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1、SDT 标准操作程序 (Thermal Advantage Software)SDT 校正1-1 TGA-DTA 校正步骤依序共有 DTA Baseline Calibration，TGA Weight Calibration，Temperature 三 种校正。步骤如下所述 1-1-1 DTA Baseline Calibration 1. 确定 Purge gas，Air Cool 气体管线已经开启 2. 打开主机POWER与HEATER键 3. 打开电脑，载进Thermal Advantage，取得与 SDT 的线 4. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 5. 选取
2、工具中【MODE】键，把仪器设定为 SDT Calibration 校正模式，按 OK如 Fig 1-1Fig 1-16. 按【Furnace】打开子，取下所有坩埚 7. 按【Furnace】关闭子 8. 选取工具中【Experiment Pane View】键，在Summary 中输入样品资讯 *注意:Sample Size 和 Reference 设定为 0mg ! 如 Fig 1-29. 在 Procedure 中编辑方法，建议使用与实验相同之升温速把子加热，通过大于平时实验之温范围，编完后按 OK（图 Fig 1-3）EX: 1.Equilibrate at 35 2.Ramp 10/
3、min to 145010. 於 Notes 中输入注解 ，Show Fig 1-411. 编辑完后按 Apply 12. 按【Start】键开始进校正 13. 跑完后选择工具中 【Calibration Analysis】 键，进入校正分析功能， （图 1-5）14. 点选 DTA Baseline 15. 按【Open File】选取校正档案16. 选择 Analyze/analyze 后拖曳红色座标选取分析范围 17.选好范围后按【Limits OK】 *注意:选取起点范围时最好选取 200以后的据 *是想重新选取范围，则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析
4、 即可 17. 据分析好后，按【Accept Results】接受分析据 18. 按【Print】印分析图谱 Show Fig1-61-1-2 TGA Weight Calibration 1.按【Furnace】打开子，取出 SDT 木盒内所附 TGA Weight Calibration 专用砝码 2.将标示有S符号的砝码放入样品平台，另一个则放入考平台 3. 按【Furnace】关闭子 4. 设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 5. 选取工具中【Experiment Pane View】键，於 Summary 中输入样品资讯 *注意:Sample Size 和 Ref
5、erence 的重请查阅装置标准砝码盒子上的标签注解 6.於 Procedure 中编辑方法，使用与 DTA Baseline Calibration 相同之条件将子加热，编完后按 OK EX: 1.Equilibrate at 35 2.Ramp 10/min to 1450 7.於 Notes 中输入注解 8.编辑完后按 Apply 9.按【Start】键开始进校正 10 跑完后选择工具中【Calibration Analysis】键或按 Show Fig 1-7 ，进入校正分析功能，11.点选 TGA Weight 12.在 Without Weight:输入 DTA Baseline
6、Calibration 的档案 With Weight:输入 TGA Weight 的档案 按 OK，Show Fig 1-8 13. 拖曳红色座标选取分析范围 *是想重新选取范围， 则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析 即可 14.选好范围后，按【Limits OK】 15.据分析好后，按【Accept Results】接受分析据 16.按【Print】印分析图谱 Show Fig1-91-1-3 Temperature Calibration 41/60 -标准属熔点页 1. 按【Furnace】打开子 2.选择适当的已知热性质的标准物质(:Zn) 3 将装
7、有标准属之陶瓷坩埚放入样品平台 另外准备一个同一形式的陶瓷坩埚放 ， 在考平台上 4.按【Furnace】关闭子 5.设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 6.进入 Calibration/Temperature Table 中将温 Reset 掉，按完 Reset 键后记得要按 OK 键 7. 选取工具中【Experiment Pane View】键，於 Summary 中输入样品资讯 8.於 Procedure 中编辑方法， (a)在标准物质表定起始熔点温下约 150上达平衡 (b)使用与 DTA Baseline Calibration 相同之升温速将子加热，一直加热到
8、表 定熔点温以上约 100，以 Zn 的编辑方法如下，编完后按 OK Show Fig 1-3 EX: 1.Equilibrate at 300 2.Ramp 10/min to 550 9.於 Notes 中输入注解 10.编辑完后按 Apply 11.按【Start】键开始进校正 12.跑完后选择工具中【Calibration Analysis】键或按 Show Fig 1-10 ，进入校正分析功能，13.点选 Tmperature 14.选择属，按 OKShow Fig 1-1115. 拖曳红色座标选取分析范围 *注意:选取起点范围时尽选在熔点出现前后 20 Baseline 较平稳处定
9、起与 ， 终点 *是想重新选取范围， 则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析即 可 16.按【Limits OK】 17.按【Accept Results】接受分析据 18.按【Print】印分析图谱 Show Fig1-121-2 DSC 校正步骤 依序共有 DSC Baseline Calibration DSC Heat Flow Calibration Temperature DSC Cell Constant Calibration 四种校正，但因 DSC Baseline Calibration Temperature 校正已在上一部分做过，故在此只需
10、做 DSC Heat Flow CalibrationDSC Cell Constant Calibration 种校正即可，步骤如下所述1-2-1 DSC Heat Flow Calibration 1.选取工具中【MODE】键，把仪器设定为 SDT Calibration 校正模式，按 OK 2.按【Furnace】打开子 2. 将同一形式的陶瓷坩埚放入样品及考平台 4.按【Furnace】关闭子 5.设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 6.按【Tare】键 (归) 7. 选取工具中【Experiment Pane View】键，於 Summary 中输入样品资讯 8.
11、於 Procedure 中编辑方法，使用与 DTA Baseline Calibration 相同之条件将子加热， 编完后按 OK Show Fig 1-3 EX: 1.Equilibrate at 35 2.Ramp 10/min to 1450 9.於 Notes 中输入注解 10.编辑完后按 Apply 11.按【Start】键开始进校正 12.待子却后，重复步骤 26 13.再按【Furnace】打开子把 SDT 木盒所附的 Sapphire 放入样品台之陶瓷坩埚 内 14.按【Furnace】关闭子 15.重复步骤 711 16.跑完后选择工具中【Calibration Analys
12、is】键，进入校正分析功能， Show Fig 1-13Fig 1-13 11.点选 DSC Heat Flow 12.在 Baseline:输入未放 Sapphire 时，空陶瓷坩埚的档案 Sapphire:输入已放 Sapphire 时的档案 *注意:选取起点范围时尽要选刚开始 200内的据 *是想重新选取范围，则先按【Delete Results】再按【Analyze】重新分析即可 按 OK， Show Fig 1-14Fig 1-14 14.按【Limits OK】 15.按【Accept Results】接受分析据 16.按【Print】印分析图谱 Show Fig1-15Fig 1
13、-15 1-2-2 Cell Constant Calibration 1.选取工具中【MODE】键，把仪器设定为 SDT Standard 模式，按 OK 2.进入 Calibration/Temperature Table 内，将 Cell Constant 设为 1 3.按【Furnace】打开子 4.将同一形式的陶瓷坩埚放入样品及考平台 5.按【Furnace】关闭子 6.设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 7.按【Tare】键 (归) 8.选择适当的已知热性质的标准物质(:Zn) 9. 选取工具中【Experiment Pane View】键，於 Summary
14、中输入样品资讯 10.於 Procedure 中编辑方法， (a)在标准物质表定起始熔点温下约 150上达平衡 (b)使用与 DTA Baseline Calibration 相同之升温速将子加热，一直加热到表 定熔点温以上约 100，以 Zn 的编辑方法如下，编完后按 OK EX: 1.Equilibrate at 300 2.Ramp 10/min to 55011.於 Notes 中输入注解 12.编辑完后按 Apply 13.按【Start】键开始进校正 14.Run 完后进入 TA Universal Analysis 内将档案 Open 出 15.将 Zn 之融化热积分出而获得实际
15、值(其值约 108.7J/g +/- 2%) 16.把(值/实际值)所得之值为 Cell Constant Zn 融化热为 108.7J/g Show Fig 1-1617. 回到 Calibration/Temperature Table ，把 Cell Constant 值由 1 改成所测之值SDT 操作方法1.确定 Purge gas，Air Cool 气体管线已经开启 2.打开主机POWER与HEATER键 3.打开电脑，载进Thermal Advantage，取得与 SDT 的线 4.设定 Purge Gas ，建议为 100cc/min 5.选取工具中【MODE】键，设定模式(SD
16、T Standard) 6.按【Furnace】打开子 7.将同一形式的坩埚放入样品及考平台 注意*实验温超过 1100，则应使用陶瓷坩埚 *DSC-TGA MODE 对於一般高温材大多使用 90ml 陶瓷坩埚 *DTA-TGA MODE 使用白坩埚较好，因为比较好清同时对於大多有机 材与高分子无反应(但已超过 1100为原则)，同时实验超过 900时则须铺三氧化二铝粉在平台上，以防止高温导致白会黏在平台上而拔出;而 无机材或腐蚀性物质则以陶瓷坩埚较好 4.按【Furnace】关闭子 6.按【Tare】键 (归) 7. 选取工具中【Experiment Pane View】键，於 Summar
17、y 中输入样品资讯 8.於 Procedure 中编辑方法，编完后按 OK 9.於 Notes 中输入注解 10.编辑完后按 Apply 11.按【Start】键开始进校正 16.在实验进中可选取 【Real Plot Full Screen View】【Real Plot PaneView】等键 ， 观看实验的及时图形 18 只要在线(ON-Line)态下，DSC 所产生的据会自动一次次转到电脑硬碟中， 实验结束后，完整的档案会存取到硬碟 19. 如果因为某种原因线失败的话，实验据仍持续存到主机内的记忆体，只要 要关机或另外再进新的实验，据就会失，只要再选择 TOOL/Date Transf
18、er 之后，可以强制将记忆体内的据转存到硬碟之内 20.主动停止实验的话，则会依据原先载入的方法完成整个实验，假定中途觉得 需要再进实验的话，可以按【Stop】键停止(据有存档)或按【Reject】键停 止(据存档) 21.是实验中出现 Error，则可选 View/Error Log 检视与解决实验上的问题，或通知 维修部 22.关机步骤如下 (1) 关掉HEATER (2) 关掉POWER (3) 关闭其他周边配备 23.结束实验与结果分析后，可将电脑关闭，关闭时将打开的视窗一一关掉后，再按 Shout Down，这是正常结束程序结果分析1.选择【Start/Programs/TA Thermal Advantage】执【Univeral Analysis】或在捷径 的插图上按下，会显示如下之视窗 Show Fig2-12.File 中选择档案 3. 选好后按 OPEN，会出现 Data File Information 视窗 Show Fig2-2Fig 2-2 4. 在视窗右上角的【Single】按钮上按一下，会出现如 Fig 2-3 所示的视窗Fig 2-3 5.可在视窗内选择 Y 与 X 轴讯号与种 6.当所有讯号选择完毕，按 OK，萤幕上出现 Fig2-4 的视窗Fig 2-47.实验结果分析