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1、现代材料分析方法第二章第四节第1页，共51页，编辑于2022年，星期日 4-1 引引 言言X射线衍射线衍射方法射方法照相法照相法X射线衍射线衍射仪法射仪法粉末法粉末法劳埃法劳埃法转晶法转晶法聚焦法聚焦法平板底片法平板底片法德拜法德拜法第2页，共51页，编辑于2022年，星期日粉末法的原理粉末法的原理:对于粉末试样，当一束对于粉末试样，当一束X射射线从任意方向照射到粉末样品线从任意方向照射到粉末样品上时，总会有足够多的晶面满上时，总会有足够多的晶面满足布拉格方程。足布拉格方程。在与入射线呈在与入射线呈2角的方向上角的方向上产生衍射，衍射线形成一个产生衍射，衍射线形成一个相应的相应的4顶角的反射圆
2、锥。顶角的反射圆锥。各各个圆锥均由特定的晶面反射引个圆锥均由特定的晶面反射引起的。起的。圆锥的轴为入射束，特定晶面圆锥的轴为入射束，特定晶面的衍射束均在反射圆锥面上。的衍射束均在反射圆锥面上。图示绘出了衍射线的空间分布图示绘出了衍射线的空间分布(绘出了三个衍射圆锥绘出了三个衍射圆锥)第3页，共51页，编辑于2022年，星期日粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的反射圆锥。自的反射圆锥。如何记录下这些衍射花样（同时包括衍射方向和强度）如何记录下这些衍射花样（同时包括衍射方向和强度）呢？呢？其中一类方法是用其中一类方法是用照相法照相法记
3、录。比如采用平板底片记录。比如采用平板底片或圆筒形底片等。或圆筒形底片等。照相法：以光源（照相法：以光源（X X射线管）发出的特征射线管）发出的特征X X射线照射射线照射多晶体样品，使之产生衍射，并用照相底片记录衍多晶体样品，使之产生衍射，并用照相底片记录衍射花样的方法。射花样的方法。4-2 粉末照相法（德拜粉末照相法（德拜-谢乐法）谢乐法）第4页，共51页，编辑于2022年，星期日一、德拜一、德拜-谢乐法及德拜相机：谢乐法及德拜相机：德拜法的主要特点：用德拜法的主要特点：用细圆柱细圆柱状试样状试样和和环带状底片环带状底片。将一个长条形底片圈成一个将一个长条形底片圈成一个圆，以试样为圆心，以圆
4、，以试样为圆心，以X X射线射线入射方向为直径放置圈成的圆底入射方向为直径放置圈成的圆底片。片。这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧这样圆圈底片和所有反射圆锥相交形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜法就是德拜-谢乐照相法。谢乐照相法。第5页，共51页，编辑于2022年，星期日记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧记录下衍射花样的圆圈底片，展平后可以测量弧形线对的距离形线对的距离2L，进一步可求出，进一步可求出L对应的反射圆对应的反射圆锥的半顶角锥的半顶角2，从而可以标定衍射花样。，从而可以标定衍射花样。第6页，共5
5、1页，编辑于2022年，星期日第7页，共51页，编辑于2022年，星期日德拜相机德拜相机德拜相机是德拜相机是圆筒形圆筒形的。的。结构：主要由相机圆筒、结构：主要由相机圆筒、光栏、承光管和位于圆光栏、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。筒中心的试样架构成。与圆筒内壁周长相等的与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆圈紧贴圆底片，圈成圆圈紧贴圆筒内壁安装。筒内壁安装。X X射线从滤光片进入前光阑，射线从滤光片进入前光阑，照射细圆柱试样后再进入后光照射细圆柱试样后再进入后光阑阑(承光管承光管)。第8页，共51页，编辑于2022年，星期日相机圆筒常常设计为内圆周相机圆筒常常设计为内圆周长为长为180mm和和36
6、0mm，对应，对应的圆直径为的圆直径为57.3mm和和114.6mm。这样的设计目的是使底片在这样的设计目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心长度方向上每毫米对应圆心角角2和和1，为将底片上测量，为将底片上测量的弧形线对距离的弧形线对距离2L折算成折算成4角提供方便。角提供方便。第9页，共51页，编辑于2022年，星期日二、德拜法的实验条件二、德拜法的实验条件1、试样、试样试样尺寸为试样尺寸为 mm的细圆柱状样品。的细圆柱状样品。试样要求：试样要求：第一、试样粉末尺寸大小要适中第一、试样粉末尺寸大小要适中；粉末颗粒通常；粉末颗粒通常在在10-310-5cm之间（过之间（过250300目筛），每
7、个颗粒又目筛），每个颗粒又可能包含了好几颗晶粒。可能包含了好几颗晶粒。第二、试样粉末不能存在应力。第二、试样粉末不能存在应力。脆性材料可以用碾脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料压或用研钵研磨的方法获取；对于塑性材料(如金属、如金属、合金等合金等)可以用锉刀锉出碎屑粉末。可以用锉刀锉出碎屑粉末。第10页，共51页，编辑于2022年，星期日2、阳极靶和滤波片的选择、阳极靶和滤波片的选择阳极靶阳极靶的选择：的选择：Z靶靶 Z样样+1，或，或Z靶靶 Z样样。滤波片滤波片的选择：的选择：当当Z靶靶 40时，时，Z滤滤=Z靶靶-1；当当Z靶靶 40时，时，Z滤滤=Z靶靶 2。获得单色光
8、的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。获得单色光的方法除了滤波片以外，还可以采用单色器。第11页，共51页，编辑于2022年，星期日3 3、X X射线管的电压和电流射线管的电压和电流通常管电压为阳极靶材临界电压（通常管电压为阳极靶材临界电压（V VK K）的）的3 35 5倍倍，此时特征谱与连续谱的强度比最大。此时特征谱与连续谱的强度比最大。管电流可以尽量选大（可缩短摄照时间），但以不管电流可以尽量选大（可缩短摄照时间），但以不超过超过X X射线管的额定功率为限。射线管的额定功率为限。4 4、确定曝光时间、确定曝光时间 德拜法的摄照时间以德拜法的摄照时间以h h计。计。第12页，共51页，编
9、辑于2022年，星期日三、德拜花样的指数标定（即指标化）三、德拜花样的指数标定（即指标化）德拜相的指标化：德拜相的指标化：就是确定照片上各线条（弧对）的晶就是确定照片上各线条（弧对）的晶面指数。面指数。指数标定步骤指数标定步骤:第一步：测量每一衍射线对的几何位置（第一步：测量每一衍射线对的几何位置（22角）及角）及其相对强度；其相对强度；第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面指数。第二步：根据测量结果标定每一对衍射线的晶面指数。(即每对弧线代表一个即每对弧线代表一个(hkl)(hkl)面网面网)第13页，共51页，编辑于2022年，星期日1、衍射花样照片的测量与计算、衍射花样照片的测量与计
10、算 衍射线条衍射线条几何位置几何位置的测的测量：量：对各弧线对标号；对各弧线对标号；测量弧线对之间的测量弧线对之间的距离距离2L2L；计算出与计算出与2L2L对应的对应的4 4角。角。第14页，共51页，编辑于2022年，星期日衍射线条衍射线条强度强度的测量：的测量：德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度。德拜花样衍射线弧对的强度通常是相对强度。当要求精度当要求精度不高不高时，这个相对强度常常是估计值，按很强（时，这个相对强度常常是估计值，按很强（VS）、强（）、强（S）、中（）、中（M）、弱（）、弱（W）和很弱（）和很弱（VW）分成）分成5个级别。个级别。精度要求精度要求较高较高时，则可以用
11、时，则可以用黑度仪黑度仪测量出每条衍射线弧对的黑度测量出每条衍射线弧对的黑度值，再求出其相对强度。值，再求出其相对强度。精度要求精度要求更高更高时，需要依靠时，需要依靠X射线衍射仪射线衍射仪来获得衍射花样！来获得衍射花样！第15页，共51页，编辑于2022年，星期日2、衍射花样的指数标定、衍射花样的指数标定即标定每一衍射线对的即标定每一衍射线对的晶面指数晶面指数。（在衍射仪法中介绍）（在衍射仪法中介绍）第16页，共51页，编辑于2022年，星期日 4-3 X射线衍射仪法射线衍射仪法 X X射线（多晶体）衍射仪是以特征射线（多晶体）衍射仪是以特征X X射线照射多晶体样射线照射多晶体样品，并用辐射
12、探测器记录衍射花样的衍射实验装置。品，并用辐射探测器记录衍射花样的衍射实验装置。X X射线射线衍射仪测量衍射仪测量的优点：的优点：方便、快速、准确等方便、快速、准确等。第17页，共51页，编辑于2022年，星期日 X X射线衍射仪是广泛使用的射线衍射仪是广泛使用的X X射线衍射装置。射线衍射装置。19131913年年布拉格父子设计的布拉格父子设计的X X射线衍射装置是衍射仪的早期雏射线衍射装置是衍射仪的早期雏形，经过了近百年的演变发展，今天的衍射仪如图形，经过了近百年的演变发展，今天的衍射仪如图所示。所示。第18页，共51页，编辑于2022年，星期日X X射线衍射仪射线衍射仪第19页，共51页
13、，编辑于2022年，星期日X X射线衍射仪法射线衍射仪法相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。样标定和物相分析等方面具有更好的性能。衍射仪记录花样与德拜法有很大区别衍射仪记录花样与德拜法有很大区别接收接收X射线射线试试样样强度公式强度公式吸收项吸收项接受方式接受方式衍射衍射仪仪辐射探辐射探测器测器平平板板1/2l辐射探测器沿测角仪圆辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射转动，逐一接收衍射德拜德拜法法底片底片感光感光细细丝
14、丝A(A()同时接收衍射同时接收衍射第20页，共51页，编辑于2022年，星期日多晶广角衍射仪：多晶广角衍射仪：3160小角散射衍射仪：小角散射衍射仪：更低更低2角角，大分子晶体及微粒，大分子晶体及微粒X射线发生装置射线发生装置单晶四周衍射仪：单晶结构单晶四周衍射仪：单晶结构测角仪测角仪辐射探测器辐射探测器辐射探测器辐射探测器记录单元或自动控制单元记录单元或自动控制单元第21页，共51页，编辑于2022年，星期日一、测角仪一、测角仪1、测角仪的构造和工作原理、测角仪的构造和工作原理构造如图。构造如图。(1)样品台（小转盘样品台（小转盘H）：样）：样品表面与品表面与O轴重合轴重合(2)X射线源射
15、线源S：X射线管的线射线管的线状焦点状焦点S与与O轴平行；轴平行；(3)测角仪圆测角仪圆G：光学布置上：光学布置上要求要求S、C(实际是实际是F)位于同一位于同一圆周上，这个圆周叫测角仪圆。圆周上，这个圆周叫测角仪圆。第22页，共51页，编辑于2022年，星期日(4)测角仪支架测角仪支架E：狭缝狭缝I、光阑、光阑F和计数管和计数管C固定于支架固定于支架E上；上；支架可以绕支架可以绕O轴转动（即轴转动（即与样品台的轴心重合）；与样品台的轴心重合）；支架的角位置支架的角位置2可以从刻可以从刻度盘度盘K上读取。上读取。第23页，共51页，编辑于2022年，星期日(5)测量动作：测量动作：-2联动联动
16、即样品和计数管的转动角即样品和计数管的转动角速度保持速度保持1：2的速比。当的速比。当H转过转过角度时，角度时，E恒转过恒转过2。这就是试样。这就是试样-计数管的计数管的联动联动(常写作常写作-2 联动联动)。第24页，共51页，编辑于2022年，星期日为何采用为何采用-2-2 联动？联动？设计设计1:21:2的角速度比，是保证当计数器处于的角速度比，是保证当计数器处于22角的位角的位置时，试样表面与入射线的掠射角为置时，试样表面与入射线的掠射角为，从而使入射，从而使入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。因此，辐射探测器接收到的
17、衍射是那些与试样表面平行的晶因此，辐射探测器接收到的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。（虽然有些晶面不平行于试样表面，尽管也面产生的衍射。（虽然有些晶面不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。）产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。）第25页，共51页，编辑于2022年，星期日联动扫描过程中，探测器沿测角仪圆由低联动扫描过程中，探测器沿测角仪圆由低22角到高角到高22角转动，当角转动，当转到适当的位置时便可接收到一根反射线，这样转到适当的位置时便可接收到一根反射线，这样逐一探测和记录逐一探测和记录下各条衍射线的位置（下各条衍射线的位置（22角度）和强度
18、，获得衍射谱。角度）和强度，获得衍射谱。如图，横坐标为如图，横坐标为2；纵坐纵坐标为衍射强度。标为衍射强度。探测器的扫描范围可以探测器的扫描范围可以从从-20到到+165；2 测量的绝对精度测量的绝对精度0.02。第26页，共51页，编辑于2022年，星期日衍射仪法和德拜照相法的花样比较衍射仪法和德拜照相法的花样比较第27页，共51页，编辑于2022年，星期日2、测角仪的聚焦几何、测角仪的聚焦几何测角仪的衍射线的聚焦条件是根据测角仪的衍射线的聚焦条件是根据聚焦原理聚焦原理设计的。设计的。根据聚焦原理：根据聚焦原理：“同一圆同一圆周上的同弧圆周角相等周上的同弧圆周角相等”，当一束，当一束X射线从
19、射线从S照射到照射到试样表面试样表面AOB上，它们的上，它们的同一（同一（HKL）的衍射线的）的衍射线的会聚点会聚点F必落到同一聚焦必落到同一聚焦圆上。这时圆周角圆上。这时圆周角SAF=SOF=SBF=-2。第28页，共51页，编辑于2022年，星期日设测角仪圆半径为设测角仪圆半径为R，聚焦圆半径为，聚焦圆半径为r，可以证明：，可以证明：r=R/2sin 讨论：讨论：探测器在运转过程中，聚焦圆时刻变化着。探测器在运转过程中，聚焦圆时刻变化着。当当 0，r ；90，r rmin=R/2。使得衍射仪采用平板试样。其目的：使试样表面始使得衍射仪采用平板试样。其目的：使试样表面始终保持与聚焦圆相切，近
20、似满足聚焦条件。终保持与聚焦圆相切，近似满足聚焦条件。第29页，共51页，编辑于2022年，星期日3、测角仪的光路布置、测角仪的光路布置光路布置如图。光路布置如图。狭缝的宽度以度（狭缝的宽度以度（）来计量，有一系列）来计量，有一系列的尺寸供选用。的尺寸供选用。在测定时，可根据样在测定时，可根据样品的情况选择各狭缝品的情况选择各狭缝的宽度。的宽度。狭缝宽度影响衍射狭缝宽度影响衍射峰形及强度！峰形及强度！第30页，共51页，编辑于2022年，星期日二、探测器与记录系统二、探测器与记录系统 工作原理：工作原理：X射线能使原子电离的特性制造。射线能使原子电离的特性制造。原子环境原子环境 气体（正比计数
21、器、盖革管）气体（正比计数器、盖革管）固体（闪烁计数器、半导体探测器）固体（闪烁计数器、半导体探测器）X射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革射线衍射仪可用的辐射探测器有正比计数器、盖革管、闪烁计数器、管、闪烁计数器、Si（Li）半导体探测器、位敏探测）半导体探测器、位敏探测器等。器等。其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。其中常用的是正比计数器和闪烁计数器。第31页，共51页，编辑于2022年，星期日正比计数器正比计数器 正比计数器是利用正比计数器是利用X X射线光子使计数器内惰性气体电离，所形成射线光子使计数器内惰性气体电离，所形成的电子流在外电路中产生一个电脉冲。的电子流在外电路中产
22、生一个电脉冲。脉冲大小与入射脉冲大小与入射X X射线光子能量成正比，可与脉冲高度分析器联用。射线光子能量成正比，可与脉冲高度分析器联用。第32页，共51页，编辑于2022年，星期日闪烁计数器闪烁计数器 工作原理：利用工作原理：利用x射线能激发某些固体物质射线能激发某些固体物质(磷光体磷光体)发射可见荧发射可见荧光，并通过光电倍增管转换和放大为能够测量的电流；光，并通过光电倍增管转换和放大为能够测量的电流；由于输出的电流和由于输出的电流和X光子的能量成正比，因此也可与脉冲高度分析器光子的能量成正比，因此也可与脉冲高度分析器联用，从而用来测量衍射线的强度。联用，从而用来测量衍射线的强度。闪烁计数器
23、由磷光闪烁计数器由磷光体及光电倍增管组成，体及光电倍增管组成，其构造及探测原理如其构造及探测原理如图所示。图所示。第33页，共51页，编辑于2022年，星期日闪烁计数器闪烁计数器第34页，共51页，编辑于2022年，星期日2、辐射测量电路、辐射测量电路 将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量将探测器接收的信号转换成电信号并进行计量后输出可读取数据的电子电路部分。后输出可读取数据的电子电路部分。组成主要有：组成主要有：脉冲高度分析器脉冲高度分析器 定标器定标器 计数率器计数率器第35页，共51页，编辑于2022年，星期日三、实验条件及计数测量方法三、实验条件及计数测量方法 1、试样、试样衍射仪
24、法试样是衍射仪法试样是平板状平板状。可以是金属、非金属的块状、片状或。可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末。各种粉末。试样要求：试样要求：试样晶粒大小要适宜，在试样晶粒大小要适宜，在1m5m左右最佳。左右最佳。试样不能有择优取向试样不能有择优取向(织构织构)存在。否则探测到的存在。否则探测到的X射线强度分射线强度分布不均匀。布不均匀。不宜有应力存在。应力将使衍射峰宽化，不宜有应力存在。应力将使衍射峰宽化，2角测量精度下降。角测量精度下降。试样表面的平整度越高越好，但在表面平的过程中注意不要试样表面的平整度越高越好，但在表面平的过程中注意不要引入摩擦应力。引入摩擦应力。试样厚度也有一个最佳值
25、（与试样厚度也有一个最佳值（与有关）。有关）。第36页，共51页，编辑于2022年，星期日2、实验参数选择、实验参数选择与德拜法中一样的实验参数：与德拜法中一样的实验参数：阳极靶和滤波片的选阳极靶和滤波片的选择；择；X射线管的电压和电流。射线管的电压和电流。与德拜法不同的实验参数：与德拜法不同的实验参数：狭缝光栏宽度狭缝光栏宽度、时间常数时间常数和和扫描速度扫描速度。物相分析时，扫描速度常用物相分析时，扫描速度常用3 4 /min。第37页，共51页，编辑于2022年，星期日3、扫描方式、扫描方式 多晶体衍射仪扫描方式分为多晶体衍射仪扫描方式分为连续扫描连续扫描和和步进扫描步进扫描两两种。种。
26、（1）连续扫描（最常用）连续扫描（最常用）：在选定的在选定的2角范围内，计数管以一定的扫描速度与样品角范围内，计数管以一定的扫描速度与样品(台台)联动，连续测量各衍射角相应的衍射强度，获得联动，连续测量各衍射角相应的衍射强度，获得I2 曲线。曲线。连续扫描方式扫描速度快、效率高。连续扫描方式扫描速度快、效率高。一般用于对样品的全扫描测量（如物相定性分析）。一般用于对样品的全扫描测量（如物相定性分析）。第38页，共51页，编辑于2022年，星期日第39页，共51页，编辑于2022年，星期日大中小第40页，共51页，编辑于2022年，星期日（2）步进扫描）步进扫描常用于精确测量衍射峰的强度、确定衍
27、射峰位、线常用于精确测量衍射峰的强度、确定衍射峰位、线形分析等定量分析工作。形分析等定量分析工作。步进扫描测量精度较高，但费时，一般仅用于测量步进扫描测量精度较高，但费时，一般仅用于测量2 范围不大的一段衍射图。范围不大的一段衍射图。第41页，共51页，编辑于2022年，星期日4、衍射花样的指数标定衍射花样的指数标定首先，计算与首先，计算与2衍射峰对衍射峰对应的面间距应的面间距d。然后，标定晶面指数。然后，标定晶面指数。标定方法分两种：标定方法分两种：如果样品晶体结构如果样品晶体结构已知已知，可以立即标定每根衍射线可以立即标定每根衍射线的晶面指数；的晶面指数；如果样品晶体结构如果样品晶体结构未
28、知未知，则需要参考试样的化学成分、则需要参考试样的化学成分、加工工艺过程等进行尝试标加工工艺过程等进行尝试标定。定。第42页，共51页，编辑于2022年，星期日例：立方系晶体衍射花样标定例：立方系晶体衍射花样标定介绍立方晶系晶体指标化的数值计算法。介绍立方晶系晶体指标化的数值计算法。对于立方晶系，有：对于立方晶系，有：上式中，上式中，对于同一物质的同一衍射花样中的各条衍射线是相对于同一物质的同一衍射花样中的各条衍射线是相同的，所以它是常数。同的，所以它是常数。因此，衍射花样中的各条线对的晶面指数平方和（因此，衍射花样中的各条线对的晶面指数平方和（h2+k2+l2）与）与sin2是一一对应的。是
29、一一对应的。第43页，共51页，编辑于2022年，星期日令令N=hN=h2 2+k+k2 2+l+l2 2 ，则有：，则有：即掠射角正弦的平方之比等于晶面指数平方和之比。即掠射角正弦的平方之比等于晶面指数平方和之比。根据立方晶系的消光规律，相应的根据立方晶系的消光规律，相应的N N值序列规律如值序列规律如下：下：点阵类型点阵类型N值序列比值序列比简单立方简单立方1:2:3:4:5:6:8:9:10:体心立方体心立方2:4:6:8:10:12:14:16:18:面心立方面心立方3:4:8:11:12:16:19:20:24:第44页，共51页，编辑于2022年，星期日于是于是,根据测得的根据测得
30、的值，可计算出：值，可计算出：得到指数平方和的连比序列，然后与表得到指数平方和的连比序列，然后与表3-1对比，对比，就可以确定衍射物质是哪种立方结构。就可以确定衍射物质是哪种立方结构。按照对应的线条顺序就可标出相应的线条指数。按照对应的线条顺序就可标出相应的线条指数。线条指数确定后，就可计算出晶格常数线条指数确定后，就可计算出晶格常数a。（以高指数（高（以高指数（高角）计算出的角）计算出的a比较准确。比较准确。）第45页，共51页，编辑于2022年，星期日 表表 立方晶系点阵衍射晶面序列立方晶系点阵衍射晶面序列 衍射线衍射线序号序号简单立方简单立方体心立方体心立方面心立方面心立方HKLNNi/
31、N1HKLNNi/N1HKLNNi/N111001111021111312110222204220041.333111332116322082.6642004422084311113.67521055310105222124621166222126400165.33722088321147331196.338221,30099400168420206.6793101010411,3301894222481031111114202010333279第46页，共51页，编辑于2022年，星期日上述方法可对立方系物质上述方法可对立方系物质判别点阵类型判别点阵类型、标定晶面指标定晶面指数数和和计算点阵
32、参数计算点阵参数a。此外，多晶衍射花样的另一重要用途：根据衍射花样特此外，多晶衍射花样的另一重要用途：根据衍射花样特征数据（征数据（d-I）进行）进行物相分析，物相分析，我们将在下节中详细讲我们将在下节中详细讲解。解。第47页，共51页，编辑于2022年，星期日衍射仪法与德拜法比较衍射仪法与德拜法比较首先，衍射仪法试样是平板状，德拜法是细丝；首先，衍射仪法试样是平板状，德拜法是细丝；其次，接收其次，接收X X射线方面，衍射仪用辐射探测器，德拜射线方面，衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光；法用底片感光；第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，
33、逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。第四，二者的记录花样有很大区别。第四，二者的记录花样有很大区别。第五、相对强度的计算公式不同。第五、相对强度的计算公式不同。第48页，共51页，编辑于2022年，星期日德拜法：德拜法：衍射仪法：衍射仪法：（由于（由于衍射强度公式中的吸收项不一样。）衍射强度公式中的吸收项不一样。）第49页，共51页，编辑于2022年，星期日总结通过比较德拜法和衍射仪法的通过比较德拜法和衍射仪法的试样试样,衍射花衍射花样样,接收形式接收形式,花样分析方法花样分析方法等可以充分理等可以充分理解解X X射线衍射多晶结构分析射线衍射多晶结构分析
34、花样标定方法花样标定方法(着重掌握立方晶体的标定方着重掌握立方晶体的标定方法法)第50页，共51页，编辑于2022年，星期日总结衍射仪法的特点衍射仪法的特点:试样是平板状试样是平板状 存在两个圆存在两个圆(测角仪圆测角仪圆,聚焦圆聚焦圆)衍射是那些平行于试样表面的平面提供的衍射是那些平行于试样表面的平面提供的 相对强度计算公式不同相对强度计算公式不同接收射线是辐射探测器接收射线是辐射探测器(正比计数器正比计数器)测角仪圆的工作特点测角仪圆的工作特点:试样与探测器以试样与探测器以1:21:2的角速的角速度转动度转动;射线源射线源,试样和探测器三者应始终位于聚焦圆试样和探测器三者应始终位于聚焦圆上上第51页，共51页，编辑于2022年，星期日