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1、现代实验方法样品制备PPT课件第1页，共45页，编辑于2022年，星期日n目的要求目的要求 样品前处理在色谱分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果，因此，为了提高分析测定效率，改善和优化色谱分析样品制备方法和技术是一个重要问题。通过本章的学习，目的是使学生掌握溶剂萃取、固相萃取、超临界流体萃取、微波萃取以及衍生化技术等色谱分析用样品的前处理方法，了解有关样品前处理仪器的一些相关知识。n学习要点学习要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术；固相萃取技术；气体萃取技术；超临界流体萃取技术；微波萃取技术；衍生化技术 n技能要点技能要点溶剂萃取技术；蒸馏及精馏技术
2、；固相萃取技术；超临界流体萃取技术；波萃取技术学习目标学习目标本节首页本节首页退出本章退出本章第2页，共45页，编辑于2022年，星期日第三节第三节 固相萃取技术固相萃取技术一、固相萃取概念一、固相萃取概念二、固相萃取原理二、固相萃取原理五、五、HPLC与与SPE的比较的比较三、装置及操作程序三、装置及操作程序 四、溶剂的选择四、溶剂的选择本节首页本节首页退出本章退出本章六、固相微萃取六、固相微萃取 七、气体萃取（顶空技术）七、气体萃取（顶空技术）第3页，共45页，编辑于2022年，星期日一一、固相萃取、固相萃取(SPE)概念概念本节首页本节首页退出本章退出本章SPE SPE：Solid Ph
3、ase ExtractionSolid Phase Extraction是一种液相色谱分离，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物与干扰化合物分离，达到分离和富集目标化合物的目的。第4页，共45页，编辑于2022年，星期日慢慢中等中等快快淋洗液淋洗液第5页，共45页，编辑于2022年，星期日二二、固相萃取的模式及原理、固相萃取的模式及原理本节首页本节首页退出本章退出本章反相固相萃取正相固相萃取离子交换固相萃取 阴离子交换 阳离子交换第6页，共45页，编辑于2022年，星期日（一）、反相（一）、反相固相萃取固相萃取本节首页本节首页退出本章退出本章流动相：极性（水溶液）或中等极性固定相：非极性。分
4、离对象：中等到非极性物质。第7页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章分析物中的CH键+硅胶表面官能团吸附极性溶液中的有机分析物保留在SPE。用非极性溶剂解吸吸附在固定相中的目标物质。1、反相固相萃取原理、反相固相萃取原理第8页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章2、常用反相固相萃取柱、常用反相固相萃取柱LC-18LC-18、LC-8 LC-8：标准的单键合硅胶ENVI-18ENVI-18、ENVI-8 ENVI-8：聚合键合类填料ENVI-Chrom PENVI-Chrom P：苯乙烯：疏水 ENVI-CarbENVI-Carb：
5、含碳 第9页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章（二）、正相固相萃取（二）、正相固相萃取流动相：非极性、中等极性固定相：极性。分析物质：极性、中等极性、非极性第10页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章1、正相固相萃取原理、正相固相萃取原理 保留取决于分析物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用。用比样品本身更极性的溶剂洗脱吸附的分析物质。第11页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章 极性官能团键合硅胶 LC-CN，LC-NH2，LC-Diol 极性吸附物质 LC-Si，LC-Flori
6、sil，ENVI-Florisil，LC-Alumina2、常用正相固相萃取柱、常用正相固相萃取柱第12页，共45页，编辑于2022年，星期日流流动动相相第13页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章（三）、离子交换固相萃取（三）、离子交换固相萃取适用于带有电荷的化合物（水溶液、有机溶液）。原理：静电吸引，化合物上的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团之间的吸引。分为：阴离子交换和阳离子交换。第14页，共45页，编辑于2022年，星期日1、阴离子（负电荷）交换、阴离子（负电荷）交换本节首页本节首页退出本章退出本章LC-SAXLC-SAX、LC-NHLC-NH2 2：
7、脂肪族季铵类盐+硅胶第15页，共45页，编辑于2022年，星期日第16页，共45页，编辑于2022年，星期日2、阳离子交换、阳离子交换本节首页本节首页退出本章退出本章LC-SCXLC-SCX：磺酸基；LC-WCXLC-WCX：羧酸基团第17页，共45页，编辑于2022年，星期日第18页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章（四）（四）溶剂极性的影响溶剂极性的影响 目标化合物在极性/非极性溶剂中的溶解度溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。目标化合物有无可能离子化离子化（可用调节pH值实现离子化）。第19页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本
8、章（四）（四）溶剂极性的影响溶剂极性的影响 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键共价键。在吸附剂上吸附点的竞争程度竞争程度，关系到能否很好分离。第20页，共45页，编辑于2022年，星期日三、固相萃取的装置及操作程序三、固相萃取的装置及操作程序本节首页本节首页退出本章退出本章固相萃取的装置固相萃取的装置筛板筛板筛板筛板筛板筛板第21页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章1、固相萃取的装置、固相萃取的装置第22页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章1、固相萃取的装置、固相萃取的装置第23页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页
9、本节首页退出本章退出本章2、操作程序、操作程序（1）、活化吸附剂 萃取之前要用适当的溶剂淋洗小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。第24页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章2、操作程序、操作程序（2）、上样（吸附）样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加压或离心的方法使样品进入吸附剂。第25页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章2、操作程序、操作程序 3、洗涤（去除杂质）在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉。第26页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本
10、节首页退出本章退出本章2、操作程序、操作程序 4、洗脱和收集 再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。第27页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章活化吸附剂活化吸附剂进进 样样洗洗 涤涤洗洗 脱脱第28页，共45页，编辑于2022年，星期日四、四、SPE分离机制与溶剂的选择分离机制与溶剂的选择分离机制分离机制典型的弱溶剂典型的弱溶剂（保留条件）（保留条件）典型的强溶剂典型的强溶剂（洗脱条件）（洗脱条件）反相SPE缓冲液或低浓度的甲醇或乙腈乙腈、甲醇或溶剂与水的混合物正相SPE正己烷、甲苯等二氯甲烷、甲醇等阳离子交换SPE低离子强度缓冲液(0.1mol/L)
11、高离子强度缓冲液（0.1mol/L)低反离子强度高反离子强度阴性离子交换SPE低离子强度缓冲液（0.1mol/L)第29页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章五、五、HPLC与与SPE的比较的比较HPLCHPLCSPESPE硬件（柱子）硬件（柱子）不锈钢柱不锈钢柱塑料柱塑料柱颗粒度颗粒度(umum)5 54040颗粒形状颗粒形状球型球型(均匀）均匀）球型（不均匀）球型（不均匀）塔板数塔板数20202525，000000100100第30页，共45页，编辑于2022年，星期日1、柱子的比较、柱子的比较 柱接头柱接头 螺帽螺帽柱管柱管 过滤片过滤片型号：型号：C C
12、1818柱管柱管筛板筛板固定相固定相 尖端尖端？第31页，共45页，编辑于2022年，星期日N=L/H2、塔板数的比较、塔板数的比较第32页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章六、固相微萃取六、固相微萃取 SPME不是将待测物质全部分离出来，通过在样品与固相涂层间的平衡来达到分离。方法：玻璃纤维浸入样品中残留农药扩散吸附平衡取出玻璃纤维洗脱分析。第33页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章 固相微萃取装置固相微萃取装置 第34页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章 固相微萃取装置固相微萃取装置 关键
13、：关键：石英纤维上涂吸附剂石英纤维上涂吸附剂原原则则：目目标标化化合合物物是是非非极极性性时时选选择择非非极极性性涂涂层层；目目标标化化合合物物是极性时选择极性涂层。是极性时选择极性涂层。第35页，共45页，编辑于2022年，星期日 使用方法使用方法第36页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章七、气体萃取（顶空技术）七、气体萃取（顶空技术）第37页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章七、气体萃取（顶空技术）七、气体萃取（顶空技术）第38页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章七、气体萃取（顶空技术）七
14、、气体萃取（顶空技术）取样品基质（液体和固体）上方的气相部分进行色谱分析。用途：痕量高挥挥发发性性物质的分析测定，气体是挥发性物质的最理想的溶剂。第39页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章1、特、特 点点 操作简单 可自动化 可变因素多 灵敏度高：检出限可达10-12水平。第40页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章2、分、分 类类静态顶空：静态顶空：在一个密闭的容器中，样品与样品上方气体（1/2）达到平衡。动态顶空：动态顶空：“连续气体萃取”方法，不必两相达到平衡。经捕集浓缩后进行测定。第41页，共45页，编辑于2022年，星
15、期日本节首页本节首页退出本章退出本章3、静态顶空过程、静态顶空过程第42页，共45页，编辑于2022年，星期日本节首页本节首页退出本章退出本章4、动态顶空过程、动态顶空过程捕集阱中捕集浓缩。捕集阱中捕集浓缩。“烘烤烘烤”：载气的流动方向与热解吸时的流动方向相反。第43页，共45页，编辑于2022年，星期日复习思考题复习思考题1、固相萃取概念、原理2、HPLC与SPE的比较3、固相萃取的装置及操作程序 1、活化吸附剂2、进样3、洗涤4、洗脱本节首页本节首页退出本章退出本章第44页，共45页，编辑于2022年，星期日此文档由（您的第三方检测信息专家）提供。若想获得更多资料，敬请访问http:/。第45页，共45页，编辑于2022年，星期日