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1、 实验二实验二 食品中总灰分含量的测定食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。3.掌握用减重法称取试样。二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量这些残
2、留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。即可计算出样品中总灰分的含量。三、仪器与设备高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。四、测定步骤瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备 样品预处理样品预处理 炭化炭化 灰化灰化 瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（将坩埚用盐酸（1：4）煮）煮12小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（5005500C）的高温炉中灼烧）的高温炉中灼烧1小时；移至炉小时；移至炉口冷却到口冷却到2000C 左右后，再移入干燥器中，冷却左
3、右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过超过0.5mg）。）。使用坩埚的注意事项 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。逐渐升高温度。灰化完毕后，应使炉温度降到灰化完毕后，应使炉温度降到200200以以下，才打开炉门。下，才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热热。样品预处理样品预处理
4、固固体体：含含水水分分较较少少的的样样品品，谷谷物物、豆豆类类。粉碎粉碎 过筛过筛 称量称量 水水分分较较多多的的试试样样：果果蔬蔬、动动物物组组织织等等含含。制成均匀的试样称量制成均匀的试样称量 烘干烘干 液体样品：果汁、牛乳等液体样品：果汁、牛乳等称量称量水水浴蒸干浴蒸干 炭化炭化（1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，）不经炭化而直接灰
5、化，碳粒易被包住，灰化不完全。灰化不完全。如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？炭化至什么程度可进入一步灰化？炭化至什么程度可进入一步灰化？对特别容易膨胀的试样可先于试样上加对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。直至无黑烟产生。灰化灰化炭化后，把坩埚移入已设规定温度炭化后
6、，把坩埚移入已设规定温度500550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门；500550 灼烧一定时间至灰中无碳粒存灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；在；冷却至冷却至200 左右，打开炉门，将坩埚移左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温；入干燥器中冷却至室温；准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。达到恒重。结果计算结果计算灰分（灰分（%）=m3m1m2m1100式中：式中：m1空坩埚质量，空坩埚质量，g；m2样品加空坩埚质量，样品加空坩埚质量，g；m3残灰加空坩
7、埚质量，残灰加空坩埚质量，g。五、注意事项五、注意事项(1)样品炭化时要注意热源强度，防止产生大样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；量泡沫溢出坩埚；(2)把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止炉口停留片刻，使坩埚预热或预冷，防止因温度剧变而使坩埚破裂；因温度剧变而使坩埚破裂；(3)灼烧后的坩埚应冷却到灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不
8、易打开；从干燥内形成较大真空，盖子不易打开；从干燥器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖器内取出坩埚时，因内部形成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流出，以恢复常压时，应注意使空气缓缓流出，以防残灰飞散防残灰飞散。（4）对对于富含糖分、淀粉、蛋白于富含糖分、淀粉、蛋白质较质较高的高的样样品，品，为为防止其防止其发发泡溢出，炭化前可加数滴泡溢出，炭化前可加数滴植物油。植物油。(5)用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸浸泡浸泡1020min，再用水冲刷洗净。，再用水冲刷洗净。（6）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最）反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因
9、为有些样品即使灰化完全，可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留物也不一定是灰白色。例如，含铁高残留物也不一定是灰白色。例如，含铁高的样品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的样的样品，残灰呈褐色；锰、铜含量高的样品残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈品残灰呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但内部仍有炭粒存在。白色或灰白色，但内部仍有炭粒存在。（7）灼烧温度不能超过）灼烧温度不能超过600，否则会造成，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。钾、钠、氯等易挥发成分的损失。六、思考题1、灰化的温度过高或过低对测定有什灰化的温度过高或过低对测定有什么影响？么影响？2、为什么样品在高温灼烧前，要先炭、为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟？化至无烟？3、如何判断样品是否灰化完全？、如何判断样品是否灰化完全？4、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有、样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？炭粒遗留的主要原因是什么？