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1、 3.1 3.1 粉末照相法粉末照相法3.2 X3.2 X射线衍射仪射线衍射仪第第3 3章章 X X射线衍射方法射线衍射方法3.2 X3.2 X射线衍射仪射线衍射仪X X射线衍射仪是根据晶体对射线衍射仪是根据晶体对X X射线衍射的几何原理设计射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。制造的衍射实验仪器。19121912年布拉格年布拉格(W.H.BraggW.H.Bragg)最先使用电离室探测最先使用电离室探测X X射线射线信息的装置，即最原始的信息的装置，即最原始的X X射线衍射仪。射线衍射仪。19431943年弗里德曼年弗里德曼(H.FridmanH.Fridman)设计出近代设计出近代X
2、X射线衍射仪。射线衍射仪。5050年代年代X X射线衍射仪得到了普及应用。射线衍射仪得到了普及应用。随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多随着科学技术的发展，衍射仪向高稳定、高分辨、多功能、全自动的联合组机方向发展。功能、全自动的联合组机方向发展。3.2.1 3.2.1 3.2.1 3.2.1 衍射仪的构造及几何光学衍射仪的构造及几何光学衍射仪的构造及几何光学衍射仪的构造及几何光学 衍射仪由四个衍射仪由四个基本部分组成：基本部分组成：X X射线发生部分、射线发生部分、测角仪、测角仪、强度测量装置、强度测量装置、和计算机部分和计算机部分。X X射线衍射仪的原理射线衍射仪的原理在测试过程，
3、由在测试过程，由X X射线管发射出的射线管发射出的X X射线照射到试射线照射到试样上产生衍射现象；样上产生衍射现象；用辐射探测器接收衍射线的用辐射探测器接收衍射线的X X射线光子，经测量射线光子，经测量电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的电路放大处理后在显示或记录装置上给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射信息；衍射线位置、强度和线形等衍射信息；这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。这些衍射信息作为各种实际应用问题的原始数据。1.)1.)测角仪的构造测角仪的构造测角仪的工作原理测角仪的工作原理 入射线从入射线从X X射线管射线管焦点焦点S S发出，经入发出，经入射光阑系统射光阑系统
4、A A、DSDS投射到试样表面产投射到试样表面产生衍射，衍射线经生衍射，衍射线经接收光阑系统接收光阑系统B B、F F进入计数器进入计数器G G。测角仪构造示意图测角仪构造示意图FG 2.)2.)测角仪的衍射几何测角仪的衍射几何按按Bragg-BrentanoBragg-Brentano聚焦原理，图聚焦原理，图中除中除X X射线管焦点射线管焦点F F之外，聚焦圆之外，聚焦圆与测角仪只能有一点相交。与测角仪只能有一点相交。聚焦圆半径聚焦圆半径r r与与角关系为：角关系为：（3-2）测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：测角仪的这种结构配置可实现两个很重要的作用：其一，完全实现衍射条件，可以
5、对所有衍射线的衍其一，完全实现衍射条件，可以对所有衍射线的衍射角或掠射角射角或掠射角(布拉格角布拉格角)进行测量。进行测量。其二，可以实现衍射线的其二，可以实现衍射线的“聚焦聚焦”。3.)3.)3.)3.)测角仪的光学布置测角仪的光学布置测角仪的光学布置测角仪的光学布置测角仪要求与测角仪要求与射线管的线焦斑联接使用，线射线管的线焦斑联接使用，线焦斑的长边与测角仪中心轴平行。焦斑的长边与测角仪中心轴平行。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。采用狭缝光阑和梭拉光阑组成的联合光阑。线线焦焦点点发发散散狭狭缝缝接接收收狭狭缝缝梭拉狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝样品样品防散射狭缝防散射狭缝 联合光阑的作
6、用联合光阑的作用联合光阑的作用联合光阑的作用 P34P34P34P34狭缝光阑狭缝光阑DSDS的作用是控制入射线的能量和发散度；的作用是控制入射线的能量和发散度；狭缝光阑狭缝光阑SSSS的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，的作用是挡住衍射线以外的寄生散射，宽度应稍大于衍射线束的宽度。宽度应稍大于衍射线束的宽度。狭缝光阑狭缝光阑F F是用来控制衍射线进入计数器的能量。是用来控制衍射线进入计数器的能量。梭拉光阑梭拉光阑S S1 1、S S2 2由一组互相平行、间隔很密的重由一组互相平行、间隔很密的重金属金属(Ta(Ta或或Mo)Mo)薄片组成。安装时要使薄片与测角薄片组成。安装时要使薄片与测角仪平面
7、平行。可将垂直测角仪平面方向的仪平面平行。可将垂直测角仪平面方向的X X射线发射线发散度控制在散度控制在1.51.5左右。左右。4.)4.)测量与记录系统测量与记录系统探探测测器器脉脉冲冲放放大大器器脉脉冲冲高高度度分分析析器器计计数数率率计计定定标标器器打印机打印机数码显示数码显示记录仪记录仪X-YX-Y绘图仪绘图仪磁盘记录磁盘记录显示部分显示部分计计算算机机数据柜数据柜计算机计算机计算机计算机5.)X5.)X射线衍射谱射线衍射谱3.2.2 3.2.2 3.2.2 3.2.2 探测器探测器探测器探测器在测角仪上的探测器内装有计数管。计数管再加上其供电在测角仪上的探测器内装有计数管。计数管再加
8、上其供电线路和检测线路构成了线路和检测线路构成了X X射线强度测量装置。射线强度测量装置。常用的探测器是基于常用的探测器是基于X X射线能使原子电离的特性而制造的。射线能使原子电离的特性而制造的。常常用用探探测测器器闪烁计数器：闪烁计数器：X X射线电离固体（射线电离固体（NaI(TlNaI(Tl)等）等）盖革计数器：盖革计数器：X X射线电离气体（氩、氪、氙等）射线电离气体（氩、氪、氙等）正比计数器：正比计数器：X X射线电离气体（氩、氪、氙等）射线电离气体（氩、氪、氙等）探测器的工探测器的工探测器的工探测器的工作原理作原理作原理作原理衍射仪的衍射仪的X X射线探测器为计数管。它是根据射线探
9、测器为计数管。它是根据X X射射线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测线光子的计数来探测衍射线的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。记录装置一起代替了照相法中底片的作用。主要作用是将主要作用是将X X射线信号变成电信号射线信号变成电信号。1.)1.)气体电离计数器气体电离计数器(正比计数器与盖革计数器正比计数器与盖革计数器)惰性气体惰性气体 正比计数器正比计数器 盖革计数器盖革计数器使用电压使用电压 600600900 1200900 12001500 1500 放大因数放大因数 10103 310105 5 10 108 810109 9 正比计数器正比计数器 盖革计数器盖
10、革计数器性能较稳定、使用方便、但分辨率较低性能较稳定、使用方便、但分辨率较低 反应快、分辨率高，温度敏感、反应快、分辨率高，温度敏感、电压稳定性要求高电压稳定性要求高 2.)2.)2.)2.)闪烁计数器闪烁计数器闪烁计数器闪烁计数器闪烁计数器速度快、分辨率高闪烁计数器速度快、分辨率高(10(10-8-8s)s)、被广泛采用。、被广泛采用。缺点缺点:背底高背底高(采用脉冲高度分析器消除采用脉冲高度分析器消除)吸收吸收x x射线强度射线强度I I 输出电流输出电流i iiNaI(Tl)3.2.3 3.2.3 3.2.3 3.2.3 计数电路计数电路计数电路计数电路计数器计数器的主要功能是将的主要功
11、能是将X X射线光子的能量转换成射线光子的能量转换成电脉冲信号，电脉冲信号，计数测量电路计数测量电路是将电脉冲信号转是将电脉冲信号转变成操作者能直接读取或记录的数值。变成操作者能直接读取或记录的数值。3.2.4 3.2.4 3.2.4 3.2.4 实验条件选择及试样制备实验条件选择及试样制备实验条件选择及试样制备实验条件选择及试样制备(1)(1)样品制备样品制备 在在粉粉晶晶衍衍射射仪仪法法中中，通通常常要要求求样样品品无无择择优优取取向向，在在任任何何方方向向中中都都应应有有足足够够数数量量的的可可供供测测量量的的结结晶晶颗颗粒粒。样样品品可可以以是是多多晶晶的的块块、片片或或粉粉末末，但以
12、粉末最为适宜。但以粉末最为适宜。粉粉末末制制备备：脆脆性性物物质质宜宜用用玛玛蹈蹈研研钵钵研研细细，粉粉末末粒粒度度一一般般要要求求约约1-51-5 m m，定定量量相相分分析析约约在在0.1-0.1-2 2 m m。对延展性好的金属及合金，可锉成细粉。对延展性好的金属及合金，可锉成细粉。(a)(a)穿孔的穿孔的 （b b）开槽的）开槽的衍射仪法用样品板及粉末样品制样衍射仪法用样品板及粉末样品制样特殊样品的制备特殊样品的制备 对对一一些些不不宜宜研研碎碎的的样样品品，可可先先将将其其锯锯成成与与窗窗孔孔大大小小相相一一致致，磨磨平平一一面面，再再用用橡橡皮皮泥泥或或石石蜡蜡将将其其固固定定在在
13、窗窗孔孔内内。对对于于片片状状、纤纤维维状状或或薄薄膜膜样样品品也也可可类类似似地地直直接接固固定定在在窗窗孔孔内内，应应注注意意使使固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。固定在窗孔内的样品表面与样品板平齐。(2)(2)衍射仪扫描方式衍射仪扫描方式连续扫描连续扫描：特点：快速、滞后效应、平滑效应特点：快速、滞后效应、平滑效应适合于物相的预检，常用于物相的鉴定或定性分析。适合于物相的预检，常用于物相的鉴定或定性分析。步进扫描步进扫描(阶梯扫描阶梯扫描)：特点：扫描测量准确，但所花费的时间较多。特点：扫描测量准确，但所花费的时间较多。-对对于于需需要要准准确确测测定定峰峰形形、峰峰位位和和累累积积强
14、强度度时时(如如定定量量分分析析、晶晶粗粗大大小小测测定定、微微观观应应力力测测定定、未未知知结结构分析及点阵参数精确测定构分析及点阵参数精确测定)，需用步进扫描。，需用步进扫描。(3)(3)实验参数的选择实验参数的选择线焦点发散狭缝接收狭缝梭拉狭缝梭拉狭缝样品防散射狭缝 狭缝宽度狭缝宽度:发散狭缝发散狭缝DSDS越宽越宽I I增加增加,但受样品框干扰但受样品框干扰,物相分析通物相分析通常采用常采用1 11/21/2 防散射狭缝防散射狭缝SS=SS=发散狭缝发散狭缝DSDS接收狭缝接收狭缝RSRS根据强度及分辨率来选择根据强度及分辨率来选择,一般一般0.20.20.4mm0.4mm 扫扫描描速
15、速度度:扫扫描描速速度度快快节节约约时时间间、分分辨辨率率下下降，衍射峰偏移，应综合考虑，一般降，衍射峰偏移，应综合考虑，一般12/min。时时间间常常数数：时时间间常常数数大大峰峰形形及及背背底底平平滑滑，强强度和分辨率下降，通常取度和分辨率下降，通常取14s。3.2.5 3.2.5 3.2.5 3.2.5 单色器联用单色器联用单色器联用单色器联用单色器单色器 晶体单色器是一种晶体单色器是一种X X射线单色化装置，主要由一块射线单色化装置，主要由一块单晶体构成。把单色器按一定取向位置放在入射单晶体构成。把单色器按一定取向位置放在入射X X射射线或衍射线光路中，当它的一组晶面满足布拉格方线或衍射线光路中，当它的一组晶面满足布拉格方程时，只有一种波长发生衍射，从而得到单色光。程时，只有一种波长发生衍射，从而得到单色光。第二次衍射线第二次衍射线第一次衍射线第一次衍射线单色器联用单色器联用 在某些分析工作中需要极其纯的单色在某些分析工作中需要极其纯的单色X X射线，这时射线，这时可将晶体单色器和衍射仪联用。为了有效地降低由可将晶体单色器和衍射仪联用。为了有效地降低由试样产生的康普顿散射、荧光辐射和空气对连续谱试样产生的康普顿散射、荧光辐射和空气对连续谱的散射，大多将单色器安装在衍射束路径中，如图：的散射，大多将单色器安装在衍射束路径中，如图：