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1、第六章第六章 含动物药、矿物药的中药制剂分析含动物药、矿物药的中药制剂分析【目的要求】【目的要求】【目的要求】【目的要求】1掌握牛黄含牛黄制剂及含砷、汞药物等的定性鉴别、掌握牛黄含牛黄制剂及含砷、汞药物等的定性鉴别、定量分析方法等。定量分析方法等。2熟悉熊胆等其他动物药的定性鉴别、定量分析方法。熟悉熊胆等其他动物药的定性鉴别、定量分析方法。3了解含动物药、矿物药的中药制剂分析应用实例。了解含动物药、矿物药的中药制剂分析应用实例。药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析天然牛黄天然牛黄人工牛黄：由牛胆粉、胆酸、人工牛黄：由
2、牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、胆红素、胆固猪去氧胆酸、胆红素、胆固醇、无机盐等配制而成醇、无机盐等配制而成人工培育牛黄人工培育牛黄药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析（一）（一）牛黄的化学成分牛黄的化学成分v胆色素：胆红素等胆色素：胆红素等v胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等胆汁酸类：胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸等v脂类脂类v蛋白质、肽、氨基酸类蛋白质、肽、氨基酸类v无机元素无机元素药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析
3、（二）（二）胆汁酸的性质和化学反应胆汁酸的性质和化学反应多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在溶解性溶解性成盐易溶于水成盐易溶于水游离可溶于乙酸、丙酮、碱液，易溶于乙醇、乙醚游离可溶于乙酸、丙酮、碱液，易溶于乙醇、乙醚药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析（二）（二）胆汁酸的性质和化学反应胆汁酸的性质和化学反应多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在多以肽（甘氨胆酸、牛磺胆酸）的形式存在溶解性溶解性成盐易溶于水成盐易溶于水游离易溶于乙醇、乙醚，游离易溶于乙醇、乙醚，可溶于乙酸、丙酮、
4、碱液可溶于乙酸、丙酮、碱液Pettenkofer反应反应（冰水冷却冰水冷却）-紫色紫色药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科胆酸（胆酸（CA）一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析（三）（三）胆红素的性质及化学反应胆红素的性质及化学反应溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、溶解性：溶于苯、氯仿、氯苯、二硫化碳、碱液，微溶于乙醇、乙醚，成盐后易溶于水乙醚，成盐后易溶于水不稳定性，易被氧化不稳定性，易被氧化Van den Bergh反应：反应：（重氮化反应）蓝紫色（重氮化反应）蓝紫色(强酸性强酸性)红色红色(pH2-5)绿色绿色(pH5.5)重氮化试剂：对氨基苯磺酸重
5、氮化试剂：对氨基苯磺酸药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析（四）（四）定性鉴别定性鉴别药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科胆酸、去氧胆酸胆酸、去氧胆酸胆红素胆红素提取溶媒三氯甲烷、乙醇、甲醇三氯甲烷、乙醇混合液吸附剂吸附剂硅胶G硅胶G展开剂展开剂异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸显色剂显色剂硫酸乙醇溶液、磷钼酸乙醇溶液1 含动物药的中药制剂分析一、牛黄及其制剂分析一、牛黄及其制剂分析（五）含量测定（五）含量测定1、胆酸的测定、胆酸的测定分光光度法分光光度法-去氧
6、胆酸去氧胆酸TLCS-胆酸胆酸2、胆红素的测定胆红素的测定分光光度法（重氮化反应）分光光度法（重氮化反应）HPLC药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析1 含动物药的中药制剂分析二、二、麝香及其制剂分析麝香及其制剂分析（一）化学成分及性质（一）化学成分及性质v大环化合物大环化合物v甾族化合物甾族化合物v胆固醇、酯、蜡胆固醇、酯、蜡v蛋白质、肽、氨基酸蛋白质、肽、氨基酸v无机盐无机盐v其他成分其他成分药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科麝香酮麝香酮（三）定量分析（三）定量分析GCHPLC1 含动物药的中药制剂分析二、二、麝香及其制剂分析麝香及其制剂
7、分析（二）定性鉴别（二）定性鉴别GCGC紫外光谱法紫外光谱法乙醇提取液220nm,270nm乙醚提取液231nm,265nm正己烷提取液220nm,265nm薄层色谱法薄层色谱法药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科麝香保心丸中麝香的气相色谱鉴别麝香保心丸中麝香的气相色谱鉴别取本品取本品2g，研碎，加乙醚，研碎，加乙醚5ml，振摇，超声处理，振摇，超声处理5分钟，离心，分钟，离心，取上清夜，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成取上清夜，作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每每1ml含含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法(
8、附附录录VI E)试验，以聚乙二醇试验，以聚乙二醇(PRG)-20M和甲基硅橡胶为混合固和甲基硅橡胶为混合固定相，涂布浓度分别为定相，涂布浓度分别为1.64%和和1.32%，柱长为，柱长为2m，柱温为，柱温为180 。分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱。分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别梅花点舌丸中麝香的薄层鉴别取本品取本品3g，研细，加乙醚，研细，加乙醚10ml，密塞，振摇，密塞，振摇10分钟，滤过，分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
9、另取麝香酮对照品，加乙醇制成每滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醇制成每1ml含含5mg的溶液，作为对照品溶液。的溶液，作为对照品溶液。薄层条件：薄层条件：硅胶硅胶G，石油醚，石油醚-二氯甲烷二氯甲烷(2:3)，二硝基苯肼试液，二硝基苯肼试液1 含动物药的中药制剂分析三、三、蟾酥及其制剂分析蟾酥及其制剂分析（一）化学成分（一）化学成分蟾蜍甾二烯蟾蜍甾二烯游离型游离型-蟾毒配基蟾毒配基结合型结合型蟾蜍毒素等蟾蜍毒素等强心甾烯蟾毒类强心甾烯蟾毒类吲哚碱类吲哚碱类药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科蟾毒配基蟾毒配基1 含动物药的中药制剂分析三、蟾酥及其制剂分析三、蟾酥及其制剂分析
10、（二）定性鉴别（二）定性鉴别1、显色反应、显色反应-只针对原料只针对原料2、PC3、TLC 4、UV药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科固定相甲酰胺丙二醇-水4：1展开剂苯-氯仿6：4显色剂20%三氯化锑氯仿液，加热显色1 含动物药的中药制剂分析三、蟾酥及其制剂分析三、蟾酥及其制剂分析（三）含量测定（三）含量测定1、分光光度法、分光光度法（例题（例题P172）差示分光光度法：不经分离直接测定差示分光光度法：不经分离直接测定百分吸收系数法：百分吸收系数法：2、TLCS：应用较为广泛：应用较为广泛3、GC：经过适当的预处理，：经过适当的预处理，FID，内标或外标定量，内标或外标定量4、
11、HPLC：UV检测，灵敏度高检测，灵敏度高药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科1 含动物药的中药制剂分析四、斑蝥及其制剂分析四、斑蝥及其制剂分析（一）化学成分（一）化学成分斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、挥发油、甲壳质、无机元素甲壳质、无机元素（二）定性鉴别（二）定性鉴别 （三）定量分析（三）定量分析（例题（例题P175）1、理化鉴别、理化鉴别 1、TLCS2、PC 2、HPLC3、TLC药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科斑蝥素斑蝥素2 含矿物药的中药制剂分析一、概述一、概述矿物药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）矿物
12、药（天然矿物、生物化石、人类加工品、化学制品）无机类药材无机类药材（一）分类（一）分类含砷的矿物药：含砷的矿物药：雄黄、雌黄、信石、砒霜雄黄、雌黄、信石、砒霜含汞的矿物药：含汞的矿物药：朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹含铅的矿物药：含铅的矿物药：红丹、密陀僧、铅粉、铅霜红丹、密陀僧、铅粉、铅霜含铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药含铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科2 含矿物药的中药制剂分析（二）矿物药的分析（二）矿物药的分析1、样品的分解和溶解、样品的分解和溶解溶解法（湿法）溶解法（湿法）-水、稀酸、浓酸、混合酸等
13、处理水、稀酸、浓酸、混合酸等处理熔融法（干法）熔融法（干法）-碱性、酸性、氧化性熔剂、还原性熔剂碱性、酸性、氧化性熔剂、还原性熔剂2、分析方法、分析方法容量分析法、重量分析法容量分析法、重量分析法热分析法，可见分光光度法热分析法，可见分光光度法原子吸收光谱法（原子吸收光谱法（AAS）药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科2 含矿物药的中药制剂分析二、含砷矿物药及其制剂分析二、含砷矿物药及其制剂分析1、分解、分解硝酸、硫酸等酸性溶剂分解硝酸、硫酸等酸性溶剂分解过氧化钠、碳酸钠熔融分解过氧化钠、碳酸钠熔融分解硫酸过氧化氢、硫酸硝酸钾等硫酸过氧化氢、硫酸硝酸钾等 分解时，应防止砷化合物挥发
14、而损失。分解时，应防止砷化合物挥发而损失。药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科雄黄雄黄As2S2雌黄雌黄As2S32 含矿物药的中药制剂分析二、含砷矿物药及其制剂分析二、含砷矿物药及其制剂分析2、定性鉴别、定性鉴别药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科硫的鉴别硫的鉴别As2S2+2KClO3+3HNO3 2KAsO3+2H2SO4+Cl2+NO2H2SO4+BaCl2 BaSO4(白色沉淀白色沉淀)+2HCl砷的鉴别砷的鉴别2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2 As2S3+9O2 As2O3+6SO2As2O3+3H2O H3AsO3 H3AsO3+H2S As2
15、S3(黄色絮状沉淀黄色絮状沉淀)+H2O2 含矿物药的中药制剂分析二、含砷矿物药及其制剂分析二、含砷矿物药及其制剂分析3、定量分析、定量分析1）碘量法）碘量法硫酸分解直接碘量法硫酸分解直接碘量法H3AsO3+I2 蓝色蓝色碱熔分解直接碘量法碱熔分解直接碘量法硫酸过氧化氢分解间接碘量法硫酸过氧化氢分解间接碘量法2）分光光度法（）分光光度法（Ag-DDC法）法）药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科pH=8淀粉2 含矿物药的中药制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析1、含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻粉等等、含砷矿物药：水银、朱砂、升药、轻粉等等2、分解、分解硝酸分
16、解法硝酸分解法王水或逆王水分解法王水或逆王水分解法硫酸硝酸钾法硫酸硝酸钾法 分解时，应防止汞的挥发损失低温加热，加回流冷凝管分解时，应防止汞的挥发损失低温加热，加回流冷凝管药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科2 含矿物药的中药制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析3、定性鉴别、定性鉴别亚汞盐亚汞盐NH4-/OH-黑色黑色KI黄绿色黄绿色 灰绿色灰绿色 灰黑色灰黑色汞盐汞盐OH-HgO(黄色黄色)KI 猩红色猩红色 溶于过量溶于过量KIOH-红棕色红棕色药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科2 含矿物药的中药制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析三、含汞矿物药及其制剂分析4、含量测定、含量测定1）硫氰酸盐法）硫氰酸盐法Hg2+2SCN-Hg(SCN)2(白色白色)Fe3+SCN-FeSCN2+(淡棕红色淡棕红色)测定温度不宜超过测定温度不宜超过25 加高锰酸钾氧化，以消除加高锰酸钾氧化，以消除NO、HNO2的影响的影响2）分光光度法）分光光度法Hg2+双硫腙双硫腙 橙色配合物，橙色配合物，CCl4萃取后，萃取后，492nm比色比色 3）原子吸收分光光度法（）原子吸收分光光度法（AAS）药物分析学科药物分析学科药物分析学科药物分析学科HNO3