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1、示差扫描热量计示差扫描热量计Differential Scanning Calorimeter 实验原理实验原理当样品发生当样品发生熔融熔融(Tm)、蒸发、蒸发、结晶结晶(Tc)、玻璃转变温度玻璃转变温度(Tg)等物理现象或化学变化时,等物理现象或化学变化时,热分析图将出现吸热或放热带,由此可测得样品的性质。因为热分析图将出现吸热或放热带,由此可测得样品的性质。因为DSC对热量测量的精准对热量测量的精准度相当高,故常用于定量分析用。度相当高,故常用于定量分析用。此处的热流量增加是因为聚合物此处的热流量增加是因为聚合物的温度在其的温度在其T Tg g之上时,之上时,C Cp p会增加,会增加,斜
2、率因此改变斜率因此改变聚合物在聚合物在Tg温度之后再继续升温时,温度之后再继续升温时,部分分子开始进行重新排列,形成部分分子开始进行重新排列,形成稳定的结晶态,放出热能稳定的结晶态,放出热能。高分子在其高分子在其T Tm m时,所有主链都时,所有主链都可以活动,形成流动态可以活动,形成流动态仪器原理仪器原理示差扫描热量法(DSC)系将样品和参考物,以定温速率下加热或冷却,或以恒温方式进行,测量样品处于此温度变化环境下,因发生物理或化学反应所伴随产生的热含量变化,连续地以”能量”差的函数形式记录下来。仪器原理依量测方法不同可分为两类1.Power compensated DSC 将样品 cell
3、 与空白 cell,个别加热使其在升温或降温时,保持相同的温度。观察两者维持同温时的受热差异。2.Heat flux DSC 同时加热样品 cell 与空白 cell,观察温度的改变来确定热量的变化。Polystyrene以DSC表示之热转移图形此处的热流量增加是因为聚合物的温度在其Tg之上时,Cp会增加,斜率因此改变聚合物在Tg温度之后再继续升温时,部分分子开始进行重新排列,形成稳定的结晶态,放出热能。高分子在其Tm时,所有主炼都可以活动,形成流动态不是所有的高分子都具有 Tm Tg Tc应用应用DSC的用途广泛,举凡各种物质的反应或相变化具有吸热或放热反应,其皆可侦测得知其反应的起始温度。可分析的反应如金属材料的合金熔炼后的析出过程、矿物的脱水反应、有机的热聚合及硬化反应、陶瓷材料的相变化、玻璃材料的再结晶等。可测试固体 粉体 胶体 及液体的才料于不同温度下材料的反应热 熔点玻璃转化温度 结晶温度