以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析_肖艳华.pdf

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1、书书书第 卷第期 年月武汉工程大学学报 收稿日期:作者简介:肖艳华(),女,湖北武汉人,副教授,博士研究方向:药物合成、天然药物提取分离及其活性以及精细化学品研发文章编号:()以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析肖艳华,任浩,帅维,武汉大学化工与制药学院,湖北 武汉 ;绿色化工过程省部共建教育部重点实验室(武汉工程大学),湖北 武汉 ;湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室(武汉工程大学),湖北 武汉 摘要:为了寻找白补药的应用基础,确定白补药中挥发性物质的主要成分,用气相色谱质谱联用技术对白补药石油醚浸膏的化学成分进行研究用 的乙醇提取白补药,将所得浸膏加水稀释后用石油醚萃取,再用气相

2、色谱质谱联用技术对石油醚浸膏进行分析,共分离出 个峰 通过中文数据系统检索和质谱资料核对,鉴定出其中 个化合物,其中主要成分为棕榈油酸甲基酯(质量分数 )、硬脂酸甲酯(质量分数 )、,四甲基,辛二烯(质量分数 )、,三甲基十五烷酮(质量分数 )等通过鉴定明确了白补药中石油醚部分的主要成分,为该植物的开发利用提供了科学依据关键词:白补药;气相色谱质谱联用;棕榈油酸甲基酯;硬脂酸甲酯中图分类号:文献标识码:引言白补药(),别名翻 天雷 公、地梗 鼠 尾,为 唇 形科()植物花茎状丹参的全草,味辛,甘,性平,无毒唇形科植物主要用于药用、食用、油用、香料等方面,有着较为广阔的发展前景唇形科植物含有多种

3、挥发性成分和芳香油,这些物质极性较小,由相似相容原理推测大多物质应存在于石油醚部分浸膏中白补药作为唇形科植物花茎状丹参的全草,所含化学成分及其活性应有相似之处为寻找白补药的应用基础,本实验用气相色谱质谱联用()对白补药的石油醚浸提物化学成分进行了分析实验部分 仪器和材料 气相色谱质谱联用仪(岛津公司);离心机(上海安亭科技仪器厂);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);所用试剂均为分析纯所用药材白补药样品于 年月采自四川省雅安地区庐山县,海拔 左右处 标本保存于武汉工程大学化工与制药学院 室 实验方法 的分析条件气相色谱条件:色 谱 柱 为 石 英 毛 细 管 柱(),进样口温度:,分流比为

4、,载气为为氦气,流速:柱温从 开始,保持 后,以 的速度升温至 气相色谱质谱条件:接口温度:,轰击源为:电子轰击源,电子能量:,离子源温度:,扫描范围:石油醚浸膏的 分析 石油醚浸膏样品制备将粉碎后的 白补药用质量分数 的乙醇于室温下浸提次,每次,浓缩后得浸膏 将所得浸膏用水稀释分散,用石油醚萃取次,减压旋蒸除去溶剂,得石油醚浸膏 取少量上述白补药石油醚浸膏超声溶解于正己烷中,再用离心机以 的转速离心约 ,取其上清液作为分析使用的样品 石油醚浸膏 分析 白补药石油醚浸膏的总离子流图(见图)中共有 个峰,通过中文()数据系统检索与质谱资料核对,共鉴定出其中 个化合物 物质的相对含量及色谱保留时间

5、见表白补药石油醚部分经 联用分析,主要 武汉工程大学学报第 卷图白补药石油醚浸膏的总离子流图 表白补药石油醚浸膏的气质联用分析结果 峰号保留时间 相对含量物质名称峰号保留时间 相对含量物质名称 环己烯醇 十七烷酸甲酯 羰基壬酸甲酯 棕榈油酸甲基酯 羟基 甲氧基乙酰苯(丹皮酚)硬脂酸甲酯 正十九烷 ()()甲基十六炔醇 ,二特丁基苯酚 十八烯酸乙酯 壬二酸二甲酯 ,十八碳二烯酸甲酯 二氢猕猴桃内酯 柠檬酸甲酯 ,三甲基萘 丁基,环庚二烯 十六烷 亚麻酸甲酯 ,三甲基十五烷 二十烯酸甲酯 十七烷 二十烷酸甲酯 ,四甲基十五烷 ,四甲基,辛二烯 十四酸甲酯 羟基苯并唑酮 甲基十四烷酸甲酯 ,二甲基十

6、氢奈 十八烷 二十一烷酸甲酯 ,四甲基十六烷 ,二甲基十氢奈 十五烷酸甲酯 二十二碳烯酸甲酯(芥酸甲酯)(,),三甲基二环 庚烷(顺式蒎烷)二十二酸甲酯 ,三甲基十五烷酮 ,苯二甲酸乙基己基酯 ,四甲基己烯醇(叶绿醇)香草烯酮 十八炔 乌苏 烯 棕榈反油酸甲酯 豆甾,二烯酮 ,四甲基十六碳烯醇(异植物醇)豆甾烯酮第期肖艳华,等:以气质联用技术对白补药中挥发性成分的分析 成分为棕榈油酸甲基酯(质量分数 ),硬脂酸甲酯(质量分数 ),四甲基,辛二烯(质量分数 ),三甲基十五烷酮(质量分数 ),二十烷酸甲酯(质量分数 ),从检出化合物类别可知,绝大部分为酯、醇、酮、烷类化合物结语白补药资源丰富,该石

7、油醚部分经 联用分析,确定了其中含有大量的棕榈油酸甲基酯(质 量 分 数 ),硬 脂 酸 甲 酯(质 量 分 数 ),四甲基,辛二烯(质量分数 ),三甲基十五烷酮(质量分数 ),二十烷酸甲酯(质量分数 )等其中硬脂酸甲酯主要用于表面活性剂、润滑剂和其他有机化学品的制备,是精细化工产品中一种重要的中间体 棕榈油酸甲基酯能稳定各种悬浮剂,具有形成络合物的能力和吸附作用,因而可用作医药助剂 此外,棕榈油酸甲基酯、硬脂酸甲酯和亚麻酸甲酯也是生物柴油的重要组成部分,可用于绿色环保燃料的研究开发本实验用 对白补药的石油醚部分进行研究,明确了该植物石油醚部分的主要成分及含量,为该植物资源有效的开发利用提供了科学依据致谢感谢武汉工程大学化工与制药学院提供的平台,感谢本实验室其他成员的支持与帮助!参考文献:国家药典委员会中华人民共和国药典北京:化学工业出版社,:,(),(),():,():,():陈健,姚成中药材中挥发油化学成分的气相色谱质谱研究 分析科学学报,():,():()杨亚静,韩骐伟,杨玉峰硬脂酸甲酯的合成化学研究,():,():(),():章君生物柴油的制备技术研究进展广东化工,():,():()武汉工程大学学报第 卷 ,;(),;(),:,(),(),(),(),:;本文编辑:张瑞

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