食品安全快速检验技术培训.ppt

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1、食品安全快速检测技术 一、概 述n n随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强。随着国随着生活水平的提高,人们的食品安全意识越来越强。随着国家财力的增长,政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。家财力的增长,政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。按说,社会进步了,食品应该越来越安全了,可我们看到和听按说,社会进步了,食品应该越来越安全了,可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符,如二恶英、疯牛到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符,如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件,农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚病、非典、苏丹红事件,农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是

2、说,虽然社会进步了,新的问题又出硝酸盐中毒等等。也就是说,虽然社会进步了,新的问题又出现了,或原有的问题还没有得到很好的解决。现了,或原有的问题还没有得到很好的解决。世界卫生组织世界卫生组织 一次次地向全球发出呼吁,许多国家也不断地对食品安全发出一次次地向全球发出呼吁,许多国家也不断地对食品安全发出预警。在世界范围内,我国政府在此方面做出了较大的努力与预警。在世界范围内,我国政府在此方面做出了较大的努力与贡献,不惜利用国外贷款来装备我国的监督监测队伍。各级政贡献,不惜利用国外贷款来装备我国的监督监测队伍。各级政府也积极响应,投入大量资金来加强食品安全工作。食品生产府也积极响应,投入大量资金来加

3、强食品安全工作。食品生产企业的自我保障意识与产品质量检测能力都在不断地加强。企业的自我保障意识与产品质量检测能力都在不断地加强。(一)食品安全快速检测的必要性食品安全快速检测的需求是多方面的,大体食品安全快速检测的需求是多方面的,大体可从四个方面体现:可从四个方面体现:1.1.食品在生产、储存、运输及销售等各个环节,都有可能受到污染。食品在生产、储存、运输及销售等各个环节,都有可能受到污染。需要随时随地加以监控。需要随时随地加以监控。2.2.在商品经济环境中,由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在,不在商品经济环境中,由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在,不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等,使食

4、品安全存在着隐患。法分子人为的掺杂、使假以及投毒等,使食品安全存在着隐患。在当前情况下,尤其应该加强监控力度。在当前情况下,尤其应该加强监控力度。3.3.当食物中毒发生时,在诸多的可疑样品中,需要快速筛选出是哪一当食物中毒发生时,在诸多的可疑样品中,需要快速筛选出是哪一种物质引起的中毒,加以确认后,赢得抢救伤者的时间。种物质引起的中毒,加以确认后,赢得抢救伤者的时间。4.4.实验室的样品检测数量有限,检验周期较长,满足不了食品安全保实验室的样品检测数量有限,检验周期较长,满足不了食品安全保障的需求,使用快速检测方法显得尤为必要。障的需求,使用快速检测方法显得尤为必要。(二)食品安全快速检测的着

5、重点与定义n n食品安全快速检测,分为实验室快速检测与现场快速检测。食品安全快速检测,分为实验室快速检测与现场快速检测。n n实验室快速检测着重于实验室快速检测着重于:利用一切可以利用的:利用一切可以利用的仪器设备仪器设备快速定快速定性与定量。性与定量。n n现场快速检测着重于现场快速检测着重于:利用一切可以利用的:利用一切可以利用的手段手段快速定性与半快速定性与半定量。定量。n n实验室快速检测方法定义:实验室快速检测方法定义:理化方法一般在两个小时内能够出理化方法一般在两个小时内能够出结果的即可视为快速方法。微生物检验方法与常规方法相比,结果的即可视为快速方法。微生物检验方法与常规方法相比

6、,能够缩短能够缩短1/21/2或或1/31/3时间出据具有判断性意义结果的方法即可视时间出据具有判断性意义结果的方法即可视为快速方法。为快速方法。n n现场快速检测方法定义现场快速检测方法定义:一般在:一般在3030分钟内能够出结果的即可视分钟内能够出结果的即可视为现场快速检测方法,如果能够在十几分钟内甚至几分钟内出为现场快速检测方法,如果能够在十几分钟内甚至几分钟内出具结果的即是较好的方法。具结果的即是较好的方法。(三)实验室快速检测发展概况n n朝着快速、简洁方向发展:朝着快速、简洁方向发展:n n改进样品前处理方式:如气相、液相的一次性样改进样品前处理方式:如气相、液相的一次性样品前处理

7、柱,简化、加快了样品提纯方式。品前处理柱,简化、加快了样品提纯方式。n n免去样品前处理方式:如牛乳中金属元素的测定,免去样品前处理方式:如牛乳中金属元素的测定,直接进样,原子吸收悬浮测定。直接进样,原子吸收悬浮测定。n n探索新的样品消化方法:如液体奶蛋白质测定前探索新的样品消化方法:如液体奶蛋白质测定前的样品消解,将以往的的样品消解,将以往的6 6个小时消化缩短到个小时消化缩短到3030分分钟等等。钟等等。(四)现场快速检测的国内外情况对比n n国外食品安全现场快速检测的状况依其国力的不同而情况不同。国外食品安全现场快速检测的状况依其国力的不同而情况不同。发达国家的经济状况较好,分析仪器也

8、较为先进,能够将实验室发达国家的经济状况较好,分析仪器也较为先进,能够将实验室使用的大型仪器微型化,在突发事件发生时,将其安装在专用车使用的大型仪器微型化,在突发事件发生时,将其安装在专用车中进行现场快速检测。由于仪器设备价格昂贵,耗材成本高,通中进行现场快速检测。由于仪器设备价格昂贵,耗材成本高,通常仅用于突发事件和特殊场合。常用的快速检测试剂盒、试纸、常仅用于突发事件和特殊场合。常用的快速检测试剂盒、试纸、小型辅助设备等安放在专用检测箱中,随时使用。小型辅助设备等安放在专用检测箱中,随时使用。n n我国一些单位也按此模式装备了一些车辆,起到了一定的作用。我国一些单位也按此模式装备了一些车辆

9、,起到了一定的作用。由于起步较晚,国内生产的仪器设备的完善还有一个过程。由于起步较晚,国内生产的仪器设备的完善还有一个过程。n n无论是国内还是国外,快速的、具有特异性的试剂、试纸的功能无论是国内还是国外,快速的、具有特异性的试剂、试纸的功能具有其独到之处和难以替代的作用。在此方面,我国许多科研院具有其独到之处和难以替代的作用。在此方面,我国许多科研院所做了许多的工作,而且取得了成效。所做了许多的工作,而且取得了成效。采样阴性阳性进一步进一步检测检测快速快速检测检测阴性阳性允许上市允许上市禁止上市禁止上市美国、欧盟等发达国家在食品入市方面通行做法召回处理召回处理流通消费流通消费注注:进一步检测

10、进一步检测,是指采用标准方法或其它方法在实验室中进一步检测是指采用标准方法或其它方法在实验室中进一步检测二、检验技术基础知识(一)基本原则n n1.质量原则n n2安全原则n n3快速原则n n4可操作原则n n5经济原则(二)检测技术操作的一般要求检测技术操作的一般要求规定如下。检测技术操作的一般要求规定如下。n n 1 1检检检检验验验验方方方方法法法法中中中中所所所所采采采采用用用用的的的的名名名名词词词词及及及及单单单单位位位位制制制制,均均均均应应应应该该该该符合国家规定的标准要求符合国家规定的标准要求符合国家规定的标准要求符合国家规定的标准要求n n2 2检检检检验验验验方方方方法

11、法法法中中中中所所所所使使使使用用用用试试试试剂剂剂剂均均均均为为为为分分分分析析析析纯纯纯纯,所所所所使使使使用用用用水水水水为纯度能满足分析要求的蒸馏水或软化水。为纯度能满足分析要求的蒸馏水或软化水。为纯度能满足分析要求的蒸馏水或软化水。为纯度能满足分析要求的蒸馏水或软化水。n n3.3.3.3.检检检检验验验验中中中中所所所所用用用用计计计计量量量量器器器器具具具具必必必必须须须须按按按按国国国国家家家家规规规规定定定定及及及及规规规规程程程程计计计计量和校正量和校正量和校正量和校正.n n4.4.4.4.称取量取精度要求用数值的有效数位表示称取量取精度要求用数值的有效数位表示称取量取精

12、度要求用数值的有效数位表示称取量取精度要求用数值的有效数位表示.n n5.5.5.5.检验有关要求检验有关要求检验有关要求检验有关要求.(1)(1)检验时必须做空白试验检验时必须做空白试验 (2)(2)检验时必须做平行试验检验时必须做平行试验n n6 6检验方法的选择检验方法的选择检验方法的选择检验方法的选择 同同一一检检验验项项目目,如如有有两两个个或或两两个个以以上上检检验验方方法法时时,可可根根据据不不同同条条件件选选择择使使用用但但必必须须以以国国家家标标准准(Gu)(Gu)方法的第一法为仲裁方法。方法的第一法为仲裁方法。n n 7 7采采采采样样样样必必必必须须须须注注注注意意意意样

13、样样样品品品品的的的的生生生生产产产产日日日日期期期期、批批批批号号号号、代代代代表表表表性和均匀性性和均匀性性和均匀性性和均匀性 采采集集的的数数量量应应能能反反映映该该食食品品的的卫卫生生质质量量和和满满足足检验项目对样品量的需要。检验项目对样品量的需要。n n 8 8一一一一般般般般样样样样品品品品在在在在检检检检验验验验结结结结束束束束后后后后,应应应应保保保保留留留留1 1个个个个月月月月,以以备备需要时复查需要时复查(三)样本采集与保存 需检验的批量食品原始样本平均样本复检样本试检样本保留样本采样基本程序采样基本程序采样原则n n1代表性原则n n2典型性原则n n3.适时性原则n

14、 n4适量性原则n n5.程序原则样本保存n n1要保持样本原来的状态n n2易变质的样本要冷藏n n3.特殊样本要在现场进行处理 样本制备和前处理n n样本制备的一般方法样本制备的一般方法n n 粮粮粮粮食食食食、烟烟烟烟叶叶叶叶、茶茶茶茶叶叶叶叶等等等等干干干干燥燥燥燥产产产产品品品品:将将样样本本全全部部磨磨碎碎,也也可可以以四四分分法法缩缩分分,取取部部分分样样本本磨磨碎碎全全都都通通过过2020目筛,四分法再缩分目筛,四分法再缩分n n肉肉肉肉食食食食品品品品类类类类:切切细细,绞绞肉肉机机反反复复绞绞三三次次混混合合均均匀匀后缩分。后缩分。n n蛋蛋蛋蛋和和和和蛋蛋蛋蛋制制制制品品

15、品品:鲜鲜蛋蛋去去壳壳,蛋蛋白白和和蛋蛋黄黄充充分分混混匀匀。皮皮蛋蛋等等再再制制蛋蛋,去去壳壳后后,置置捣捣碎碎机机内内捣捣碎碎成成均均匀匀的的混合物混合物n n n n水水果果、蔬蔬菜菜类类:如有泥抄,先用水洗去然后除去表面附着的水分,取食用部分,沿纵轴剖开,切成四等份,取相对的两块,切碎,混匀,取部分量于捣碎机内捣碎成均匀的混合物n n 花花生生仁仁、桃桃仁仁:样本用切片器切碎充分混匀,四分法缩分n n 中中药药材材:根据不同品种,选择合适的粉碎方法,经粉碎后混匀。四分法缩分。样本前处理n n1.粉碎粉碎n n2.提取提取n n3.净化净化n n4.浓缩浓缩三 食品安全现场快速检测(一)

16、食品安全现场快速检测项目分类n n一、急性食物中毒物质的快速筛选和检测n n二、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测n n三、食品加工、贮藏和运输安全度的快速测定n n四、微生物的快速检测(二)急性中毒物质与慢性伤害物质的区别n n急性中毒物质:是指毒性较强的物质,如毒鼠强、急性中毒物质:是指毒性较强的物质,如毒鼠强、氟乙酰氟乙酰胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等胺、甲胺磷、砷、汞、氰化物、甲醇、亚硝酸盐等 ,当人体摄入后在几分钟或数小时即可出现中毒症状。当剂当人体摄入后在几分钟或数小时即可出现中毒症状。当剂量未达到出现急性中毒症状、却长时间摄入时,会出现慢量未达到出现急性中毒症状、却长

17、时间摄入时,会出现慢性中毒症状。性中毒症状。n n慢性伤害物质:是指毒性弱一些的物质,当人体摄入达不慢性伤害物质:是指毒性弱一些的物质,当人体摄入达不到一定剂量时不会很快出现中毒症状,当毒性物质在人体到一定剂量时不会很快出现中毒症状,当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征。中积累到一定程度时才显现出不良体征。(三)急性食物中毒物质的快速检测n n1 1 1 1 引发急性食物中毒的主要原因引发急性食物中毒的主要原因引发急性食物中毒的主要原因引发急性食物中毒的主要原因n n1.1 1.1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。食物在加工、贮存或运输过程中被污染。n n1.2 1.2 食物

18、在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。n n1.3 1.3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。n n1.4 1.4 误食、误用有毒物质。误食、误用有毒物质。n n1.5 1.5 自杀或投毒等。自杀或投毒等。n n2 2 2 2 主要检测主要检测主要检测主要检测项目项目项目项目n n2.1 2.1 农药(有机磷类和氨基甲酸酯类)农药(有机磷类和氨基甲酸酯类)n n2.2 2.2 鼠药(毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠钠盐、安妥、磷化锌等)鼠药(毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠钠盐、安妥、磷化锌等)n n2.3 2.3 亚

19、硝酸盐亚硝酸盐n n2.4 2.4 甲醇甲醇n n2.5 2.5 砷砷n n2.6 2.6 汞汞n n2.7 2.7 氰化物氰化物n n2.8 2.8 酸败油脂酸败油脂n n2.9 2.9 生豆浆生豆浆n n2.10 2.10 食用油中非食用油(桐油、大麻油、巴豆油、矿物油)食用油中非食用油(桐油、大麻油、巴豆油、矿物油)(1)农药的快速测定n n农药分类:农药分类:按其化学结构大致可分为:有机磷类,氨基甲酸酯类,拟按其化学结构大致可分为:有机磷类,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类和有机氯类等。日常发生中毒较多的是有机磷类和氨基甲除虫菊酯类和有机氯类等。日常发生中毒较多的是有机磷类和氨基甲酸酯类,我

20、国允许使用的有机磷类农药有酸酯类,我国允许使用的有机磷类农药有3030余种,余种,允许使用的氨基甲允许使用的氨基甲酸酯类农药有酸酯类农药有1010余种,余种,一定剂量的农药可引起急性中毒,小剂量、长一定剂量的农药可引起急性中毒,小剂量、长期摄入时引起慢性中毒。期摄入时引起慢性中毒。n n农药超标或中毒的原因农药超标或中毒的原因:主要是农户不按规定的用药量、次数、方法:主要是农户不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用了不允许使用的剧毒、高毒农药。或安全间隔期施药,或施用了不允许使用的剧毒、高毒农药。n n检测方法检测方法:采用:采用国家标准快速检验方法国家标准快速检验方法GB/T5

21、009.199-2003GB/T5009.199-2003 。本方法。本方法除适合于除适合于蔬菜水果中农药残留的快速检测外,也适用于急性中毒残留蔬菜水果中农药残留的快速检测外,也适用于急性中毒残留物及胃内容物中残留农药的快速筛选检测。物及胃内容物中残留农药的快速筛选检测。速测卡法n n提取:提取:1 1份样品份样品2 2份提取液震荡份提取液震荡5050次。次。n n测定:测定:将速测卡插入仪器中,取提取液将速测卡插入仪器中,取提取液2 23 3滴于速测卡白色药片滴于速测卡白色药片上,同时作一片空白实验,启动仪器自动运行预反应上,同时作一片空白实验,启动仪器自动运行预反应1010分钟,盖分钟,盖

22、上仪器盖,上仪器盖,3 3分钟时仪器报警,打开仪器观察结果。白色药片变为分钟时仪器报警,打开仪器观察结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。白色药片略有浅蓝色天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。白色药片略有浅蓝色为弱阳性,白色药片不变色为强阳性,。为弱阳性,白色药片不变色为强阳性,。快检方法编号:CDC/SB 101-1(2)鼠药的快速测定n n剧毒鼠药有:毒鼠强(剧毒鼠药有:毒鼠强(三步倒三步倒 )和氟乙酰胺()和氟乙酰胺(一扫光一扫光 )n n常用鼠药有:敌鼠钠盐、安妥、磷化锌等常用鼠药有:敌鼠钠盐、安妥、磷化锌等n n毒鼠强和氟乙酰胺的定性筛选检测常用专用试剂进行。定毒

23、鼠强和氟乙酰胺的定性筛选检测常用专用试剂进行。定量检测可以采用气相或液相色谱仪实现。量检测可以采用气相或液相色谱仪实现。n n采用专用试剂时,可以一份样品一次性处理,检测三个项采用专用试剂时,可以一份样品一次性处理,检测三个项目(毒鼠强、敌鼠钠盐和安妥)从而缩短检测时间目(毒鼠强、敌鼠钠盐和安妥)从而缩短检测时间。1.毒鼠强的快速检测n n无色液体:无色液体:样品不需处理。样品不需处理。直接取直接取2 2mlml放入放入1010mlml比色管中,加入比色管中,加入2 2滴滴毒鼠强显色剂,加入毒鼠强显色剂,加入5 5mlml(约约115115滴)毒鼠强试液,轻轻摇动后,将滴)毒鼠强试液,轻轻摇动

24、后,将试管放入水浴中试管放入水浴中或放在一杯或放在一杯9090以上的水杯中以上的水杯中,加热,加热3 35 5分钟取出,分钟取出,观察观察毒鼠强的毒鼠强的颜色变化颜色变化。n n有色液体(牛奶、饮料等)、固体(粮食、面粉、毒铒等)或半固有色液体(牛奶、饮料等)、固体(粮食、面粉、毒铒等)或半固体(呕吐物、胃内容物、剩余饭菜等)体(呕吐物、胃内容物、剩余饭菜等):取取1 13 3mlml(g)(g)放入具塞试放入具塞试管中,加入管中,加入5 5mlml乙酸乙酯,上下振摇乙酸乙酯,上下振摇5050次以上,次以上,静置分层或离心分静置分层或离心分层后,取层后,取1 1滴上清液留作敌鼠钠盐实验;取滴上

25、清液留作敌鼠钠盐实验;取1 1滴上清液留作安妥实验;滴上清液留作安妥实验;其余上清液置另一其余上清液置另一试管试管中,在中,在858555的水浴上将其蒸干,在蒸发的水浴上将其蒸干,在蒸发残渣上滴残渣上滴2 2滴毒鼠强显色剂滴毒鼠强显色剂,加入加入5ml5ml毒鼠强测定液,毒鼠强测定液,将试管放入水将试管放入水浴中浴中或放在一杯或放在一杯9090以上的水杯中以上的水杯中,加热,加热3 35 5分钟取出,观察分钟取出,观察毒鼠毒鼠强的强的颜色变化颜色变化。n n样品处理的同时作一份空白对照,即取一份已知不含毒物的样品进样品处理的同时作一份空白对照,即取一份已知不含毒物的样品进行同样的处理。行同样的

26、处理。快检方法编号:CDC/SB 102饮用水中较高浓度的毒鼠强左管阴性,右管阳性 牛乳中的毒鼠强左管阳性,右管阴性2.敌鼠钠盐的快速检测n n取取1 1滴毒鼠强样品处理液于试滴毒鼠强样品处理液于试纸上,待溶液稍干后,在滴纸上,待溶液稍干后,在滴加样品溶液处滴上加样品溶液处滴上1 1滴敌鼠钠滴敌鼠钠盐显色剂,如果出现砖红色盐显色剂,如果出现砖红色斑点为敌鼠钠盐强阳性反应,斑点为敌鼠钠盐强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性如果出现红色环状为弱阳性反应。阴性为试剂本色。反应。阴性为试剂本色。左侧为阴性,右侧为阳性左侧为阴性,右侧为阳性快检方法编号:CDC/SB 1033.氟乙酰胺鼠药的快速检测n

27、n样品处理样品处理样品处理样品处理:无色液体可直接测定。无色液体可直接测定。有颜液体,脱色、过滤后测定。有颜液体,脱色、过滤后测定。n n样品测定样品测定样品测定样品测定:取待检液取待检液1 1mlml左右于试管左右于试管中,加中,加1 1号试剂号试剂(氢氧化钠氢氧化钠)1010滴,加滴,加2 2号试剂(盐酸羟胺)号试剂(盐酸羟胺)5 5滴,置沸水滴,置沸水中中5 5分钟,取出放冷,加分钟,取出放冷,加3 3号试剂号试剂(盐酸)(盐酸)9 91010滴(调滴(调pHpH值值3 35 5)后,)后,加加4 4号试剂(三氯化铁)号试剂(三氯化铁)3 31010滴,滴,阳性结果为粉红或紫红色,尤其在

28、阳性结果为粉红或紫红色,尤其在滴加后的液面上更为明显。滴加后的液面上更为明显。饮用水中的氟乙酰胺饮用水中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺牛乳中的氟乙酰胺快检方法编号:CDC/SB 105(3)亚硝酸盐的快速测定意义:意义:亚硝酸盐主要指亚硝酸钠(钾),为白色至淡黄色粉末或颗粒状,味微咸,易溶于水。外观及滋味都与食盐相似,并在工业、建筑业中广为使用,肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性,食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为:将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用,以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌变)原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水,以及长期食

29、用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。因此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。测定:速测管中含有试剂。液体样品直接加入速测管中,固体样品取1g溶解到10ml,从中取1ml加入速测管中,比色测定。亚硝酸盐的水溶液亚硝酸盐的水溶液牛乳中的亚硝酸盐牛乳中的亚硝酸盐快检方法编号:CDC/SB 106(4)甲醇的快速测定n n意义:意义:意义:意义:甲醇甲醇甲醇甲醇和和乙醇乙醇乙醇乙醇在色泽与味觉上没有差异,酒中在色泽与味觉上没有差异,酒中微量微量微量微量甲醇可引起人甲醇可引起人体慢性损害,体慢性损害,高剂量高剂量高剂量高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中时可引

30、起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了毒,都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大,有的直接用甲醇配制的酒而引起。甲醇中毒剂量的个体差异较大,有的7 78 8mlml即可引起失明,即可引起失明,3030100100mlml可至死亡。我国发生的多次大范围可至死亡。我国发生的多次大范围酒类中毒,酒中甲醇含量在酒类中毒,酒中甲醇含量在2.42.441.141.1g/100mlg/100ml。n n国家卫生部国家卫生部国家卫生部国家卫生部20042004年第年第年第年第5 5号

31、公告中指出号公告中指出号公告中指出号公告中指出:“摄入甲醇摄入甲醇5 51010mlml可引起中可引起中毒,毒,3030mlml可致死。可致死。”如果按某一酒样甲醇含量如果按某一酒样甲醇含量5%5%计算,一次饮入计算,一次饮入100100mlml(约二两酒),即可引起人体急性中毒。约二两酒),即可引起人体急性中毒。n n正规酒厂生产的市售酒中甲醇含量超标的情况较少,作坊式生产的酒正规酒厂生产的市售酒中甲醇含量超标的情况较少,作坊式生产的酒样中甲醇含量超标的情况较多,尤其是以工业酒精配制的酒中常含有样中甲醇含量超标的情况较多,尤其是以工业酒精配制的酒中常含有急性中毒剂量的甲醇。急性中毒剂量的甲醇

32、。1.酒醇速测仪快速检测甲醇n n在环境温度在环境温度2020时操作方法时操作方法 :用:用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用玻璃浮计测定样品的酒精度数后,再用酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值极为甲醇浓度酒醇仪测定样品的酒精度,二者的差值极为甲醇浓度n n在环境温度非在环境温度非2020时的操作方法时的操作方法 :先用:先用玻璃浮计测定样品的酒精度数,玻璃浮计测定样品的酒精度数,再用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相同的乙醇对照液,用酒醇仪分别再用玻璃浮计选取一个与样品酒精度数相同的乙醇对照液,用酒醇仪分别测定二者的酒精度,如果有差值存在,其差值即为甲醇浓度。测定二者的酒精度,如果有差值存在,

33、其差值即为甲醇浓度。快检方法编号:CDC/SB 1072.甲醇速测盒快速检测甲醇n n将试管插入速测盒盖上的插槽将试管插入速测盒盖上的插槽中,加入中,加入6 6滴样品于试管中,滴样品于试管中,分次加入试剂,显色后与比色分次加入试剂,显色后与比色卡对比定量。卡对比定量。快检方法编号:CDC/SB 1080.00 0.02 0.04 0.12 0.320.00 0.02 0.04 0.12 0.32 甲醇含量甲醇含量 g/100mlg/100ml (5)砷、汞的快速测定n n最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等最常见的砷化物为三氧化二砷,俗称砒霜、白砒等 。n n最常见的汞化物有氯化汞、氯

34、化亚汞、硝酸汞及有机最常见的汞化物有氯化汞、氯化亚汞、硝酸汞及有机汞制剂。汞制剂。n n凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质,凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质,混入食品中可对人体造成危害。混入食品中可对人体造成危害。n n砷和汞的中毒检验,一般采取经典的砷和汞的中毒检验,一般采取经典的“雷因须氏法雷因须氏法”即即“铜片法铜片法”为基本定性实验,呈阳性反应时再分别为基本定性实验,呈阳性反应时再分别加以确证。铜片法比古老的银针法要灵敏。加以确证。铜片法比古老的银针法要灵敏。1.铜片法快速检测砷和汞 铜片变色情况铜片变色情况可能存在的金属毒物可能存在的金属毒物灰色或黑色灰色或

35、黑色砷化物砷化物灰紫色灰紫色锑化物锑化物灰黑色灰黑色铋化物铋化物银白色银白色 汞化物汞化物灰白色灰白色银化物银化物 黑色黑色氯化物、亚硫酸盐氯化物、亚硫酸盐快检方法编号:CDC/SB 110 2.砷管法快速检测食品中的砷(以乳品中以乳品中砷的检测为例砷的检测为例)n n意义:意义:意义:意义:国家卫生标准规定,牛乳含砷量应国家卫生标准规定,牛乳含砷量应0.05mg/Kg0.05mg/Kg,乳粉含砷量应,乳粉含砷量应0.25mg/Kg0.25mg/Kg。采用砷管法简单易行,可在现场使用,当发现采用砷管法简单易行,可在现场使用,当发现超标或投毒剂量的砷时,可及时送往实验室精超标或投毒剂量的砷时,可

36、及时送往实验室精确定量。确定量。n n操作操作操作操作:取样品取样品1ml1ml(乳粉取(乳粉取1g1g)于反应瓶中,)于反应瓶中,加入加入20ml20ml水,振摇后浸泡水,振摇后浸泡1010分钟,加入两平勺分钟,加入两平勺酒石酸,摇匀,加酒石酸,摇匀,加1010滴消泡剂,摇匀。取检砷滴消泡剂,摇匀。取检砷管一支,插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入管一支,插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片,一片产气片,立即将带有检砷管的胶塞插入立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管反应瓶口中,待产气停止,观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度,牛中氯化金硅胶柱变

37、成紫红或灰紫色的长度,牛乳检测变色长度应乳检测变色长度应1mm1mm,乳粉应,乳粉应2.4 mm2.4 mm。快检方法编号:CDC/SB 110-13.汞管法快速检测食品中的汞(以乳品中以乳品中汞的检测为例汞的检测为例)n n意义:意义:意义:意义:国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应国家卫生标准规定,鲜乳含汞量应 0.01mg/Kg0.01mg/Kg,汞的检测,汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测。采用汞管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂管法简单易行,可在现场使用,当发现可疑样品(超标或投毒剂量)时,

38、可及时送往实验室精确定量。量)时,可及时送往实验室精确定量。n n操作操作操作操作:取乳粉取乳粉5 g 5 g 或牛乳为或牛乳为10ml10ml于反应瓶中,加入于反应瓶中,加入20ml20ml水,加水,加入一平勺酒石酸,加入一平勺酒石酸,加1010滴消泡剂,滴消泡剂,摇匀。向反应瓶中加入一片产气摇匀。向反应瓶中加入一片产气片,立即将带有检汞管的胶塞插片,立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中,待产气停止,观入反应瓶口中,待产气停止,观察测汞试纸变化情况。察测汞试纸变化情况。n n判定判定判定判定:试纸由白变为橘红色为汞试纸由白变为橘红色为汞阳性,试纸不变色为合格。阳性,试纸不变色为合格。快检方法

39、编号:CDC/SB 110-2 阳性阳性阴性阴性(6)氰化物的快速测定n n检测意义:检测意义:检测意义:检测意义:氰化物属于烈性毒物。在食品中氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等。氢氰酸的致死的来源有污染和人为投毒等。氢氰酸的致死量约量约6060毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在200200300300毫克。毫克。n n操作步骤:操作步骤:操作步骤:操作步骤:取取1 1支检氰管,插入一片苦味酸试支检氰管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加纸条,在试纸条上滴加1 12 2滴碳酸钠饱和溶滴碳酸钠饱和溶液,将检氰管插入带孔胶塞中。液,将检氰管插入带孔胶塞

40、中。n n称取称取5 ml5 ml样品于反应瓶中,加入样品于反应瓶中,加入20ml20ml纯净水,纯净水,加入加入1g1g酒石酸,立即塞上装有检氰管的胶塞,酒石酸,立即塞上装有检氰管的胶塞,将反应放入将反应放入70708080水浴中加热水浴中加热3030分钟,观分钟,观察管内试纸变色情况,如试纸尖端变为橘红察管内试纸变色情况,如试纸尖端变为橘红色,表示氰化物含量大于色,表示氰化物含量大于5mg/L5mg/L,含量越高,含量越高,试纸变色范围越大,颜色越深。试纸变色范围越大,颜色越深。乳乳品品中中的的氰氰化化物物食品中的氰化物食品中的氰化物左侧为阴性,右侧阳性左侧为阴性,右侧阳性快检方法编号:C

41、DC/SB 112(7)油脂酸价和的过氧化值快速测定n n检测意义:过氧化值检测意义:过氧化值升高是油脂酸败的早期指标,当油脂酸败到一定程升高是油脂酸败的早期指标,当油脂酸败到一定程度时过氧化物形成醛及酮、过氧化值又会降低,当过氧化值超出度时过氧化物形成醛及酮、过氧化值又会降低,当过氧化值超出20meq/Kg20meq/Kg(毫克当量(毫克当量/公斤)时即表示酸败。世界卫生组织(公斤)时即表示酸败。世界卫生组织(WHOWHO)推荐)推荐过氧化值不应超过过氧化值不应超过10meq/Kg10meq/Kg,过高时,食后可发生头痛、头晕、腹泻、,过高时,食后可发生头痛、头晕、腹泻、呕吐及腹痛等中毒症状

42、。呕吐及腹痛等中毒症状。酸价酸价表示油脂酸败的程度表示油脂酸败的程度。n n检测材料检测材料:酸价纸片的测试范围在:酸价纸片的测试范围在0 05.0 5.0 mg KOH/gmg KOH/g,过氧化值的测试过氧化值的测试范围在范围在0 05050meq/Kgmeq/Kg。n n操作方法操作方法:直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量于清洁、:直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量于清洁、干燥容器中,将试纸端插入油样中干燥容器中,将试纸端插入油样中1 12 2秒,立即取出并开始计时。酸价秒,立即取出并开始计时。酸价测试纸的反应计时为测试纸的反应计时为905905秒。过氧化值测试纸的反

43、应计时视环境温度而秒。过氧化值测试纸的反应计时视环境温度而定(见附表)。定(见附表)。当计时到达后,将试纸颜色与比色板进行比较定量。当计时到达后,将试纸颜色与比色板进行比较定量。n n结果判定结果判定结果判定结果判定:试纸颜色与试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。国家食品卫生标准颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。国家食品卫生标准BG2716-BG2716-20052005对对食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物食用植物油酸价和过氧化值有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价原油酸

44、价 4mg KOH/g4mg KOH/g,食用植物油酸价,食用植物油酸价 3mg KOH/g3mg KOH/g;植物原油和食;植物原油和食用植物油的过氧化值都要用植物油的过氧化值都要 0.25g/100g0.25g/100g(相当于(相当于19.7meq/Kg19.7meq/Kg)。在)。在国家国家其他标准中实行质量分级管理(详见附表)。其他标准中实行质量分级管理(详见附表)。酸价快检方法编号:CDC/SB 113 过氧化值快检方法编号:CDC/SB 114环环 境境 温温 度度()0459101920293036反应时间(秒)反应时间(秒)905755605505405附表(8)食用油中非食

45、用油的快速测定1.桐油的快速测定检测意义检测意义检测意义检测意义:桐油是从桐树果实中提出来的油,是一种快干性油,工业中用作油漆及涂料。桐油应用广泛。其色、味与一般食用油相似,故常有误食而中毒者。操作步骤(三氯化锑法):操作步骤(三氯化锑法):操作步骤(三氯化锑法):操作步骤(三氯化锑法):取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于3545温水中(温度不宜过高),加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环,加热时间延长,颜色会加深,更易观察,检出限0.5%。本法对菜油,花生油,茶子油中混杂桐油很灵敏(可达0.

46、5%),但豆油,棉子油存在有干扰。快检方法编号:CDC/SB 115左侧阴性,右侧阳性2.大麻油的快速测定检测意义:检测意义:大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。方法方法1 1(盐酸(盐酸蔗糖法,需自备盐酸)蔗糖法,需自备盐酸):取油样1ml置试管中,加入浓盐酸35ml,加入一次量的“大麻油鉴别试剂A”,振摇1分钟,10分钟内观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在。做阳性对照实验加以确正。芝麻香油对本方法有干扰。方法方

47、法2 2(磷酸法)(磷酸法):取油样1ml置于试管中,加入2ml“大麻油鉴别试剂B”,振摇混匀,静置5分钟,10分钟内观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在。快检方法编号:CDC/SB 116方法方法1 1结果图结果图方法方法2 2结果图结果图3.巴豆油的快速测定检测意义:检测意义:检测意义:检测意义:巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与巴豆油鉴别试液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,可作为鉴别巴豆油的项目之一。操作方法操作方法:取一支试管,加入3ml“巴豆油鉴别试液”。另取一支试管,将1ml油样注入其中,加入无水乙醇液5ml,充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有“巴豆油鉴别试液”的

48、试管中,将此试管置4050温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。可做阳性对照实验加以确正。注意:注意:本方法检出限为2.5%。棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕棕黑色。快检方法编号:CDC/SB 117左管含10%巴豆油右管为纯豆油4.矿物油的快速测定检测意义检测意义检测意义检测意义:矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,对人体有害。食入较多时可引起急性中毒。矿物油污染食用油的情况常见于机器润滑油溢入,盛装过矿物油的瓶、桶又装食用油,掺杂使假等。操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤:取2滴油

49、样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂和5ml无水乙醇,不加盖,于80100水中加热10分钟,取出时乙醇容量不要少于4ml,加入5ml蒸馏水或纯净水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。依次为机油、煤油和葵花子油 快检方法编号:CDC/SB 118(9)生熟豆浆的快速检测 n n操作:操作:操作:操作:取取1 1mlml豆浆样品于检测管豆浆样品于检测管中,加入中,加入2 2滴滴A A试液试液,盖盖后摇匀盖盖后摇匀,再加入再加入2 2滴滴B B试液,摇匀,试液,摇匀,2 2分钟分钟内观察结果,未煮熟的豆浆呈内观察结果,未煮熟的豆浆呈青色;煮熟的豆浆为本色,青色

50、;煮熟的豆浆为本色,2 2分分钟后逐渐变为灰色。钟后逐渐变为灰色。n n意义:意义:意义:意义:大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续大豆中含有皂苷毒素对人体有害。如果豆浆未能煮沸持续1010分钟破坏毒素,饮用后,短则分钟破坏毒素,饮用后,短则3030分钟,长则分钟,长则1 1小时即会引起急小时即会引起急性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者性中毒(胃部不适、恶心、呕吐、腹胀、腹痛、腹泻等,体弱者会有生命危险)。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。会有生命危险)。本试剂盒适用于豆浆生熟度的快速检测。n n由左向右:由左向右:n n1 1管为管为熟豆浆熟豆浆,2 2

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