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1、食品中铜的测定第1页，共18页，编辑于2022年，星期三一、实验目的一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的使用方法及掌握原子吸收分光光度计的使用方法及测定操作要点测定操作要点2、掌握样品前处理方法、掌握样品前处理方法第2页，共18页，编辑于2022年，星期三二、实验原理二、实验原理 原子吸收：原子吸收：原子吸收：原子吸收：指指指指气态基态原子气态基态原子气态基态原子气态基态原子对于同种原子发射出来的对于同种原子发射出来的对于同种原子发射出来的对于同种原子发射出来的特征光谱特征光谱特征光谱特征光谱辐射具有吸收能力的现象。辐射具有吸收能力的现象。辐射具有吸收能力的现象。辐射具有吸收能力的现象。原
2、子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：原子吸收分光光度法：将试样中的待测元素将试样中的待测元素将试样中的待测元素将试样中的待测元素原子化原子化原子化原子化，同时用一个同时用一个同时用一个同时用一个相同光源的特征光谱相同光源的特征光谱相同光源的特征光谱相同光源的特征光谱的光辐射，使之通过一的光辐射，使之通过一的光辐射，使之通过一的光辐射，使之通过一定的待测元素原子区域，测得其定的待测元素原子区域，测得其定的待测元素原子区域，测得其定的待测元素原子区域，测得其吸光度吸光度吸光度吸光度，再根据吸光，再根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线，计算出试样中待测元度对标准溶液浓度的关系曲线
3、，计算出试样中待测元素的含量。可测定多种素的含量。可测定多种金属元素金属元素。第3页，共18页，编辑于2022年，星期三Ehc/通常原子处于基态，对于每种元素，其原子的基通常原子处于基态，对于每种元素，其原子的基态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量称为称为特征谱线特征谱线特征谱线特征谱线。用波长与被测元素的用波长与被测元素的特征波长特征波长相等的光相等的光(铜铜324.7nm)照射照射原子蒸汽原子蒸汽，则部分光被吸收。，则部分光被吸收。第4页，共18页，编辑于2022年，星期三 当光强度为当光强度为当光强度为当光强度为I I0的光束通过原
4、子浓度为的光束通过原子浓度为的光束通过原子浓度为的光束通过原子浓度为C C的媒质时，光强的媒质时，光强的媒质时，光强的媒质时，光强度减弱至度减弱至度减弱至度减弱至I I，遵循，遵循，遵循，遵循郎伯比尔吸收定律郎伯比尔吸收定律郎伯比尔吸收定律郎伯比尔吸收定律：A Alg lg（I I0 0/I/I）KCLKCL第5页，共18页，编辑于2022年，星期三配制一系列标准溶液，在同样测量条件下，配制一系列标准溶液，在同样测量条件下，测定标准溶液和试样溶液的吸光度，制作测定标准溶液和试样溶液的吸光度，制作吸光度与浓度关系的吸光度与浓度关系的标准曲线标准曲线，从标准曲，从标准曲线上可查出待测元素的含量。线
5、上可查出待测元素的含量。第6页，共18页，编辑于2022年，星期三原子吸收分光光度计示意图第7页，共18页，编辑于2022年，星期三待测试液待测试液引入引入火焰原子吸收仪火焰原子吸收仪中，先经喷雾中，先经喷雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化，被烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化，被测组分变成测组分变成气态基态原子气态基态原子。固体样品固体样品采用采用干法灰化干法灰化使使有机物质分解有机物质分解,金属元金属元素经酸溶解后变成素经酸溶解后变成可溶态可溶态再进行测定再进行测定。第8页，共18页，编辑于2022年，星期三 三、实验设
6、备三、实验设备（1）所用玻璃器皿均用硝酸（）所用玻璃器皿均用硝酸（1+9）浸泡）浸泡24小小时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用。冲洗晾干备用。（2）捣碎机）捣碎机（3）马弗炉）马弗炉（4）Agilent 3510原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计第9页，共18页，编辑于2022年，星期三（1 1）硝酸）硝酸（2 2）石油醚）石油醚（3 3）硝硝酸酸（1+91+9）：取取10ml10ml硝硝酸酸置置于于适适量量水水中中，再稀释至再稀释至100ml100ml（4 4）硝酸（）硝酸（0.5+99.50.5+99.5）：每组配：每组配500mL500
7、mL（5 5）硝酸（）硝酸（1+41+4）（6 6）硝酸（）硝酸（4+64+6）四、实验试剂四、实验试剂第10页，共18页，编辑于2022年，星期三（7 7）铜标准原液）铜标准原液：准确称取：准确称取1.0000g1.0000g金属铜金属铜（99.9999.99），分次加入（），分次加入（4+64+6）硝酸溶解，）硝酸溶解，总量不超过总量不超过37ml37ml，移入，移入1000ml1000ml容量瓶中，容量瓶中，用水定容。浓度：用水定容。浓度：1.0000mg/mL1.0000mg/mL。（8 8）铜标准使用液）铜标准使用液:吸取吸取10.00ml10.00ml铜标准原液铜标准原液,置于置于
8、100ml100ml容量瓶中，用（容量瓶中，用（0.5+99.50.5+99.5）硝酸）硝酸定容。如此定容。如此2 2次稀释，至铜浓度为次稀释，至铜浓度为10.0000g/mL10.0000g/mL。第11页，共18页，编辑于2022年，星期三 五、实验步骤五、实验步骤 称称1.01.05.0g5.0g样品于瓷坩埚中，加样品于瓷坩埚中，加5mL5mL浓硝酸，放置浓硝酸，放置0.5h0.5h再小再小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，500500灰化灰化1h1h。冷却后。冷却后取出，加取出，加1mL1mL浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，浓硝酸，小火蒸干。移入马
9、弗炉中，500500灰化灰化0.5h0.5h，冷却后取出。用，冷却后取出。用1ml1ml硝酸（硝酸（1+41+4）溶解，共）溶解，共4 4次，移入次，移入10mL10mL容量瓶容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。中，用水定容。同时做空白试验。1 1样品处理样品处理（1 1）谷类、咖啡、茶叶谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过等磨碎，过2020目筛，混匀；目筛，混匀；蔬菜、水果蔬菜、水果等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆；等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆；水产品水产品取可食部分捣成匀浆；取可食部分捣成匀浆；乳及乳制品乳及乳制品取均匀样品。取均匀样品。第12页，共18页，编辑于2022年，星期三（2 2）油脂
10、类油脂类：称取：称取2.0g2.0g混匀样品，加热融成液体，混匀样品，加热融成液体，置于置于100mL100mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加10mL10mL石油醚，用硝酸石油醚，用硝酸（1+91+9）提取）提取2 2次，每次次，每次5mL5mL，振摇，振摇1min1min，合，合并硝酸液于并硝酸液于50mL50mL容量瓶中，用水定容，混匀。容量瓶中，用水定容，混匀。（3 3）饮料、酒、醋、酱油等）饮料、酒、醋、酱油等液体样品液体样品：直接吸取：直接吸取10.00mL10.00mL样品，置于样品，置于50mL50mL容量瓶中，加容量瓶中，加硝酸硝酸（0.5+99.50.5+99.5）定容，混匀。定容
11、，混匀。第13页，共18页，编辑于2022年，星期三 吸取吸取1.001.00、2.002.00、4.004.00、6.006.00、8.00ml8.00ml铜标准使用液，铜标准使用液，分别置于分别置于50ml50ml容量瓶中，加硝酸容量瓶中，加硝酸(0.5+99.5)(0.5+99.5)定容。各容量瓶定容。各容量瓶中铜浓度分别为中铜浓度分别为0.20000.2000、0.40000.4000、0.80000.8000、1.20001.2000、1.60001.6000g/mLg/mL。将将空白液空白液、铜标准液铜标准液、处理后的样品液处理后的样品液分别测定其吸光分别测定其吸光度。样品做度。样
12、品做2 2份平行实验。份平行实验。2 2测定测定第14页，共18页，编辑于2022年，星期三 测定条件测定条件：灯电流：灯电流2mA2mA 波长波长324.7nm324.7nm 积分时间积分时间2 2秒秒 灯头高度灯头高度6mm6mm 空气流量空气流量6-8L/min6-8L/min 乙炔流量乙炔流量2L/min2L/min。第15页，共18页，编辑于2022年，星期三六、结果计算六、结果计算1、标准曲线绘制、标准曲线绘制 以铜含量（以铜含量（g/mLg/mL）为横坐标，吸光值）为横坐标，吸光值A A为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程。第16页，共18页，
13、编辑于2022年，星期三 样品吸光值代入标准曲线所得方程求得样品吸光值代入标准曲线所得方程求得A A1 1、A A0 0 (A (A1 1-A-A0 0)V)V1 110103 3 X=X=m10 m103 3式中：式中：XX样品中铜的含量，样品中铜的含量，mg/kgmg/kg（mg/L)mg/L)；A A1 1待测样品中铜的含量，待测样品中铜的含量，g/mlg/ml；A A0 0试剂空白液中铜的含量，试剂空白液中铜的含量，g/mlg/ml；V V1 1样品处理后的总体积，样品处理后的总体积，mlml；mm样品质量（体积），样品质量（体积），g g（mlml）2、样品铜含量计算、样品铜含量计算第17页，共18页，编辑于2022年，星期三 1 1、火焰原子吸收光谱法测铜应注意哪些、火焰原子吸收光谱法测铜应注意哪些问题？问题？思考题思考题第18页，共18页，编辑于2022年，星期三