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1、2011年第10卷第23期产业与科技论坛2011.（10）.23Industrial&Science Tribune松花江佳木斯段民用井水锰元素分析于泳【摘要】目的:了解松花江佳木斯段民用井水微量元素锰的含量。对其沿岸下辖郊区及县市民用井水进行锰元素检测分析。方法:采集松花江佳木斯段汤原、郊区大来、敖其、沿江、佳木斯晨星岛、郊区松江、建国、桦川县、富锦市、同江市、抚远县 11 个县区民用井水水样 268 份，用原子吸收光谱法检测锰元素的含量。结果:松花江佳木斯段干流沿岸中 11 个地区锰的平均值都超过国家规定的生活饮用水的卫生标准。锰含量最高达8 56 mg/L，平均达0 69mg/L。超过国
2、家标准(锰0 1 mg/L)。结论:松花江干流沿岸民用井水中锰含量普遍较高。应寻找锰超标的原因，加以治理。【关键词】民用井水;锰元素;原子吸收光谱法【作者单位】于泳，黑龙江省佳木斯市质量技术监督检验检测中心一、样品来源采集松花江佳木斯段干流沿岸 11 个县区 268 份民用井水水样。二、材料方法(一)试剂。1 锰标准溶液:浓度为 1000ug/ml，介质为 10%HNO3国家标物中心。2 硝酸:优级纯。试剂配制均用双重蒸馏水。(二)仪器。AA6300 原子吸收分光光度计，锰空心阴极灯。(三)实验方法。1 仪器条件。火焰原子吸收分光光度法的仪器工作条件见表 1。表 1AA6300 原子吸收光谱仪
3、工作条件元素波长(nm)灯电流(mA)狭缝(nm)空气流量(L/min)乙炔流量(L/min)Mn279 510 00 215 02 0表 2锰元素标准系列浓度(mg/L)0 20 40 60 81 0相关系数回归方程ABS0 0220 0460 0690 0900 108R=0 9997ABS=0 0938C2 操作方法。(1)绘制标准曲线。用 1000ug/ml 锰标准溶液配制成10g/ml 锰标准应用液。再用 10g/ml 锰标准应用液配制锰浓度为 0 2、0 4、0 6、0 8、1 0g/ml 的标准系列，分别测定其吸光度值。求回归方程。(2)水样测定。将采集的水样分别应用火焰原子吸收
4、分光光度计测定，记录其吸光度值，用外标法计算水中锰元素的含量。三、结果(一)标准曲线。锰标准系列的测定结果见表 2。(二)准确度。取一定体积水样，加入一定浓度的锰标准溶液后，测定吸光度，计算回收率，结果见表 3。表 3回收率(%)标准溶液样品标准溶液+样品回收率%锰浓度(mg/L)0 06000 05110 110199 12(三)水样中锰的含量。对所采集的 268 份水样锰元素的测定值，经统计分析结果见表 4。表 4松花江佳木斯沿岸 11 个县市区锰元素的测定值采样地点样本数(份)最低值(mg/L)最高值(mg/L)平均值(mg/L)汤原县570 003 40830 3056郊区大来270
5、02105 10070 4852郊区敖其150 01873 45140 4174郊区沿江110 01955 22340 3355佳木斯晨星岛110 005 57100 5187郊区松江160 02528 56140 6945郊区建国140 01120 51670 3251桦川县450 01442 56860 2926富锦市300 004 05210 2304同江市230 000 75840 0357抚远县190 00561 03960 1711结果表明，水样中锰含量最高达 8 56ug/ml，超过标准78产业与科技论坛2011年第10卷第23期2011.（10）.23Industrial&Sc
6、ience Tribune高效液相色谱系统的日常维护及注意事项蒋海波【摘要】任何仪器，无论其设计如何先进、完善，在使用过程中都避免不了因各种原因产生这样或那样的故障，只是仪器的故障率不同而已。为保证仪器的正常工作，对仪器进行正常的维护和及时维护时非常重要的。限于篇幅，本文仅对高效液相色谱的特点及维护要求，仪器维护应具备的条件、仪器出现故障的规律、种类和原因、维护的程序和常用方法等做些简单介绍，以达到抛砖引玉的效果。【关键词】高效液相色谱;日常维护;注意事项【作者简介】蒋海波(1973 )，男，山东郓城人;山东省海洋化工科学研究院工程师;研究方向:无机化工及仪器分析一、高效液相色谱系统的使用环境
7、及条件一是安装本仪器的实验台应水平、稳固、并具有足够的放置空间。避免在具有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则将会影响仪器的正常运转及缩短仪器的使用寿命。二是由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应通风良好，应具有向外排风的装置，否则可能引起中毒或身体不适，也可能会引起火灾。三是应安装四个以上三芯电源插座(220V，5 10A)，必须具有专门的接地线(特别注意，绝不能将电源线的中线作为接地线)，并确保输出电源的电压稳定，否则会导致仪器的不正常运作。四是如果实验室电压不稳定，应使用稳压器等必要设备，使电源电压稳定。五是实验室的室温应控制在 15 30范围内，并且波动
8、要小;湿度在 45 80%范围内。六是由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器，避免光线直射及振动。二、流动相的配制及使用流动相使用的注意事项必须使用 HPLC 级或相当于该级别的流动相，并要先经 0 45m 薄膜过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体，如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。(一)几种脱气方法比较。(1)氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好但成本高。(2)加热回流法:效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。(3)抽真空脱气法:易抽走有机相。(4)超声脱气法:一种较为常见的脱气法。流动相放在超声波容器中，用
9、超声波震荡10 15 分钟，此法效果并不太好但操作简单。如果管路中使用 peek 树脂部件，请不要使用下列流动相:浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜。(二)特别注意 HPLC 使用过后的系统清洗。含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法:(1)先用 100%的纯水冲洗，打开排放阀，用 3 5ml/min 的流量，洗二十分钟左右后停泵。此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗。(2)再用 95:5 的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用 1ml/min 的流量，洗 30 60 分钟后停泵。此举主要是用水清洗整个系统中的盐，用 5%的甲醇主要是为了
10、保护色谱柱。(3)最后用 100%的甲醇清洗整个系统，用1ml/min 的流量，洗 2 分钟左右，然后关机。如果流动相中不含盐，则使用上述第三步清洗即可。三、基本操作要求基本操作要求是泵运行前先打开排空阀，用注射器抽出流动相，观察 10 秒，流动相应连续流出。不用排空阀时应将其关闭，否则大气压力会使流动相从排空阀出口流出。在使用仪器过程中，注意贮液瓶里的流动相是否够用，如快用尽85 倍，各市县平均最高为 0 69ug/ml，是标准值 7 倍。四、讨论日常生活中离不开水，所以水质的好坏十分重要。水中微量元素对机体的健康存在有害及有益的双重作用，缺乏对健康不利，过剩也影响健康。锰过多会干扰机体一系
11、列生理功能及代谢。饮用锰含量高的水会引起慢性锰中毒，临床主要表现为锥体外系的损害、震颤、活动减少、智力下降和肌张力增高等症状;神经衰弱综合症和植物神经功能紊乱等;对内分泌系统也有很大影响，还可能引起甲亢现象。经流行病学调查，锰矿地区的居民，肺炎的发病率和死亡率高，鼻烟和咽炎的发病率高;妇女自然流产率和死胎率高;前列腺癌、直肠癌发病率也较高。日前美国科技工作者的研究结果显示通过饮用水摄入高浓度的锰能够影响儿童的智力功能，并且损害程度很较大。五、结语通过对松花江佳木斯段干流沿岸民用井水中锰元素的测定和分析，显示该段沿岸民用井水富含锰元素，其含量高低不等。所采集的 268 个水样中锰含量超出国家卫生标准的有 102 户，超标率为 38 06%。超标率最高的郊区松江，锰元素的超标率为 73 42%;超标率最低的是同江市，锰元素的超标率为 5 26%。应对松花江沿岸民用井水的锰元素进行深入调查，并对其采取相应的治理措施，以保证当地居民的工作和生活。88