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1、现代结构分析方法第1页，共53页，编辑于2022年，星期一教材电子显微分析 章晓中著 晶体学中的对称群 王仁卉,郭可信著 科学出版社 1990.10 可参考电子显微学（包括扫描及透射）、X光晶体学、X光衍射等方面的书籍第2页，共53页，编辑于2022年，星期一Reference books:“电子衍射图在晶体学中的应用”郭可信叶恒强吴玉琨著科学出版社1983“高分辨电子显微学在固体科学中的应用”郭可信叶恒强编著科学出版社1985“高空间分辨分析电子显微学”朱静叶恒强王仁卉等编著科学出版社1987“电子衍射物理教程”王蓉著冶金工业出版社2002北京“电子衍衬分析原理与图谱”黄效瑛侯耀永李理著山东
2、科学技术出版社2000“电子显微镜图像分析原理与应用”黄孝瑛著宇航出版社1989.9“Electronmicroscopyofthincrystals”editedbyM.A.Hirschetal.RobertE.KriegerPublishingCo.Huntington1965“TransmissionElectronMicroscopy-BasicsbyD.B.WilliamsandC.B.Carter第3页，共53页，编辑于2022年，星期一Reference books:“Transmission electron microscopy-Physics of image format
3、ion and microanalysis”,Edited by L.Reimer Springer-Verlag 1980“Practical electron microscopy in materials science”,Edited by J.W.Edington Philips Technical Library 1975“Modern diffraction and imaging techniques in material science”edited by S.Amelinkx et al.,North-Holland Publishing Co.Amsterdam 197
4、8“Diffraction physics”edited by J.M.Cowley North-Holland Publishing Co.New York 1967“Electron microscopy and analysis”/Peter J.Goodhew,John Humphreys,Richard Beanland.Taylor&Francis,2001.第4页，共53页，编辑于2022年，星期一目录第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理第二章第二章晶体结构及晶体学晶体结构及晶体学第三章第三章衍射及成像原理衍射及成像原理第四章第四章电子衍射谱的种类及应用电子衍射谱
5、的种类及应用第五章第五章X光衍射原理及粉末光衍射原理及粉末X光衍射光衍射第5页，共53页，编辑于2022年，星期一课程安排第三周第三周9月月15号：号：第一章第一章微观结构分析基本原理微观结构分析基本原理第四周第四周9月月22号：号：实验一实验一金相分析金相分析徐卫平徐卫平第五周第五周9月月29号：号：实验二实验二扫描电镜扫描电镜邹龙江邹龙江第七周第七周10月月13号：实验三号：实验三电子探针电子探针于凤云于凤云第八周第八周10月月20号：第二章号：第二章晶体结构及晶体学晶体结构及晶体学1第九周第九周10月月27号：实验四号：实验四X射线荧光光谱射线荧光光谱史淑艳史淑艳第十周第十周11月月3号
6、：实验五号：实验五X射线衍射射线衍射侯晓多侯晓多第十一周第十一周11月月10号：第二章号：第二章晶体结构及晶体学晶体结构及晶体学2第十二周第十二周11月月17号：第二章号：第二章晶体结构及晶体学晶体结构及晶体学3第十三周第十三周11月月24号：实验六号：实验六透射电镜透射电镜戚琳戚琳李春艳李春艳第十四周第十四周12月月1号：第三章号：第三章衍射及成像原理衍射及成像原理1第十五周第十五周12月月8号：第三章号：第三章衍射及成像原理衍射及成像原理2第十六周第十六周12月月15号：第四章号：第四章电子衍射谱的种类及应用电子衍射谱的种类及应用1第十七周第十七周12月月22号：第四章号：第四章电子衍射谱
7、的种类及应用电子衍射谱的种类及应用2第十八周第十八周12月月29号：第五章号：第五章X光衍射原理及粉末光衍射原理及粉末X光衍射光衍射总共理论课总共理论课10次、次、实验课实验课6次次。每周二下午每周二下午5-7节，研究生教学大楼节，研究生教学大楼104房间，房间，3-18周周第6页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、微观结构分析基本原理用载能粒子作为入射束轰击样品，在与样品相互作用后便带有样品的结构信息，分为吸收和发射光谱。所用波长应该与要分析的结构细节相应，例如要想分析原子排列，必须用波长接近或小于原子间距的入射束。电子、光子和中子是最
8、常见的束源。入射束出射束物质第7页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：透射电镜透射电镜扫描电镜扫描电镜第8页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：扫描电镜扫描电镜第9页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：1、弹性相互作用（DEDl=0）：入射电子在原子的库仑场作用下改变方向而无能量变化，产生衍射和成象与核外电子云作用的散射角0.2，可形成BRAGG衍射TEM:struct
9、ure,morphology,composition）；The scattering of an electron is described as elastic if a negligible amount of energy is lost by the primary electron in the process.The direction of the electron may be altered,but its energy remains essentially the same.第10页，共53页，编辑于2022年，星期一原始铸铝材显微结构的明场像波纹衬度所穿过的晶界在波纹衬
10、度所穿过的晶界处的选区电子衍射图，揭示出小角晶界的特征。第11页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：1、弹性相互作用（DEDl=0）：与核作用为大角散射，为primarybackscatteredelectronsSEM:morphology,composition。铸铸态态合合金金Al72.5Fe14.5Ni13的的扫扫描描电电镜镜形形貌貌，图图中中D(灰灰 色色)和和 H(浅浅 灰灰 色色)分分 别别 代代 表表 十十 次次 准准 晶晶 D-Al72.6Fe14.6Ni12.8和和Al5FeNi六六角角相相(Al5
11、Co2型型)，D相相中中存存在在少少量量黑黑色色相相，其其结结构构尚尚未未确确定定，能能谱谱测测得得的成分为的成分为Al77Fe5.5Ni17.5.（at.%）A primary electron is usually a high energy electron which starts outside the crystal(e.g.in the beam of an electron microscope).It may be elastically scattered or may excite various processes in the crystal by being ine
12、lastically scattered.第12页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（DE0）：入射（primarye）电子不仅改变方向，而且与物质交换能量，产生热、光、X射线及二次电子发射等等，主要用于分析样品的成分及电子结构。(1)phononscattering(D-Wfactor)：抵消高角衍射Aphononisaquantumoflatticevibrationalenergyinacrystal.Phononsaretheparticle-typemanifestationoftherm
13、alenergywavesinsolids.第13页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（DE0）：入射（primarye）电子不仅改变方向，而且与物质交换能量，产生热、光、X射线及二次电子发射等等，主要用于分析样品的成分及电子结构。(2)plasmon:Coulomb forces between fast e and e cloud causescollectiveoscillationA plasmon is the quantum associated with waves in the co
14、nduction band(collective oscillations of many electrons).The energy associated with a plasmon is in the range 10-30eV for most materials.第14页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（DE0）：(3)singleescattering:transferofEtoeinthecloudfromafaste.即电离。情形1：ejectionofvalencee(2ndew
15、ithlowE,topography)SEMSecondaryelectronsofvarioustypescanbeemittedfromasolidfollowingitsbombardmentwithprimaryelectrons.Itarisesasaresultoftheinteractionofaprimaryelectronwithaspecimen.Inprinciplethetermreferstoallelectronsemittedfromaspecimenafterithasbeenbombardedwithprimaryelectrons,X-raysorother
16、radiation.Inpracticethephrasemostcommonlyreferstolow-energyelectrons(kineticenergylessthan50eV)emittedfromthespecimeninascanningelectronmicroscope(SEM).Duetotheirlowenergy,5eV,onlysecondariesthatareverynearthesurface(10nm)canexitthesampleandbeexamined.第15页，共53页，编辑于2022年，星期一轰击表面熔化区内的微观典型形貌A.火山坑状“熔孔”B
17、.颗粒状熔体轰击试样截面近表层腐蚀后的高倍电子扫描形貌二次电子像二次电子像第16页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理一、电子与物质相互作用：2、非弹性相互作用（DE0）：(3)电离,情形2：ejectionofinnershelleEELS第17页，共53页，编辑于2022年，星期一(3)电离,情形3:ejection/promotionofinnershelle+ahigherlevelefallingValenceL3L2L1KefreeeKa2特征X射线AugereK激发态发射K光子（重元素）平均自由程mm 发射俄歇电子（轻元素）平均
18、自由程,表面几层原子 EnergyDispersiveAnalysisofX-rays(EDAX)WavelengthDispersiveAnalysisofX-rays(ElectronMicroprobe)Augerspectroscopy第18页，共53页，编辑于2022年，星期一AluminiumSymbol:AlMetallic element with atomic number 13 and density 2,700 kg m-3.Its electronic configuration is 1s2 2s2 2p6 3s2 3p1and it is therefore 3-v
19、alent.K1s(1 the principal quantum number)L12sL2,L32pM13sM2,M33pM4,M53d etc.第19页，共53页，编辑于2022年，星期一Electronic configuration of an Al atom 3s2 3p1第20页，共53页，编辑于2022年，星期一Electronic configuration of an Al atom 第21页，共53页，编辑于2022年，星期一plasmon 等离子体振荡或振元等离子体振荡或振元第22页，共53页，编辑于2022年，星期一An incoming electron knock
20、s out a valence electron第23页，共53页，编辑于2022年，星期一An incoming electron knocks out an L1-shell electron第24页，共53页，编辑于2022年，星期一An incoming electron knocks out an L1-shell electron第25页，共53页，编辑于2022年，星期一An incoming electron knocks out an L23-shell electron第26页，共53页，编辑于2022年，星期一An incoming electron knocks out
21、 a K-shell electron第27页，共53页，编辑于2022年，星期一Auger electron emission第28页，共53页，编辑于2022年，星期一An incoming electron knocks out a K-shell electron第29页，共53页，编辑于2022年，星期一Filling the vacancy with an L1 electron 第30页，共53页，编辑于2022年，星期一Emitting an L23 Auger electron第31页，共53页，编辑于2022年，星期一Auger electron emission第32页，
22、共53页，编辑于2022年，星期一Auger electron emission第33页，共53页，编辑于2022年，星期一Auger electron emissionAuger electronAn Auger electron has characteristic energy related to the electronic transitions within the atom which have caused it to be emitted.Emission of an Auger electron is an alternative to the emission of a
23、 characteristic X-ray.The energy of an Auger electron,EA,is given by EA=E1-E2-E3,where E1=E with inner-shell vacancy,E2=E with outer-shell vacancy,E3=binding energy of emitted e第34页，共53页，编辑于2022年，星期一Utilization of Auger electronAuger Electrons have a characteristic energy,unique to each element from
24、 which it was emitted from.These electrons are collected and sorted according to energy to give compositional information about the specimen.Since Auger Electrons have relatively low energy they are only emitted from the bulk specimen from a depth of 3 atomic layers 第35页，共53页，编辑于2022年，星期一Characteris
25、tic X-ray emission第36页，共53页，编辑于2022年，星期一Characteristic X-ray emission第37页，共53页，编辑于2022年，星期一Characteristic X-ray emission第38页，共53页，编辑于2022年，星期一UtilizationUtilization of characteristic X-rayX-raysorLightemittedfromtheatomwillhaveacharacteristicenergywhichisuniquetotheelementfromwhichitoriginated.These
26、signalsarecollectedandsortedaccordingtoenergy(EDAX)orwavelength(EPMA).成分单色光源第39页，共53页，编辑于2022年，星期一Characteristic X-ray emissionCharacteristic X-rayA characteristic X-ray can be emitted from an excited atom when an outer-shell(e.g.L)electron jumps in to fill an inner-shell(e.g.K)vacancy.It has an ene
27、rgy characteristic of the atom and can therefore be used for analytical purposes.Its energy is the difference between the energies of the atom with an inner-shell vacancy and the same atom with an outer-shell vacancy.第40页，共53页，编辑于2022年，星期一一、分析方法的种类及功能1、按照束源分类：（1）电子显微术：同时获得结构（衍射）、形貌（成象）和成分（X光能谱和波谱、电子
28、能量损失谱、俄歇电子谱等）信息；电子束的波长很小，可覆盖从微观到宏观的所有结构尺度；高分辨率。缺点主要是电子穿透能力弱（穿透能力为十分之一微米量级），带来样品制备和实验等方面的困难；电子与物质的作用十分强烈，致使结果分析较复杂。第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理透射电镜透射电镜扫描电镜扫描电镜俄歇谱仪俄歇谱仪电子探针电子探针第41页，共53页，编辑于2022年，星期一一、分析方法的种类及功能（2）X光衍射：属于利用光子进行物质分析的一种。X光的波长在0.010.1nm范围，正适合于分析物质的原子结构。X光与被辐射物质的电子云相互作用，但相互作用弱于电子束，穿透能力在多数金属里
29、达数十个微米测量结果精确，实验简便，最常用的有效分析手段。缺点是只能给出平均的结构信息，与轻原子作用很弱，不适于研究生物样品；不适合成像。第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理X光衍射仪光衍射仪第42页，共53页，编辑于2022年，星期一一、分析方法的种类及功能第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理X-raymicroscope?Withsoftxrays,wehavetousediffractionratherthanrefractionforfocusing.KodakIntroducesnewDigitalX-RayModuleforMultimodalIma
30、gingofSmallAnimalsROCHESTER,NYNovember16,2004www.biox.kth.se/research/xraymicroscopy第43页，共53页，编辑于2022年，星期一一、分析方法的种类及功能（3）中子衍射：没有电荷，因此直接与原子核和原子磁矩作用，相互作用比起电子和X光要弱很多。因此中子衍射的第一个优点是强的穿透能力，可研究厘米量级的块状样品，避免了多重散射，样品的表面效应可忽略，数据处理变得很简便（衍射峰为高斯分部）。第二个优点是中子对不同种类的原子很敏感，可进行同位素互换、磁场影响等研究。中子衍射的缺点与X光衍射类似，并且费用高昂，实验场所只限
31、于有原子反应堆的地方。随着核技术的发展，中子衍射在法国、美国等已成为一种广泛应用的研究手段。第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理AprototypemicroscopethatusesneutronsinsteadoflighttoseemagnifiedimageshasbeendemonstratedattheNationalInstituteofStandardsandTechnology(NIST).第44页，共53页，编辑于2022年，星期一一、分析方法的种类及功能2、按照物质结构的分析模式分类：晶体结构（各类衍射仪diffractometers）；成像（透射电镜、扫
32、描电镜等microscopes）；成分（X光能谱和波谱、电子能量损失谱、俄歇电子谱等spectroscopes）；综合类（分析型电镜）。第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理第45页，共53页，编辑于2022年，星期一其它分析方法：激光第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理LaserDiffractometerisapreferredmethodforparticlesizeanalysisofnebulizedaerosols,sizerange0.1to2000m.Lasermicroscope第46页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原
33、理第一章微观结构分析基本原理第一代第一代:光学显微镜光学显微镜1830年代后期为施莱德（M.Schleide）和施曼（T.Schmann）所发明；它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体，对社会的发展起了巨大的促进作用，至今仍是主要的显微工具；现代光学显微镜第47页，共53页，编辑于2022年，星期一第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理电子显微镜第二代第二代:电子显微镜电子显微镜20世纪三十年代早期卢斯卡（E.Ruska）发明了电子显微镜，使人类能”看”到病毒等亚微米的物体，它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。第48页，共53页，编辑于2022年，星期一第
34、一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理1981年比尼格和罗勒尔发明了扫描隧道显微镜（STM），使人类实现了观察单个原子的愿望。1985年比尼格应奎特（C.F.Quate）的邀请，去美国斯坦福大学作访问研究。在这期间，他们发明了具有原子分辨率、可适用于非导电样品的原子力显微镜（AFM）。STM与AFM一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。使用SPM，不仅能观察一个个原子、分子，还能操纵一个个原子、分子，人们称SPM是纳米世界的“眼”和“手”。SPM的发明和广泛应用直接促进了纳米科技的诞生。比尼格、罗勒尔和卢斯卡分享了1986年的诺贝尔物理奖。第三代第三代:扫描探针显微镜扫描探针显微镜STM与两位发明人 1、自行阅读电子与物质相互作用和结构分析、自行阅读电子与物质相互作用和结构分析技术的普通介绍。技术的普通介绍。2 2、在自己的课题或所了解的范围，寻找能够、在自己的课题或所了解的范围，寻找能够利用结构分析的具体例子，并结合这些例子，利用结构分析的具体例子，并结合这些例子，指出需要用何种分析技术，限一页，一周内交指出需要用何种分析技术，限一页，一周内交 ）。）。第一章微观结构分析基本原理第一章微观结构分析基本原理第53页，共53页，编辑于2022年，星期一