的检验：实验用水的检验：可溶性硅：量取可溶性硅：量取520mL520mL一级水（二级水取一级水（二级水取270mL270mL），注入铂皿中，在防），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸腾至约尘条件下，亚沸腾至约20mL20mL，停止加热，冷却至室温，加，停止加热，冷却至室温，加1.0mL1.0mL钼酸钼酸铵溶液（铵溶液（50g/L50g/L），摇匀，放置），摇匀，放置5min5min后，加后，加1.0mL1.0mL草酸
7、溶液（草酸溶液（50g/L50g/L），），摇匀，放置摇匀，放置1min1min后，加后，加1.0mL1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液（对甲胺基酚硫酸盐溶液（2g/L2g/L），摇匀。），摇匀。移入比色管中，稀释至移入比色管中，稀释至25mL25mL，摇匀，于，摇匀，于6060水浴中保温水浴中保温10min10min。溶液。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取标准比色溶液的制备是取0.50mL0.50mL二氧化硅标准溶液二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL0.01mg/mL），用水样稀释至），用水样稀释至20mL20mL后，与同体积试液同时同样处
8、理。后，与同体积试液同时同样处理。9Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v实验用水的贮存：实验用水的贮存：各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。用密闭、专用的玻璃容器。各级水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的各级水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此，一级水不可溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先
9、经同级水清洗过的相应容器中。存在预先经同级水清洗过的相应容器中。10Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v特殊要求的实验用水：特殊要求的实验用水：不含氯的水：不含氯的水：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项中的蒸馏均同此）进行子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项中的蒸馏均同此）进行蒸馏制取。蒸馏制取。不含氨的水不含氨的水：向水中加入硫酸至向水中加入硫酸至pHpH小于小于2 2，使水中各种形态，使水中各种形态的氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类，收集溜出液即得（
10、注意：避的氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类，收集溜出液即得（注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏）免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏）。11Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v特殊要求的实验用水：特殊要求的实验用水：不含二氧化碳的水不含二氧化碳的水：将蒸馏水或去离子水煮沸至少将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min10min（水（水多时），或使水量蒸发多时），或使水量蒸发1010以上（水少时），加盖放冷即可。以上（水少时），加盖放冷即可。不含酚的水：不含酚的水：加碱蒸馏法：加入氢氧化钠至水的加碱蒸馏法
11、：加入氢氧化钠至水的pHpH大于大于1111（可同时（可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色），使水中酚生成不挥发的酚钠加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色），使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。后进行蒸馏制得。不含砷的水：不含砷的水：通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃（钠钙玻璃）制所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃（钠钙玻璃）制品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水容器来制备和盛放不含砷的水。容器来制
12、备和盛放不含砷的水。12Company LogoCompany Logo2 2、实验用水、实验用水v特殊要求的实验用水：特殊要求的实验用水：不含铅（重金属）的水：不含铅（重金属）的水：用氢型强酸性阳离子交换树脂制备用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅（重金属）的水，储水容器应做无铅处理方可使用（将储水容不含铅（重金属）的水，储水容器应做无铅处理方可使用（将储水容器用器用6mol/L6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）。硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）。不含有机物的水：不含有机物的水：将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫
13、红色不得消退，否则应及时蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补加高锰酸钾。补加高锰酸钾。13Company LogoCompany Logo3 3、化学试剂、化学试剂v试剂的质量规格试剂的质量规格级别级别名称名称符号符号标签颜色标签颜色应用范围应用范围一级一级优级纯或保证试剂优级纯或保证试剂GR绿绿精密分析研究精密分析研究二级二级分析纯或分析试剂分析纯或分析试剂AR红红精密定性、定量分精密定性、定量分析析三级三级化学纯化学纯CP蓝蓝一般分析和教学一般分析和教学四级四级实验试剂实验试剂LR黄或其他颜色黄或其他颜色一般化学制备一般化学制备试剂的选用试剂的选用试剂的保管试剂的
14、保管试剂及标准溶液的配制和使用试剂及标准溶液的配制和使用14Company LogoCompany Logo4 4、气体钢瓶及其使用、气体钢瓶及其使用v概述概述气体类别气体类别瓶身颜色瓶身颜色标字颜色标字颜色字样字样腰带颜色腰带颜色氮气氮气黑黑黄黄氮（氮（N2）棕棕氧气氧气天蓝天蓝黑黑氧（氧（O2）氢气氢气深绿深绿红红氢（氢（H2）红红压缩空气压缩空气黑黑白白压缩空气压缩空气二氧化碳二氧化碳铝白铝白黑黑液化二氧化碳液化二氧化碳纯氩气纯氩气灰灰绿绿纯氩气纯氩气钢瓶使用注意事项钢瓶使用注意事项15Company LogoCompany Logo5 5、环境标准物质和质控样品的应用、环境标准物质和质
15、控样品的应用v标准物质制备的复杂性：标准物质制备的复杂性：制备、样品定值、均匀性检验和制备、样品定值、均匀性检验和稳定性检验稳定性检验v应用中应注意的问题：应用中应注意的问题：v以标准物质测试结果比对实际样品时，要考虑两者之间的差异性；选以标准物质测试结果比对实际样品时，要考虑两者之间的差异性；选择与待测样品的基体组成和待测浓度水平相类似的标准物质。择与待测样品的基体组成和待测浓度水平相类似的标准物质。v 购买标准物质时，应清楚了解保存条件、使用有效期限、以及其量购买标准物质时，应清楚了解保存条件、使用有效期限、以及其量 值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等；值特点、化学组成、最小
16、取样量和标准值的测定条件等；v必须在测量系统稳定、测试条件可控的状态下，才可使用标准物质；必须在测量系统稳定、测试条件可控的状态下，才可使用标准物质；v根据工作本身对准确度的要求，选用不同级别的标准物质；例如在研根据工作本身对准确度的要求，选用不同级别的标准物质；例如在研制标准物质及仪器检定是选用国家一级标准标准物质，实验室一般的制标准物质及仪器检定是选用国家一级标准标准物质，实验室一般的检测质量控制选用国家二级标准物质。检测质量控制选用国家二级标准物质。16Company LogoCompany Logo二、环境监测分析操作基本技术二、环境监测分析操作基本技术v1 1、实验室各种器皿的选用和
17、洗涤、实验室各种器皿的选用和洗涤v2 2、称量操作及天平的使用、称量操作及天平的使用v3 3、吸量、定容和滴定操作、吸量、定容和滴定操作v4 4、酸度计的使用、酸度计的使用v5 5、分光光度计的操作与使用、分光光度计的操作与使用17Company LogoCompany Logo二、环境监测分析操作基本技术二、环境监测分析操作基本技术v分析实验分析实验从分析任务分类：从分析任务分类：化学分析化学分析定性分析定性分析（含何种元素，何种官能团）（含何种元素，何种官能团）定量分析定量分析（含量）（含量）结构分析结构分析（形态分析，立体结构，结构与活性）（形态分析，立体结构，结构与活性）18Compa
18、ny LogoCompany Logo二、环境监测分析操作基本技术二、环境监测分析操作基本技术按分析对象分类：(1)无机分析:无机阴离子（硫化物、氰化物等）。(2)有机分析:苯系物、酚类化合物、有机氯农药等。(3)生物分析：细菌总数、粪大肠菌群等。(4)药物分析：19Company LogoCompany Logo 1、电化学分析 2、光化学分析 3、色谱分析 4、波谱分析1、重量分析2、容量分析（各种滴定分析）二、环境监测分析操作基本技术二、环境监测分析操作基本技术化学分析化学分析仪器分析仪器分析按分析方法分类：按分析方法分类：20Company LogoCompany Logo1 1、实验
19、室各种器皿的选用和洗涤实验室各种器皿的选用和洗涤器皿的选用 玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿玻璃器皿、瓷质器皿、石英器皿、铂制器皿 镍器皿、聚四氟乙烯类器皿镍器皿、聚四氟乙烯类器皿21Company LogoCompany Logo1 1、实验室各种器皿的选用和洗涤实验室各种器皿的选用和洗涤器皿的洗涤一般洗涤方法：一般洗涤方法：铬酸洗液洗涤法：重铬酸钾和硫酸配制，注意铬酸洗液洗涤法：重铬酸钾和硫酸配制，注意CrCr+6+6的污染的污染酸类洗涤法：酸类洗涤法：1+1HCL1+1HCL、1+1H1+1H2 2SOSO4 4、1+1HNO1+1HNO3 3碱类洗涤法：碱类洗涤法：1010以上的
20、浓以上的浓NaOHNaOH、KOHKOH有机溶剂洗涤法：汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、有机溶剂洗涤法：汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂水蒸气洗涤法：用于成套的装置，如凯氏微量定氮仪水蒸气洗涤法：用于成套的装置，如凯氏微量定氮仪特殊的清洁要求：如测量微量的金属的用特殊的清洁要求：如测量微量的金属的用1+1HNO1+1HNO3 3、测测定磷酸盐的不能用含磷的洗液、对测氨应以无氨水洗涤。定磷酸盐的不能用含磷的洗液、对测氨应以无氨水洗涤。22Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用 称称量量是是直
21、直接接使使用用天天平平准准确确计计量量物物料料或或物物体体质质量量的的操操作作。保保证证称称量量分分析析准准确确度度的的关关键键就就是是选选择择合合适适的的天天平平和和称称样样量量，以以及及使使用用正正确的称量方法确的称量方法23Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用 托盘天平托盘天平（台天平和托盘（台天平和托盘式扭力天平）式扭力天平）天平天平分析天平分析天平（电光天平和电（电光天平和电子天平）子天平）24Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.1托盘天平 又称台秤，操作简便快
22、速，称量大，但称量精度不高，一般能称准到0.1g或0.01g，可用于精确度要求不高的称量。托盘天平主要由天平横梁、支承横梁的天平座、放置称量物和砝码的秤盘、平衡螺杆、平衡螺母、指针、刻度盘、刻度标尺及游码组成。托盘天平根据其最大载荷可分为100g、200g、500g、1000g、2000g等五种规格25Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.2分析天平电光天平 最常用的电光天平是半自动电光天平和全自动电光天平，两者都是等臂双盘天平。一般能称准至0.1mg，适用于精度要求较高的称量。一般实验分析中所用的电光天平的最大载荷为200g，最小
23、分度值为0.1mg或0.05mg。26Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.2分析天平电子天平 电子天平是天平中新发展的一种，其称量快速、简便。规格品种齐全，最大载荷从几十克至几千克，最小分度值可至0.001mg。一般实验分析中所用电子天平的最大称量值为100g或200g，最小分度值为0.1mg。电子天平依据电磁力平衡原理。把通电导线放在磁场中，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判定。当磁场强度不变时，力的大小与流过线圈的电流强度成正比。由于重重物物的重力方向向下，电磁力方向向上，与之相平衡，则通过导线的电流与被称重物体的质
24、量成正比。27Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.2分析天平电子天平的操作步骤：（1）天平的开机操作。首先调节好天平的水平，然后接通电源，再按ON/OFF键。稳定显示为0.0000g后，天平的开机操作结束。（2）天平的校准（内校准）。天平的校准应在开机状态下进行。首先清除天平秤盘的被称物体，再接通电源，待显示器显示0.0000g后，按CAL（校准）键。（3）去皮 把天平秤盘上的被称物体的质量显示为清零。（4）天平读数 将被称物轻轻放在秤盘中央，显示器上的数字不断变化，待数字稳定并出现单位“g”后，则表示天平显示值已稳定，可以读数。
25、28Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.2分析天平电子天平使用注意事项：（1）天平使用电源必须是220V交流电，用户必须保证天平电源有良好的接地线。（2）天平应放在无振动、无气流、无热辐射及不含腐蚀性气体的环境中。（3）天平开机后需预热30-60min。（4）天平操作台应使用水泥台或其他防振工作台。29Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.3天平室的要求 分析用天平是测定物体质量的精密仪器，应安装在专门的天平室内使用。（1）天平室应保持干燥、明亮但避免阳光的直射，远离热
26、源和震源，室内温度变化不能太大，避免有明显的空气对流。（2）室内禁有水汽和腐蚀性气体进入，不得在室内存放或转移挥发性、腐蚀性的试剂和样品。（3）地面最好为水磨石地面，天平台应由混凝土筑成，必要时可在台面铺3mm厚的橡胶垫，用以减震和防滑。（4）保持天平室整洁、安静，不放置与称量无关的物品。30Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.4天平的使用要求 （1）使用天平进行称量操作，应保持安静、专心，操作必须轻、稳、准。（2）室内有多架天平时，为减少称量的系统误差，在同一个项目的分析过程中，应认定使用同一架天平（和砝码）称取标准物或样品。（
27、3）应根据称量要求的精度和被称物体的质量，选用具有适当分度值和载荷的天平进行称量，称量物体的质量不应超过天平的最大载荷。（4）称量完成要及时填写使用记录。31Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.5天平的维护 （1）天平需保持干燥，应及时更换天平箱内的干燥剂。（2）保持天平箱内清洁，随时检查并清除天平秤盘和底板面上的灰尘及撒落的异物。（3）天平应有专人负责管理并建档，凡检定、维修和使用均应登记。（4）凡安装、修理或移动位置后，均应进行计量性能检定。32Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操
28、作及天平的使用2.7 称量方法 天平称量有替代称量法和直接称量法，前者用于砝码检定等，一般实验室分析都用直接称量法。直接称量包括常规称量、指定质量称量和递减称量。（1）常规称量。是指所称样品或试剂无严格规定，但需准确称取，一般以“称取约0.5g，称准至0.0001g”记载，即是称取0.51g或0.49g都可以，但要称量准确至小数点后第四位克数。（2）指定质量称量。用于称取指定质量的试样。适合于称取某些在空气中无吸湿性的样品或试剂，如用基准物质配制指定浓度的标准溶液或在例行分析中简化工作计算，往往需要称出某一指定质量的样品或试剂。（3）递减称量法。适用于对同一样品或试剂（多用于标定）需同时称取数
29、份，而又无需规定称样量的情况，且可用于吸湿性试样的称量。33Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.7 称量准确度称量准确度是根据分析所要求的准确度的范围。进行样品分析时，除正确选用相适应的分析方法和仪器外，还需选用合适的天平和称取一定量的试样。称量准确度取决于天平的灵敏度和称样量。如下式：称量误差（%）=【天平灵敏度（g）/称样量（g）】*100%当实验室使用的天平已确定时，称量的准确度取决于样品的称样量。一般分析天平的灵敏度为0.2毫克（万分之一天平）或0.02毫克（十万分之一天平），称量误差应小于0.1，所以称样量不少于0.2克
30、（万分之一天平）或0.02克（十万分之一天平）。34Company LogoCompany Logo2 2、称量操作及天平的使用称量操作及天平的使用2.7 称量误差 能引起称量误差的因素有如下几个方面：（1）被称量物性状的变化。（2）环境因素的影响。室温明显波动或室温过低、气流不稳定以及振动等因素，都将使天平的变动性增大而导致测量误差。称量物品与天平的温度不一致会引起天平臂膨胀程度不同而影响称量的准确性。（3）天平砝码受损等影响其质量值。（4）操作误差。表现为称量物品的的撒落、砝码记错、平衡点读错、天平的某些故障未被发现以及操作不当等过失误差。THANK YOUSUCCESS2023/1/24
31、35可编辑可编辑36Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.1 玻璃量器常用术语 （1）量出式量器与量入式量器。前者是指用来测量从量器内部排出的液体体积的量器，如滴定管、吸量管和量杯、量筒。后者是指用来测量注入量器内的液体体积的量器，如容量瓶。（2）等待时间。当量器内的液体排除后，为使器壁上残留的液体充分流出所规定的时间。（3）流出时间。为保证量器的测量准确度所规定的全容量排液时间。（4）容量允差。量器的实际容量与标称容量之间存在着差值，为了保证量器的准确度，必须把这个差值限制在一个范围内，该范围就是容量允差。（5）量器的等级和公差
32、对对玻玻璃璃量量器器的的流流出出时时间间及及容容量量允允差差参参照照标标准准JJG-2006JJG-2006常常用用玻玻璃璃量量器的检定规程中有详细的规定。器的检定规程中有详细的规定。THANK YOUSUCCESS2023/1/2437可编辑可编辑38Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.1 玻璃量器常用术语 39Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.2 量器的校准 实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用衡量法。校准容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行
33、称量，在查出该温度下水的密度将质量换算为体积。Vt=Wt/dt 式中：Vt容器在t时的容积；Wt在t的空气中，以黄铜砝码称得水的质量；dt在t的空气中水的密度 量器的标称容量通常指在20时的容量，温度变化引起的容量变化是对20时量器容量相比较而言的。V20=Wt/r r20时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中不同温度下用黄铜砝码称得的质量。（r值表）40Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.2 量器的校准 例 在18 时由滴定管中放出10.00mL水，质量为9.97克，求该滴定管这一段的校正值是多少？（查表得18 时每毫升水的质
34、量为0.99751克。）Vt=Wt/dt=9.97/0.99751=9.99（mL）校正值为 9.99-10.00=-0.01（mL）即在18 时使用0 10mL这段时的体积标称值比真值少0.01mL。41Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.2量器的校准3.2.1滴定管的校准（1）活塞密合性检查 在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置15分钟，液面下降不超过一个最小分度者为合格。（2）液面观察 判断滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。（3）校准操作
35、 将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林，加蒸馏水到零标线处，记录水温。以滴定的速度放出0-10毫升水（相差不超过0.1毫升）于已称量的50毫升具磨口玻璃塞的锥形瓶中，再称准至0.01克。依次称出0-20、0-30.毫升等分度线水的质量。按实验水温查出相应的r值，计算滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。42Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.2量器的校准3.2.1滴定管的校准蓝带滴定管似两个弯月面的上下两个尖端相交，此相交点就是读数的位置。43Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定
36、操作3.2量器的校准3.2.1滴定管的校准涂抹凡 士林44Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.2量器的校准 3.2.2移液管的校准 分度移液管的校准方法和滴定管的校准方法相同，无分度移液管只须校准总容量即可。3.2.3量瓶的校准 将清洁干燥的带塞空量瓶在天平上准确称量。向已称量的空量瓶注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。计算出量瓶的真实容量。45Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操
37、作 3.3.1分类 滴定管按功能分：酸式滴定管（带活塞），用于滴定酸性、氧化性溶液和稀的碱液；碱式滴定管，用于滴定较浓的碱性溶液；自动滴定管，用于频繁滴定操作。按容积分：50ml（分度值为0.1ml）；25ml（分度值为0.1ml）；10ml（分度值为0.05ml）;2ml(分度值为0.01ml)。可根据准确度要求和滴定液消耗量加以选择。46Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作（1）滴定前的准备：滴定管内壁应不挂水；装入滴定液时，先用少量滴定液洗遍全管23次，并从下端放尽；关上活塞，然后加入滴
38、定液至“0”刻度以上，稍停后徐徐打开活塞使下端出口管内充满液体，并调至“0”刻度处，迅速关上；检查活塞下端管尖部分，如留有气泡，可以再次打开活塞的同时，将气泡挤出；碱式滴定管装液后，将乳胶管向上弯曲，管尖斜向上，用两指轻轻挤压乳胶管内的玻璃珠，使溶液从出口管排出，一边挤压，一边使乳胶管回复，然后对光检查乳胶管内及出口管内是否留有气泡。再调至“0”刻度处。47Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作（2）滴定：持滴定管的姿势，应是使活塞转动灵活，滴定快慢自如，以不使滴定液由活塞槽两头漏出；碱式滴定管
39、，则以左手拇指和食指指尖控住乳胶管中的玻璃珠所在部位稍上一些的地方，无名指和小指夹住出口管，拇指和食指挤压乳胶管而使液体流出。注意：不使玻璃珠向上移动，以免在下端出口管形成气泡；注意：不使玻璃珠向上移动，以免在下端出口管形成气泡；当滴定在锥形瓶中进行时，下端出口管应稍伸入瓶口，但不与瓶接触。右手持瓶颈部作顺时针方向的圆周运动，边滴边摇。滴定终了时，滴定管应垂直，活塞柄则保持在水平位置；当滴定在烧杯中进行时，要注意搅拌操作；读数时，应在滴定管垂直情况下，滴定前后均按照检定方法的弯液面调定相同方法进行。48Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定
40、操作3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作49Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操作(3)滴定操作注意事项 最好每次滴定都从0.00 mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后或左右振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的
41、刻度变化，而不顾滴定反应的进行。滴定速度的控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒34滴左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加入一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。50Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操作(3)滴定操作注意事项 半滴的控制和吹洗半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。必须扎
42、实练好半滴加入的方法。用酸管时，可轻轻转甚至是半滴半滴地滴入。必须扎实练好半滴加入的方法。用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾洗瓶吹洗。对碱管，加半滴溶液时，应先松拇指与食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入在锥形瓶内壁上，再放开无名指和小指，这样可避免出口管尖出现气泡。滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这样半滴溶液时，也可
43、采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。滴定管的读数滴定管的读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着液滴。滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着液滴。若在滴定后挂有液滴读数，这时是无法读准确的。若在滴定后挂有液滴读数，这时是无法读准确的。一般读数遵循的原则有：一般读数遵循的原则有：读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。无
44、色和浅色溶液在滴定管内的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线无色和浅色溶液在滴定管内的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色液体（如高锰酸钾，碘与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色液体（如高锰酸钾，碘等），其弯月面是不够清晰的，每次读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，等），其弯月面是不够清晰的，每次读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。这样才较易读准。51Company L
45、ogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操作(3)滴定操作注意事项为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等12 min12 min，是附着在内部的，是附着在内部的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等那么可只等0.51 min0.51 min后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管出口尖嘴处有无悬挂液滴，管嘴有
46、无气泡。有没有挂水珠，管出口尖嘴处有无悬挂液滴，管嘴有无气泡。d d）读取的值必）读取的值必须读至毫升小数点后第二位，即要求估计到须读至毫升小数点后第二位，即要求估计到0.01 mL0.01 mL。正确掌握估计。正确掌握估计0.01 mL0.01 mL读读数的方法很重要。滴定管上两个小刻度之间为数的方法很重要。滴定管上两个小刻度之间为0.1 mL0.1 mL，是如此之小，要估计其，是如此之小，要估计其十分之一的值，是要进行严格训练的。可以这样来估计：当液面在此二小刻度十分之一的值，是要进行严格训练的。可以这样来估计：当液面在此二小刻度之间时，即为之间时，即为0.05 mL0.05 mL；若液面
47、在两小刻度的三分之一处，即为；若液面在两小刻度的三分之一处，即为0.030.03或或0.07 mL0.07 mL；当液面在两小刻度的五分之一时，即为；当液面在两小刻度的五分之一时，即为0.020.02或或0.08mL0.08mL等。一般不估计为等。一般不估计为0.010.01或或0.09 mL0.09 mL。对于蓝带滴定管，读数方法与上述相同。蓝带管在刻度线的另一侧有一条从上对于蓝带滴定管，读数方法与上述相同。蓝带管在刻度线的另一侧有一条从上到下的蓝色细线及宽的白色背景，当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的到下的蓝色细线及宽的白色背景，当蓝带滴定管盛溶液后将有似两个弯月面的上下两个尖端相交（
48、光折射产生的效果），此上下两尖端相交点的位置，即为上下两个尖端相交（光折射产生的效果），此上下两尖端相交点的位置，即为蓝带管的读数的正确位置。一般来说蓝带管更便于读数，特别是对于有色液体蓝带管的读数的正确位置。一般来说蓝带管更便于读数，特别是对于有色液体不方便弯月面读数时。不方便弯月面读数时。52Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.3滴定管及滴定操作 3.3.2滴定操作（4）滴定后的处理：滴定结束后，管内溶液应予废弃，不宜放回瓶内。然后将滴定管用水反复冲洗，活塞孔处于贯通状态，最后用蒸馏水洗两遍，倒置于滴定管架上，管尖套以小试管、
49、小烧杯或滤纸套以防尘；长期不使用时，应在活塞与活塞槽之间夹以纸片，以防玻璃咬合。53Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.4 吸量及吸量操作 当要准确定量移取液体时，通常使用单标线吸管或分度吸管。单标线吸管：俗称大肚吸管，容量允差要求较高，吸量的准确度高，但每次仅固定移取一个体积；分度吸管：常称为吸量管，其容量允差略差于单标线吸管，但可以在其刻度范围内移取任一容积的溶液。选用时应综合考虑吸量的准确度要求和工作效率。54Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.4 吸量及吸量操
50、作 吸量操作的主要步骤：（1）移取前，润洗（2）移取时，掌握管尖插入液面的深度，液面下1-2CM。（3）定容时，视线位置，吸管垂直（4）转移时，掌握吸管与受器的位置（5）待液体排完后，等待约3s后，移出吸管。（6）吸管使用结束后，及时冲洗（7）吸管的日常保存55Company LogoCompany Logo3 3、吸量、定容和滴定操作吸量、定容和滴定操作3.4 容量瓶及其使用 容量瓶通常用来将准确称量的物质溶于溶剂使之配制成一定体积的溶液，或将浓溶液稀释成一定体积的稀溶液。作为定容量器，不宜长期存放溶液。热溶液需冷却至室温后，才能稀释并调定液面。容量瓶如长期不用，需用纸片夹在口塞之间，以免