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1、ICPMSICPMS的日常维护与保养技术的日常维护与保养技术 马玉平马玉平美国热电公司技术服务部美国热电公司技术服务部20052005年年1212月月,珠海珠海2ICP-MSICP-MS的结构的结构雾化器雾化室炬管采样锥截取锥离子镜四极杆检测器经常维护少量维护免维护31.1.进样系统进样系统(Sample Introduction)Sample Introduction)2.2.离子源离子源(ICP Ion Source)ICP Ion Source)3.3.接口接口(Ion Sampling Interface)Ion Sampling Interface)4.4.离子镜系统离子镜系统(Io
2、n Optics)Ion Optics)5.5.四极杆滤质系统四极杆滤质系统(Ion Analyzer)Ion Analyzer)6.6.离子检测和数据采集离子检测和数据采集(Ion Detection and Data Ion Detection and Data AcquisationAcquisation)7.7.真空系统真空系统(Vacuum System)Vacuum System)8.8.控制系统控制系统(Control System)Control System)9.9.操作软件操作软件(SoftwareSoftware)ICP-MSICP-MS的维护的维护经常维护少量维护免维护
3、4真空系统进样系统气路水路接口离子镜系统过滤系统实验室环境性能测试ICP-MS维护保养的内容5PQ ExCell ICP-MSPQ ExCell ICP-MS的真空系统的真空系统机械机械泵:泵油油;滤芯芯分子分子泵6X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的真空系统的真空系统机械机械泵:泵油油;滤芯芯分子分子泵7 进样系统的主要目的是将所要测定的样品引入等离子体,以便进一步转变成离子,一般以液体样品为主.包括括:蠕动泵蠕动泵;雾化器雾化器;雾化室雾化室;ICP-MSICP-MS的进样系统的进样系统8同心圆雾化器锥形撞击球雾化室双面Peltier制冷技术三通道十二滚轮蠕动泵进样系统进样系统91.
4、由于雾化器中心的毛细管口径非常小,要求样品一定要溶解彻底,不得含有沉淀或漂浮物,否则容易堵塞雾化器.2.在用普通进样系统时,不得含有有机成分,否则分解出来的碳会堵塞堆空,如果要测定有机样品,需更换有机进样系统.3.在用普通进样系统时,不得含有HF或氟化物,否则容易损坏炬管和雾化器,如果需要分析此类样品,需更换耐HF进样系统.4.如何检查雾化器:进样系统维护进样系统维护雾化器雾化器10进样系统维护进样系统维护雾化室和蠕动泵雾化室和蠕动泵1.雾化室一般很少出现问题,基本属于免维护部件.2.蠕动泵部分主要是泵管部分容易消耗,具体的判断是看磨损情况和破损情况.11X-Series ICP-MSX-Se
5、ries ICP-MS的冷却水路的冷却水路需要冷却的部分:RF发生器;接口;工作线圈;半导体制冷;分子泵12PQ ExCell ICP-MSPQ ExCell ICP-MS的冷却水路的冷却水路需要冷却的部分:接口;工作线圈;半导体制冷;分子泵13冷却水系统的维护冷却水系统的维护1.定时更换冷却水,约每半年更换一次.2.每年检查一次水接头,防止漏水,必要时及时更换.3.定期清理水循环的散热器,三年左右检查制冷量.14ICP-MSICP-MS的气路系统的气路系统15PQ ExCellPQ ExCell的气路系统的气路系统16PQ ExCellPQ ExCell的气路系统的气路系统17X-Serie
6、s ICP-MSX-Series ICP-MS的气路系统的气路系统181.定期检查外气路,看是否有漏气.2.定期检查内气路,看是否有漏气.3.注意养成良好的用气习惯:1).每次关气时,务必同时关掉调压伐 2).每次换气时,把瓶口冲洗干净 3).每次开气时,确认调压伐处于关闭状态,先打开钢瓶总开关(开到最大),然后打开调压伐,并且调节到0.6-0.7MPa.气路系统的维护气路系统的维护19 早期的仪器接口设计是一道难关,一是从常压到高真空的过度,另一个是从近万度的高温中提取离子,经过大量实验,现都采用双锥的形式来采集离子,外面一个叫采样锥(Sample Cone),里面一个叫截取锥(Skimme
7、r Cone),不同公司采用的锥的孔径大小和锥的形状是完全不同的,而研究设计一种成熟的接口是相当不容易的,需要大量的人力,财力和时间的投入,因而目前大多数公司的产品,接口都不随仪器升级而变化.ICP-MSICP-MS的接口的接口20XIXI接口接口(环境接口环境接口)HPI接口接口(高性能接口高性能接口)X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的接口的接口21X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的接口的接口:高性能(HPI)接口不同接口的灵敏度响不同接口的灵敏度响应22 XI接口是第一个不以仪器性能最佳为目标,反而以实用为目标开发的新型接口.采样锥为单倾角,截取最仍为双倾角,孔径仍然为1.
8、1MM和0.75MM.锥的形状和两个锥之间的距离均与HPI不同,经过大量试验,完全达到了当初的设计目标.X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的接口的接口:环境(XI)接口23何时需要清洗;石墨垫片如何清洗:用5-10%HNO3 用超细Al2O3锥的清洗锥的清洗24六极杆六极杆简洁实用,对称分布的离子镜系统,所有离子镜都有聚焦功能X-X-系列和系列和PQ ExCellPQ ExCell的离子镜系统的离子镜系统25离子镜系统的清洗何时需要清洗;如何清洗:用超细Al2O3或金相砂纸26ICP-MSICP-MS的四极杆的四极杆终生免生免维护!27专门订制的不连续打拿极电子倍增器 独特的信号输出自偶变压器,大幅提高信号长期稳定性.即插即用设计,没有任何连接线,方便更换.只需更换,无需维护!X-X-系列系列ICP-MSICP-MS的检测器的检测器28实验室环境的维护实验室环境的维护1.电2.排排风3.洁净度度4.地地线5.湿度湿度29过滤系统的维护过滤系统的维护何时需要清洗;如何清洗:何时需要更换30非常感谢非常感谢!