《200931(03)IAEA国际比对样品的γ谱分析.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《200931(03)IAEA国际比对样品的γ谱分析.pdf（6页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、!第!卷 第!期核!化!学!与!放!射!化!学#$%&!$&!()*年+月,$-./0%!$1!-2%3 0.!0/4!5 0 4 6$2 7 3 8 6 9:.;)?!修订日期!()+)+)?!基金项目!中国重点基础发展计划资助项目()B V W?)B)#!上海市浦江人才计划资助项目)B P,?)!#!教育部留学回国人员基金资助项目!作者简介!吴云峰*+$#%男%安徽合肥人%硕士研究生%从事海洋同位素化学方向研究!3通讯联系人!杜金洲%g c 4-*9 G%3 2&3 2/-&3 4-&2/!文章编号!)(A!*A)()*#)!)A )BN 2 L 2国际比对样品的!谱分析吴云锋!杜金洲3!
2、黄德坤!张!经华东师范大学 河口海岸学国家重点实验室%上海!()B(摘要!本实验室使用超低本底NP I 3#谱仪参加了()B年S Z 组织的#核素放射性活度测量比对&按比对要求测量了土壤和水样中A?Y/%B)V$%B AM/%!?V 9%!V 9%(?8%)*V 4%()P E以及草样中的?)T%!V 9&使用无源效率刻度软件Q 0 E U O V U对NP I 3#谱仪进行效率刻度%#谱分析采用I 3/6 3()分析软件&与S Z 的参考值相比%本实验室报出的测量值的总体接受率为+*D%不被接受率为)%高于!(个参加比对实验室分析结果为B?D的总体可接受率%明显低于(*D的总体不被接受率&关
3、键词!环境样品!国际比对!#核素!无源效率刻度中图分类号!H Q(&*!文献标志码!1 3/=%RC,6/c 7$-%NC G-/%M N.0 4 6$/-2%6 4 3 9 0 9 2$/4-2:3 4E;-%:.0%$E 0 2 G=.$-/4NP I 3#9 3 2:.$8 3:3.9;9:3 8 9 6/$-.%0 E&2 2$.4 6/=:$S Z(9.-%3 9%0 2:6 6:6 3 9$1A?Y/%B)V$%B AM/%!?V 9%!V 9%(?9 3 2:.00/0%;9 6 90/4E;Q 0 E U O V U1$.3 1 1 6 2 6 3/2;2 0%6 E.0:6$
4、/&O-.%0 E$.0:$.;$E:0 6/3 43 X 2 3%3/:9 2$.3 9 6:7+*D1$.0 2 2 3 :0 E%3 0/4)1$./$:0 2 2 3 :0 E%3&H 7 3 3.2 3/:0=3$1 0 2 2 3 :0 E%36 9$E 6$-9%;7 6=7 3.:7 0/0 3.0=3 0%-3B?D6/0%:7 3 0.:6 2 6 0/:%0 E 9%7 6%3:7$9 3$1/$:0 2 2 3 :0 E%30.3%$3.:7 0/0 3.0=3(*D&8 9 4:/5,63/6.$/8 3/:0%9 0 8%3 9!6/:3./0:6$/0%6/:3.
5、2$8 0.6 9$/!=0 88 0 .0;.0 4 6$/-2%6 4 3!Q 0 E U O V U!S Z?*第一%检查各参加实验室分析结果的正确度与精密度!第二%测试各放射性测量方法的可比性!第三%鼓励各参加实验室寻求克服测量+分析方法不足的措施&本实验室于()B年月收到来自S Z 的比对样品%于*月结束测量并提交报告&S Z 对比对分析结果的评价准则如下)A*#正确度:.-3/3 9 9%(#可被接受的判别公式为(4(&#其中(b52S Z _2/0%;9:5&(#(b(&A+C/2(S Z hC/2(/0%;*9:!#式中$2S Z 和2/0%;9:分别为S Z 提供的参考值 可
6、溯源至国际标准#和比对者的测定值%C/2为相对应的不确定度!(#精密度.3 2 6 9 6$/$?#可被接受的判别公式为&!?bC/2S Z 2S Z#(hC/2/0%;9:2/0%;9:#*()D!?#可接受的精密度?必须小于或等于S Z 所规定的精密度极限值Q 2 3 :0 E%3$#时$必须同时满足(4(和?4Q P两个条件!若两者均不满足$结果将被判为 不接受(/$:0 2 2 3 :0 E%3$#%若只满足其中之一$且相对偏 倚.3%0:6 3E 6 0 9$A5#小 于Y W8 0 X 6 8-80 2 2 3 :0 E%3E 6 0 9$最大可接受偏倚$其值的大小与Q P相同#$
7、则结果将被判为 警告(0./6/=$K#%否则$被判为 不接受(!报告结果被判为 警告(意味着(种情况&一是结果偏倚虽较大$但未超出Y W范围$且测量不确定度较小%二是测定值与S Z 参考值虽相近$但其不确定度较大!相对偏倚A5计算公式如下&A5b2/0%;9:_2S Z 2S Z )D!A#;!比对样品概况及测量仪器;$;!样品概况比 对 样 品 共 计!份&一 份 为 土 壤 样 品()=#$采集自中国某地$经研磨)筛分后$粉末粒径小于)&(88$并经混匀后注入已知量标准放射性溶液$S Z 壳层L射线%在!()G 3#内$系统本底计数率约为)&*9_!谱图分析采用I 3/6 3()分析软件
8、!;$+!;$=!样品!活度测量将接收到的S Z 比对样品用力混匀$并静置一段时间后$开盖称取部分样品至!)88)88聚乙烯塑料圆柱体样品盒内$测量盒内样品厚度$并作密封处理!同时称取约)=土壤及约A=草样$于)F下烘干$测定样品的含水量$以便按照S Z E.0/2 7.0:6$18 3 0 9-.3 4/-%6 4 3 9Q P0/4Y W核素#-2%6 4 3 9$特征能量#Z/3.=;3 0 G$%G 3#分支比#W.0/2 7.0:6$%DQ P#Y AA?Y/+!?&+!*&*+A)B)V$!&(?*&*)A)!(&A)*&*+B AM/A&A AA)&)A)*V 4+&)!&B()
9、A!?V 9B)?&B*&B A)*A&+?+A&?!V 9B B&)+A&(A A)()P E?B&A!?&(A(A(A(?A#!影响测量精度的几个可能因素#$;!样品测量盒与探测器中心位置的偏离探头直径与样品盒底部直径虽相同 但盖于探头上的聚乙烯端帽直径比样品盒大很多 样品测量盒与探头中心位置间的偏离对测量结果的影响需进行测试&为此 采用一混合标准源 在探头端帽偏离中心不同位置下分别进行了#谱测量结果列于表!&表!测量结果显示 测得的!V 9!W 0 A(Z-的比活度均随偏离距离的增加而减小&由此可知 偏离A88时 引起的误差低于!D 偏离 A88时 低于AD&事实上A88的偏差完全可目视
10、观察到&可以认为 因摆放位置的细小偏差引起的测量误差可忽略&#$#!S-(K)?K样品参数设定对土壤样品效率刻度的影响采用无源效率刻度软件Q 0 E U O V U刻度效率用户需准确输入样品信息 包括样品组成!几何形状参数!密度等&对于成分复杂的土壤样品组分的定义往往不易 而这一因素对效率刻度准确性的影响需实验测试 为此 模拟了几种常用土壤样品的组分 在几何尺寸!样品密度一致的前提下利用Q 0 E U O V U对其进行效率刻度 测试样品组分列于表?效率刻度结果示于图&!从表?和图可看出 样品的化学组分对低于)G 3#的能峰效率具有较为明显的影响对()P E#?B&!G 3#$的影响尤为显著&
11、这表明 样品组分不同 对低能#射线的自吸收作用显示出差异 能量越低 自吸收越明显&表!样品盒偏离探测器中心位置对测量结果的影响H 0 E%3!Z 1 1 3 2:9$1 9 0 8%3$9 6:6$/$/:7 3.0 4 6$0 2:6 6:;样品位置#P$9 6:6$/$1 9 0 8%6/=$:%#W d(G=_$!V 9!W 0 A(Z-中心位置#V 3/:.0%$9 6:6$/$+(*&+a!B&A)+*&(aB B&)(!B&a(*&偏离中心A88#A881.$82 3/:3.$+*&a!B&)?!&AaB!&!*&)a(+&?偏离中心 A88#A881.$82 3/:3.$*?&*
12、a!A&)(A&AaB(&(B*&a(&*A第!期!吴云锋等)S Z 国际比对样品的#谱分析表?!模拟土壤样品组分H 0 E%3?!V 7 3 8 6 2 0%2$8$/3/:9$1 9-$9:3 49$6%9样品!U 0 8%3 9+#DNOVUU 6 3+&A(B&(A&B土壤(!U$6%(&A A&+&(!&B!&土壤!U$6%!)&)+&)&?&?)&(土壤?!U$6%?A&(A&)(&(+&!(&A?&)&(&+)&土壤A!U$6%A)&?*&B(&(&?&)&B?&()&+(&?)&!砂质!U 0/4;9$6%A!&!?B&+图!不同化学成分土壤的Q 0 E U O V U效率刻度
13、结果 6=&!Z 1 1 6 2 6 2 3/2;2-.3 9 1$.9$6%9 0 8%3 6:74 6 1 1 3.3/:2 7 3 8 6 2 0%2$8$/3/:96$土壤!U$6%$土壤(!U$6%(%#$土壤!U$6%!%7$土壤?!U$6%?%$土壤A!U$6%A%8$砂质!U 0/4;9$6%#$!S-(K)?K自吸收校正的有效性检验样品基质对低能#射线的自吸收效应显著&为检验Q 0 E U O V U对自吸收校正的有效性%我们利用同一个样品测量盒%内装不同高度的样品进行测试%结果列于表A&从表A可看出%样品高度从高到低%所测得的几个核素的质量活度在测量误差范围内无明显变化&由
14、此可认为%Q 0 E U O V U对 自 吸 收 的A?Y/%B)V$%B AM/%)*V 4%!?V 9%!V 9%()P E%(?8等+种核素的校正是有效的&据此%在比对测量中%我们没再进一步进行核素自吸收方面的校正&#$=!系统本底扣除对样品盒空盒进行?+7#谱图测量%测量结果表明%对比对所要求的测量核素的特征能量%在本底谱中的计数均低于探测下限&由此可认为%#谱仪系统的本底不影响样品测定%因此%在后续软件解谱中均未进行本底扣除&!结果及讨论!本实验室报告的样品测定结果以及与S Z 参考值的比较列于表B&由表B可知%除土壤样品中B)V$%B AM/外%S Z 土壤样品中的其余B种核素
15、水样和草样中的核素均在可接受范围内%接受率为+*D&高于此次比对B?D的总体接受率&对于 此 次 比 对 中 难 以 测 量 的 核 素)*V 4%()P E%我们的测量结果也均在可接受范围内&在)*V 4+G 3#处有较强的L射线干扰%因此%容易高估此处的峰面积&从总体比对结果看%)*V 4的可接受率最低%仅为?!D&()P E的特征峰能量为?B A&!G 3#%对该核素的自吸收效应显著&因而%不恰当的吸收质量系数易给测量结果带来较大误差%因此%该核素的总体可接受率仅为A?D&以上结果说明%本工作中用的无源效率刻度软件Q 0 E U O V U以及I 3/6 3()谱分析软件对L射线干扰 自
16、吸收校正 级联符合相加因素等对测量带来的干扰均予以充分考虑和解决&!(土壤样品的测量值与S Z 的相对偏倚明显比草样及水样的高%这可能归因于土壤样品的成分复杂%因而在效率刻度上存在较大误差&!相对于S Z 参考值%我们报告的结果的不确定度较大%特别是低能核素(?8%)*V 4%()P E%报告的测量值不确定度明显高于S Z 所给的参考值&同时%超过+)D的实验室所提交的不确定度值也明显高于S Z 给出的参考值&此外%水样品核素测量值不确定度明显比土壤样品及草样的高%这主要是由于水样品中的核素活度较低%而测量时采用了大致相同的测量时间%因此%计数误差较大%从而造成其不确定度的增大&)B核化学与放
17、射化学!第!卷B第!期!吴云锋等!S Z 国际比对样品的#谱分析!?我们报告的结果中出现(个警告值#即土壤样品中的B)V$与B AM/$该值在总体比对结果中属于比较容易通过的测量核素$进一步分析测量谱 图 发 现%B AM/能 量 特 征 峰 AG 3#右 侧 *&BG 3#处有一明显的能量峰#它造成了软件在本底扣除时出现了偏差而导致结果偏低$重新用 手 动 解 谱#对 该 核 素 可 修 正 为!(&!a!&W d&G=$该值极其接近于S Z 的参考值#并可通过正确度评价$B)V$测量值异常的原因尚需进一步分析研究$=!结!语本工作采用超低本底NP I 3#谱仪系统对S Z 国际比对样品进行
18、质量活度测量#取得了总体接受率为+*D 不被接受率为)D的较好结果$这表明#采用无源效率刻度软件Q 0 E U O V U和I 3/6 3()分析软件的效果良好#本#谱仪系统及其测量方法可行 可靠$参考文献!()!王远大#刁立军#唐培家#等&参加环境样品中放射性核素活度国际比对的结果(,)&辐射防护#*#!%*&()!孙!健#王英杰#张!萍#等&火焰原子吸收法测定国际比对水样中的钾#钠#钙#镁(,)&化学分析计量#()(#!A%+&(!)!曹亚澄#孙国庆#黄!钺#等&利用实验室间国际比对验证 A丰度的测定能力(,)&分析测试技术与仪器#()#!(%B&(?)!U 7 0 G 7 0 9 7 6
19、.$#I$/4 6/4 0$/9 3 2 0 c 3.3 4$Z 8 6:6/=5 0 4 6$/-2%6 4 3 9(,)&(A A&(A)!E 4-%=7 0/6 U 7 0 G 7 0 9 7 6.$#E 3.:$U 0/9$/3&H 7 3 S Z*9+QYZ 5 Z 8 6:6/=5 0 4 6$/-2%6 4 3 9%.0 E 6%6:;(,)&(A&(B)!W 0.$/9$/Q�%6 4 0:6$/$1:7 36 E.0:6$/$1 I 3 R 3:3 2:$.91$.H;6 2 0%Q 0 E$.0:$.;U 0 8%3 9(,)&,5 0 4 6$0/0%-2%V 7 3 8#()!#(A A%!?&()!Q 3 ;Y V#%:c 6:c$=%$-H#2$8 0.6 9$/$1 Z 1 1 6 2 6 3/2;H.0/9 1 3.U$1:0.3 1$.I 0 88 0 5 0;U 3 2:.$8 3:.;(,)&A)!&(B核化学与放射化学!第!卷