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1、化学需氧量的测定电子教案(精)单 元 教 学 计 划教师姓名学时数日期班级上课地点课程（学习领域）名称环境监测项目四城镇污水监测单元主要教学内容任务6 化学需氧量的测定教学目标能力(技能）目标知识目标素质目标1.依据监测技术规范，完成化学需氧量样品采集、保存和运输；2.能依据标准方法,完成化学需氧量项目的测定；3.能够正确处理数据，表达结果。根据污水综合排放标准判定是否符合排放要求；4.能在监测全过程注意采取适当的质量控制措施。1。水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-89测定原理与方法步骤;2.实验试剂配制、标定及滴定管的校准；3。水样的取用量、重铬酸钾标准溶液和硫酸硫酸银溶液用量
2、的确定；3。回流装置的连接及空白、水样的蒸馏(2h）;4。水样及空白水样的COD测定、结果的表示要求；5。校核试验操作内容.1.培养学生认真负责的工作态度；2。提高学生的团队合作精神；3。培养分析问题、解决问题的能力。能力训练任务污水厂进、出水化学需氧量的实验准备和测定教学重点教学难点重点：1。水样的取用量确定;2。水样的蒸馏操作；3。水样的COD测定滴定终点的判断。难点：1.水样的取用量确定；2.测定结果的准确性。教学方法、手段任务驱动，讲授、讨论和现场训练相结合教学组织形式小组分工，配制试剂，完成采样、测试、计算、结果分析讨论等工作。作 业1。编写化学需氧量测定实验实训报告；2。预习粪大肠
3、菌群的测定备 注项目四 城镇污水监测任务6 化学需氧量的测定一、背景知识化学需氧量,简称CODCr(Chemical Oxygen Demand)，反映水体受还原性物质（主要是有机物）污染的程度，是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗强氧化剂重铬酸钾的量，换算为氧量，以O2的mg/L表示。CODCr有时简写为COD。水中还原性物质既包括有机物，也包括无机物（如氯离子、亚硝酸盐、亚铁盐等），它们大多具有毒性，并能使水体中溶解氧减少，使水生生物窒息死亡,对生态系统产生影响，导致水质恶化。水体被有机物污染是很普遍的，通常水中有机物的数量远多于无机物，因此化学需氧量可作为有机物相对含量的指标
4、之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、吡啶类等有机物污染状况，一般认为它是反映水样中有机物污染程度的综合指标。COD值愈大，表示水体受有机物污染愈严重.化学需氧量是一个条件性指标，其测定结果随所用氧化剂的种类、浓度、反应温度和时间、反应液的酸度及催化剂有无等的变化而不同,因此必须严格按要求操作,测得结果才有可比性.COD是环境监测和水处理技术中一个非常重要的监测项目，需要重点掌握。二、方法选择水中化学需氧量的测定方法有重铬酸盐法(GB 11914-1989）、库仑滴定法(B）及改进的测定方法、氯气校正法等.重铬酸盐法适用于各种类型的含CODCr大于30mg/L的水样，测定上限
5、为700mg/L。使用0.025 mol/L的重铬酸钾标准溶液，样品最低检出浓度为5 mg/L，测定上限为50 mg/L.当样品含有氯离子高于30 mg/L时,加适量硫酸汞络合氯离子；对于氯化物浓度大于1000 mg/L的高氯废水，采用氯气校正法测定CODCr值。对于工业污水中化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法(A),也可以用与其测定结果一致的改进方法和库仑滴定法.三、方法原理图1 重铬酸钾法测定COD的回流装置在强酸性水样溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液的用量来计算出水样中还原性物质消耗氧的量
6、。主要反应式如下：回流氧化:Cr2O7214H+6e 2Cr3+7H2O滴定过量的重铬酸钾：Cr2O7214H+6Fe2+6Fe3+ +2Cr3+7H2OFe2+试亚铁灵红褐色四、主要仪器及试剂1加热回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置.回流冷凝管长度不小于300 mm.也可采用专用节能加热器,直接用配套的加热管代替磨口锥形瓶,回流加热后转移到500mL锥形瓶中滴定。 2加热装置：可调变阻电炉。 350mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等常用玻璃仪器。4纯试剂:硫酸银、硫酸汞（结晶或粉末）、浓硫酸5硫酸硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置12d，不
7、时摇动使其溶解。6重铬酸钾标准溶液C（1/6K2Cr2O7）0。2500mol/L：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀.7硫酸亚铁铵标准溶液C（(NH4）2Fe(SO4)26H2O）0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。8试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2H2O）和0。695g硫酸亚铁（FeSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。9小玻璃珠(防止爆沸）
8、。10邻苯二甲酸氢钾标准溶液:用于检查试剂质量和操作技术。称取105干燥2h的邻苯二甲酸氢钾（KC8H504） 0。4251g于重蒸馏水中，配制成1000mL溶液，该标准溶液的理论CODCr值为500mg/L。用时新配。五、测定步骤CODCr测定的回流装置如下所示,测定过程如下：取混匀的水样20.00mL(原样或经稀释）于磨口锥形瓶中 0.4克HgSO4(消除Cl的干扰）混匀10。00mL 0。2500mol/L(1/6 K2Cr2O7),小玻璃珠数粒混匀，连接回流装置自冷凝管上口加入Ag2SO4H2SO4溶液30mL轻轻摇动，混匀加热回流2h(沸腾开始计时，回流过程应一直保持反应液为橙黄色）
9、冷却自冷凝管上口加入90mL蒸馏水于反应液中 取下锥形瓶,冷却 加试亚铁灵指示剂3滴 用0.1mol/L的(NH4)2Fe（SO4)2标准溶液滴定，终点由黄色经蓝绿色变为红褐色.同时，以20。00mL蒸馏水做空白实验，记录（NH4）2Fe(SO4)2标准溶液用量（V0mL）。步骤1：样品采集与保存采样点采集水样,采样容器用玻璃瓶或塑料瓶均可，使用前用所采水样冲洗三遍,采集不少于100mL具有代表性的水样。采样后立即分析，否则用浓硫酸酸化，使其pH2，置于25下保存，保存时间不超过5d.步骤2：加热回流(1）清洗所要使用的仪器，安装好回流装置。（2)用移液管取20.00mL混合均匀的水样（或适量
10、水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口回流锥形瓶中,加入0。4g硫酸汞(氯离子含量高于30mg/L)，摇匀。准确加入10。00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。注： 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15mm150mm硬质玻璃试管中，摇匀,加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多
11、次逐级稀释。 如废水中氯离子含量超过30mg/L，应先把0。4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量水稀释至20.00mL）,摇匀。后面操作同上。(3)冷却后，用90mL水从上部慢慢冲冼冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，会使滴定终点不明显。步骤3：滴定溶液再度冷却至室温后，加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。步骤4：空白实验测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积。步骤5：硫酸亚铁铵溶液的标定
12、准确吸取10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点.记录硫酸亚铁铵所消耗的体积，按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度。C（NH4）2Fe(SO4）2式中 C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL.步骤6：校核实验按测定水样同样的方法测定20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液的CODCr值.该溶液的理论CODCr值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96
13、，即可认为该实验操作及试剂质量基本上是适宜的，否则必须寻找失败原因，再次进行实验使之达到要求. 步骤7：数据记录与处理 CODCr(O2，mg/L）式中 C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量,mL；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL;V样水样体积,mL；8-氧(1/4O2)摩尔质量，g/mol.测定值最多保留三位有效数字.六、数据评价1数据精密度检验。2评价该水质属于哪一类水质,是否达到相应的质量标准或排放标准。七、注意事项1使用0。4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20。00mL水样,则最高可络合2000mg/L氯离子浓度
14、的水样；若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子10：1。若出现少量氯化汞沉淀，不影响测定。2对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0。0250mol/L重铬酸钾标准溶液，回滴时用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。3特殊情况下,水样取用体积可在10.0050.00mL范围内，但试剂用量及浓度应按表4-6进行相应调整。表1 水样取用量和试剂用量表水样体积（mL）0。2500moL/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液(mL）HgSO4（g）(NH4)2Fe（SO4)2(mol/L)滴定前总体积(mL）10.005.00150。20。057020。0010.00300。40。10014030。0015.00450。60.15021040。0020。00600.80。20028050.0025。00751.00.2503504每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化。5回流冷凝管不能用软质乳胶管连接,否则易老化变形，使冷却水不通畅。6用手摸冷却水时不能有温感,否则测定结果偏低。5