药用分析化学期末综合练习.pdf

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1、1药用分析化学期末综合练习一药用分析化学期末综合练习一选择题选择题(将正确答案前的字母填在括号内)1 2.05010-2是几位有效数字()。A、一位B、二位C、三位D、四位2下列各项定义中叙述不正确的是()。A、绝 对 误 差 是 测 量 值 与 真 值 之 差B、偏差是测量值与平均值之差C、相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率D、平均值就是真值3 用25ml移液管移出的溶液体积应记录为()ml。A、25.00B、25C、25.0D、25.0004用碘量法进行氧化还原滴定,应用最多的指示剂是()A、淀粉 B、铬黑 TC、甲基橙D、铁铵钒5测量值与真实值的差值称为()。A、系统误差B、偶然误差

2、C、绝对误差D、相对误差6在非水滴定中,给出质子能力较强的溶剂称为()溶剂。A、酸性B、碱性C、中性D、两性7在分析过程中,通过()可以减少偶然误差对分析结果的影响。A、增加平行测定次数B、作空白试验C、对照试验D、校准仪器8在酸碱滴定中,凡是变色点 pH()的指示剂都可以用来指示滴定的终点。A、等于 7B、与化学计量点完全符合C、处于滴定突跃范围之内D、处于滴定突跃范围之外9下列物质不能用 0.1000mol/L NaOH 标准溶液直接滴定的是()。A、邻苯二甲酸(Ka2=3.910-6)B、硼酸(Ka=7.310-10)C、乙酸(Ka=1.7510-5)D、蚁酸(Ka=1.7710-4)1

3、0在非水滴定中,接受质子能力较强的溶剂称为()溶剂。A、酸性B、碱性C、两性D、中性11用来标定 KMnO4溶液的基准物质是()A、K2Cr2O7B、KBrO3C、CuD、Na2C2O412在紫外吸收光谱中,R 带是由()电子能级跃迁所引起的吸收带。A、*B、n*C、*D、n*13标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为()。A、ZnOB、无水碳酸钠C、饱和氢氧化钠溶液D、邻苯二甲酸氢钾14用氢氧化钠直接滴定苯甲酸,应选用()作指示剂。A、甲基红B、甲基橙C、酚酞D、甲基黄15以下关于偏差的叙述正确的是()。A、测量值与真实值之差B、测量值与平均值之差C、操作不符合要求所造成的误差D、由于不恰当分析

4、方法造成的误差16.电位滴定法是根据滴定过程中()的变化来确定滴定终点的方法。A、指示电极电位B、参比电极电位C、指示剂的条件电位D、指示剂的标准电极电位17用气相色谱法进行定量分析时,要求每个组分都出峰的是()。A、外标法B、内标法C、内标对比法D、归一化法18在使用热导池检测器时,为了提高检测器的灵敏度,最常使用的载气为()。A、氮气 B、氢气C、氧气D、氦气19某一物质的溶液符合朗伯比尔定律,当物质的浓度增加时,()。2A、max增大B、增大C、透光率增大D、吸光度增大20欲配制 500ml0.02000 mol/L 的 K2Cr2O7标准溶液,应称取固体 K2Cr2O7()克。(已知2

5、.294722OCrKM)A、1.471B、2.942 C、4.413D、5.88421普通玻璃电极测定溶液的 pH 范围为()。A、114 B、19C、922下列类型的电子能级跃迁所需能量最小的是()。A、*B、n*C、*D、n*23在非水滴定中,弱碱的滴定应采用()溶剂。A、碱性B、中性C、两性D、酸性24电位法所用的玻璃电极最适合使用的温度是()。A、05B、545C、4565D、658525紫外-可见分光光度法使用的辐射波长范围是()。A、10200nmB、200400 nmC、0.110nmD、501000m26在药品的生产过程中出现的机会较多,而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是

6、()。A、银B、铅C、汞D、铜27朗伯-比尔定律的数学表达式是()A、A=-lgLB、A=-lgEC、A=-lgTD、A=-lgC28下列药物中,能与氨制硝酸银产生银镜反应的是()。A、异烟肼B、地西泮C、阿司匹林D、苯佐卡因29 用直接电位法测定水溶液的 pH 值,目前都采用()为指示电极.A、玻璃电极B、甘汞电极C、金属基电极D、银-氯化银电极30下列关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是()。A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的,其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、检查杂质,必须用标准溶液进行对比31衡量色谱柱效能高低的指标是(

7、)。A、相对保留值B、分离度C、分配比D、有效塔板数32药物中属于信号杂质的是()。A、氰化物B、氯化物C、重金属D、砷33用色谱法分离非极性组分,应选用()固定液。A、强极性B、中等极性C、非极性D、氢键型34下列反应属于链霉素特征鉴别反应的是()。A、坂口反应B、茚三酮反应C、有 N-甲基葡萄糖胺反应D、硫酸-硝酸呈色反应35盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有()。A、重氮化-偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应36甾体激素类药物最常用的鉴别方法是()。A、荧光分析法B、红外光谱法C、衍生物测定熔点法D、电位滴定法37四氮唑比色法可用于测定的药物是()。A、醋酸可的松B、甲睾酮C、雌二醇

8、D、黄体酮38 硫喷妥钠在碱性溶液中与铜盐反应的生成物显()。A、紫色B、兰色C、绿色D、黄色39下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是()。A、巴比妥B、苯巴比妥C、含硫巴比妥D、司可巴比妥40下列药物中加稀盐酸呈酸性后,再与三氯化铁3试液反应即显紫红色的是()。A、苯甲酸钠B、氯贝丁酯C、布洛芬D、对氨基水杨酸钠41用古蔡氏法检查药物中砷盐时,砷化氢气体遇()试纸产生黄色至棕色砷斑。A、氯化汞B、溴化汞C、碘化汞D、硫化汞42硫酸亚硝酸钠与()反应生成橙色产物,随即转为橙红色,可用于巴比妥类药物的鉴别。A、司可巴比妥B、硫喷妥钠C、苯巴比妥D、异戊巴比妥43黄体酮在酸性溶液中可与()发

9、生呈色反应。A、四氮唑盐B、三氯化铁C、重氮盐D、2,4-二硝基苯肼44对乙酰氨基酚中的特殊杂质是()。A、对氨基酚B、间氨基酚C、对氯酚D、对氨基苯甲酸45下列药物中,能与茚三酮缩合成兰紫色缩合物的是()。A、四环素B、链霉素C、青霉素D、金霉素46下列药物中,能发生硫色素特征反应的是()。A、维生素 AB、维生素 CC、维生素 B1D、维生素 E47使用碘量法测定维生素 C 的含量,已知维生素C 的分子量为 176.13,每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L),相当于维生素 C 的量为()。A、8.806mgB、88.06mgC、176.1mgD、17.61mg48 四氮唑比色法测定甾体

10、激素含量,用()做溶剂。A、冰醋酸B、水C、95%的乙醇D、无水乙醇49下列药物中,加氨制硝酸银能产生银镜反应的是()。A、阿司匹林B、异烟肼C、地西泮D、苯佐卡因50青霉素具有下列哪类性质()。A、旋光性B、无紫外吸收C、不与氨制硝酸银作用D、碱性51对氨基水杨酸中必须检查的特殊杂质是()。A、对氨基苯甲酸B、对氨基酚C、邻氨基苯甲酸D、间氨基酚52下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是()。A、肾上腺素B、盐酸普鲁卡因C、盐酸丁卡因D、苯佐卡因53下列药物分子中含有手性碳原子,因而具有旋光活性的是()。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D 四环素54戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪中药物()

11、A、盐酸氯丙嗪B、尼可刹米C、盐酸异丙嗪D、奋乃静55 下列反应中,()属于链霉素的特有鉴别反应。A、印三酮反应B、麦芽酚反应C、重氮化反应D、硫酸-硝酸呈色反应56Kober 反应可用于含量测定的药物为()。A、链霉素B、皮质激素C、维生素 CD、雌激素57酸性染料比色法适用于()制剂的定量分析。A、甾体类激素B、抗生素C、维生素D、生物碱58用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,应加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液,醋酸汞的用量应为理论量的()倍不影响滴定结果。A、1-3B、3-5C、5-7D、7-959维生素 A 含量用生物效价表示,其效价单位是4()。A、IUB、IU/mlC、IU/gD、ml6

12、0药物中的杂质限量是指药物中所含杂质的()。A、最大允许量B、最小允许量C、准确量D、最佳允许量61迄今为止,我国共出版了()版药典。A、5B、6C、7D、862药物制剂含量占标示量百分率的允许波动范围通常在(),小剂量的制剂允许范围更宽。A、85.0%90.0%B、90.0%95.0%C、95.0%105.0%D、105.0%115.0%63坂口反应是()的特有反应。A、青霉素B、链霉素C、庆大霉素D、四环素参考答案1.D2.D3.A4.A5.C6.A7.A8.A9.B10.B11.D12.D13.D14.C15.B16.A17.D18.B19.D20.B21.B22.D23.D24.B25

13、.B26.B27.C28.A29.A30.A31.D32.B33.C34.A35.A36.B37.A38.C39.C40.D41.B42.C43.D44.A45.B46.C47.A48.D49.B50.A51.D52.A53.A54.B55.B56.D57.D58.A59.C60.A61.C62.C63.B药用分析化学期末考试资料二药用分析化学期末考试资料二填空题填空题1有效数字为准确数字 加一位可疑数字。2系统误差是由固定 原因造成的,所以其大小和方向是固定的。3增加平行测定次数,可以减少测定偶然 误差。4测量值与真实值的差值称为绝对误差。5绝对误差与真实值的比值称为相对误差。6常量分析一般

14、要求 4 位有效数字,以表明分析结果的准确度是 0.1%。7根据系统误差所具有的特性,可用加校正值的方法对测定结果给予校正,从而消除系统误差。8H3PO4的共轭碱是H2PO4-。9 由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和 CO2,所以其标准溶液应采用间接法配制。10配位滴定法是以形成配位化合物反应 为基础的滴定分析方法。11常用的滴定分析方法包括直接滴定、返滴定、置换滴定等。12非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用邻苯二甲酸氢钾 为基准物质进行标定的。13 标定 HCl 标准溶液常用的基准物质是无水Na2CO3和硼砂。14 在非水滴定中,通常采用高氯酸的冰醋酸溶液做为滴定碱的标准溶液。15 在非水滴

15、定中,弱酸的滴定常采用碱性 溶剂。16 由于浓盐酸易挥发,其标准溶液用间接方法配制。17 滴定突跃范围有重要的实际意义,它是选择指示剂 的依据。18 标定氢氧化钠溶液通常使用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质。19在沉淀滴定中,突越范围的大小取决于沉淀的 Ksp和滴定溶液的浓度,Ksp越小,突越范围越大。20在氧化还原滴定法中,电对的条件电位差越大,滴定突越范围越大。21在配位滴定法中,酸效应系数与溶液的pH 值有关,随 pH 值的增大而减少。22电位滴定是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的。23 在电位法中,电极电位不受溶液中待测离子浓(活)度的影响,其电位值固定不变的电极称为参比电极

16、。24用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺,应选用三乙胺5固定液进行分离。25 紫外光谱只适于研究不饱和化合物,特别是分子中具有共轭双键 化合物。26测定水溶液的 pH 值,目前都采用 玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极 为参比电极。27 用色谱法分离强极性组分,应选用强极性固定液,试样中各组分按极性顺序分离,极性小的物质先流出色谱柱。28某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时,吸收峰向长波方向移动,称为 红移。29甾体激素的红外吸收光谱中,在 30002860cm-1的较强吸收是由-CH2、-CH基团所引起。30气相色谱常用的两种检测器是热导池检测器和氢焰离子化检测器。31 分

17、配系数越大,表示组分在柱中保留时间长。32某化合物不饱和度 U5,分子结构中可能有苯环。33 在紫外吸收光谱中,当化合物的结构改变或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动称为蓝移。34 在 红 外 吸 收 光 谱 法 中,习 惯 上 把40001250cm-1区间称为特征区。35 在吸附薄层色谱法中,最常用的吸附剂是硅胶和氧化铝。36 丙二酰脲的反应是巴比妥类药物母核的反应,包括 银盐反应 和铜盐反应反应。37 阿司匹林在生产中,由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质 水杨酸。38药物分子结构中含酚羟 基,均可与三氯化铁发生反应,产生有色的配位化合物,以示鉴别。39提取中和法适合于一些碱性

18、较强的 生物碱 类药物的分析。40巴比妥类药物的含量测定主要有四种方法:酸碱滴定法、银量法、溴量法及紫外分光光度法。41生物碱类药物大部分都含有芳环或共轭双键 结构,因此,在其紫外光谱中常有一个或几个特征峰,可作为鉴别的依据。42药物中的杂质来源包括生产过程中引入,贮藏过程中产生。43药物中的杂质按其性质分类,可分为信号杂质和有害杂质。44药物中的杂质按其来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。45巴比妥类药物的环状结构中含有1、3-二酰亚胺 基团,易发生酮式-烯醇式互变异构,在水溶液中发生二级电离,因此,本类药物的水溶液显酸性。46 化学结构中含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的 药 物 均 可 发 生

19、 重 氮 化 偶 合反应。47生物碱类药物通常具有碱性,可在冰醋酸或醋酐等非水酸性介质中,用高氯酸滴定液直接滴定。48铈量法测定氯丙嗪含量时,当氯丙嗪先失去一个电子显红色,失去 二 个电子,红色消褪。49药物分子结构中含有 芳伯胺基,均可发生重氮化-偶合反应。50用酸碱滴定法测定阿司匹林含量,为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解,使用乙醇做溶剂溶解样品。51 维生素 E 在酸性或碱性条件下水解生成生育酚,故常作为特殊杂质进行检查。52 硫色素反应是维生素 B1的特有反应。53肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素药物的结构中含有酚羟基,能与三氯化铁发生显色反应。54青霉素分子本身不消耗碘,但其降解产物青

20、霉噻唑酸可与碘作用,可根据消耗碘的6量计算青霉素的含量。55许多甾体激素类药物(除雌激素外)分子结构中含有羰基,能与 2,4-二硝基苯肼、异烟肼或硫酸苯肼等发生缩合反应呈色,可用于鉴别。56抗生素类药物的常规检查项目主要包括鉴别、杂质检查和效价测定。57由于尼可刹米分子中含有吡啶 环,可用戊烯二醛反应进行鉴别。58异烟肼的吡啶环位上被酰肼基取代,酰肼基具有较强的还原性,可用氨制硝酸银试液进行鉴别。59生物碱类药物在水溶液中显示的碱性一般较弱,通常可在冰醋酸或醋酐 非水介质中,用高氯酸滴定液直接滴定。60许多甾体激素 药物能与硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等强酸反应呈色,其中与硫酸的呈色反应应用最为广

21、泛。61含有两种或两种以上有效成分的制剂称_复方 制剂。62GLP 是药品非临床研究质量管理规范的 简 称,GSP 是 药 品 经 营 质 量 管 理 规 范的简称。药用分析化学期末考试资料三药用分析化学期末考试资料三问答题问答题1 1 具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析?具备哪些条件的化学反应才能用于滴定分析?答凡适用于滴定分析的化学反应必须具备以下三个条件:1.反应必须定量完成。.反应必须迅速完成。.必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。2简述酸碱指示剂的变色原理。简述酸碱指示剂的变色原理。答:酸碱指示剂是一些有机弱酸或弱碱。这些弱酸或弱碱与其共轭碱或共轭酸具有不同的颜色。共

22、轭酸碱对之间存在一个酸碱平衡,平衡式中存在 H+或 OH,所以酸碱指示剂的变色是和溶液的 pH 值有关的,当溶液 pH 变化时,共轭酸碱对的浓度发生相对变化,从而导致溶液颜色发生变化。3 3在酸碱滴定中,指示剂的选择依据是什么?在酸碱滴定中,指示剂的选择依据是什么?答:凡是变色点的 pH 处于滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示滴定的终点,这是指示剂的选择依据。4 4在氧化还原滴定中,指示剂的选择原则是什么?在氧化还原滴定中,指示剂的选择原则是什么?答:选择氧化还原指示剂的原则是:指示剂的变色电位范围应包含在滴定的电位突跃范围内(化学计量点前、后 0.1%)之内,以保证终点误差不超过 0.1%

23、5 5基准物具备的条件是什么?基准物具备的条件是什么?答答:6 6在非水滴定中,溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些?在非水滴定中,溶剂选择的原则及选择溶剂需考虑的因素有哪些?答:(1)在非水滴定中,溶剂的选择应本着提高溶质的酸(碱)性,从而提高滴定反应的完全程度(在滴定曲线上表现为较大的滴定突跃)的原则来进行。(2)选择溶剂时需要考虑到下列因素:7溶剂应能溶解试样及滴定反应产物。可采用混合溶剂。混合溶剂能增强对样品的溶解性并且能增大滴定突跃。溶剂应不引起副反应,并且纯度要高,不能含有水分。7用气相色谱的内标法定量时,内标物需具备什么条件?用气相色谱的内标法定量时,内标物需具备什么条件?

24、答:8 8紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么?紫外吸收光谱在研究有机化合物结构中的主要作用是什么?9 9在气在气-液色谱中,对固定液的要求有哪些?液色谱中,对固定液的要求有哪些?(1)具有良好的热稳定性,在操作温度下是液体。挥发性好,有较低的蒸气压,以免流失;(2)对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数大;(3)选择性能高;(4)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应,高温下不分解;(5)粘度小,凝固点低。10对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么?答:对氨基酚为芳香第一胺,在碱性条件下能与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物,而对乙酰氨基酚无

25、此呈色反应,利用此原理进行限量检查。11阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的?如何控制游离水杨酸的限量?阿司匹林中对人体有害的水杨酸是怎样产生的?如何控制游离水杨酸的限量?答:答:1212简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理?简述银量法测定巴比妥类药物含量的原理?答:巴比妥类药物在适当的碱性溶液中,生成盐而溶解,可与银离子定量成盐。在硝酸银标准液滴定的过程中,巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐,当被测定的巴比妥类药物完全形成一银盐后,稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变混浊,从而指示滴定终点。1313.说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理?说明用双相滴定法测定苯甲酸钠含量

26、的原理?答双相滴定法测定苯甲酸钠是利用苯甲酸钠易溶于水,而苯甲酸易溶于有机溶剂这一特性,在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂,在滴定过程中,将生成的苯甲酸不断萃取入有机相,减小苯甲酸在水相中的浓度,并减少苯甲酸的解离,使滴定反应进行完全,终点清晰。14试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素?试述酸性染料比色法的基本原理及主要影响因素?说明说明 pH 过低或过高对离子对形成的影响?过低或过高对离子对形成的影响?酸性染料比色法的基本原理基本原理:在一定的 pH 介质中,生物碱类药物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+),一些酸性染料(HIn)在此条件下可解离成阴离子(In),阳离子与阴离子定量地

27、结合成电中性的离子对化8合物,可以定量地用有机溶剂提取,在一定波长处测定该溶液有色离子对的吸收度,即可计算出生物碱的含量。主要影响主要影响因素因素:水相的 pH 和酸性染料的选择以及有机溶剂的影响,是酸性染料比色法成功的关键。水相 pH 值的选择:如果 pH 过低,抑制了酸性染料解离,使 In浓度太低,从而影响离子对的形成;如果pH 过高,生物碱呈游离状态,也不能形成离子对。故选择一个最佳 pH 值使生物碱和染料全部以 BH和 In形式存在,是酸性染料比色法至关重要的实验条件。15非水溶液滴定法测定维生素非水溶液滴定法测定维生素 B1的基本原理是什么?与高氯酸的摩尔比是多少?的基本原理是什么?

28、与高氯酸的摩尔比是多少?16异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么?一般而言,本反应对什么样结构具有专属性?答:17用提取中和法测定生物碱的含量用提取中和法测定生物碱的含量,提取分离的基本原理是什么?选择提取溶剂的原则是什么?提取分离的基本原理是什么?选择提取溶剂的原则是什么?答:(1)用提取中和法测定生物碱的含量,提取分离是利用生物碱的盐类一般能溶于水,而生物碱不溶于水、易溶于有机溶剂的性质进行的。(2)选择提取溶剂的原则是:与水不相混溶,沸点低,对生物碱的溶解度大,而对其他物质的溶解度尽可能小。与生物碱或碱化试剂不起任何反应。18简述铈量法测定维生素简述铈量法测定维生素 E E 的原理

29、?的原理?答:维生素 E 水解生成的生育酚具有还原性,可与硫酸铈定量反应,故以一定条件下硫酸铈滴定液消耗体积数为限量指标,即可游离生育酚的含量。19我国药品质量标准的主要内容有哪些?我国药品质量标准的主要内容有哪些?20答:921药用分析化学期末考试资料四药用分析化学期末考试资料四计算题计算题1 称取不纯的 Al2O3试样 1.0324g,处理成溶液,用容量瓶稀释至 250.0 ml。吸取 25.00 ml,加入mlmgTOAlEDTA/505.132/的 EDTA 标准溶液 10.00ml,以二甲酚橙为指示剂,用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点,耗去 Zn(Ac)2溶液 12.20ml。已知

30、 1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml 的 EDTA 标准溶液,求试样中 Al2O3的百分含量。解:由于 1.00ml Zn(Ac)2相当于 0.6812ml 的 EDTA 标准溶液,回滴用去的 Zn(Ac)2相当于 EDTA 标准溶液为:0.681212.20=8.311ml与 Al3+络合的 EDTA 溶液体积为:10.00-8.311=1.689 ml%46.2%10010000.25000.25032.1689.1505.1%100%/32SVTOAlAT2称取纯碱试样 0.5000 克,溶于水,以甲基橙为指示剂,用浓度为 0.2500mol/LHCl 标准溶液滴定至终点

31、,用去 HCl 36.46ml,求 Na2CO3的百分含量。(32CONaM=106.0 g/mol)解:滴定反应为:2HCl+Na2CO32NaCl+CO2+H2O 100%1000%32SMVCtaCONaATT10%62.96%1005000.00.1061046.362500.02133.称取碳酸钠试样 0.1986g,用 HCl 标准溶液(0.1000mol/L)滴定,消耗 37.31ml。问该HCl 标准溶液对 Na2CO3的滴定度为多少?碳酸钠的百分含量又为多少?(32CONaM=106.0g/mol)4 称取碳酸镁试样 0.1869g,溶于 48.48 ml 的 0.1000m

32、ol/L 的 HCl 溶液中,等反应完毕后,过量的 HCl 需用 3.83mlNaOH 溶液滴定。已知 30.33mlNaOH 可以中和 36.36mlHCl 溶液,求样品中 MgCO3的百分含量。(molgMMgCO/31.843)5假设有两组分的相对保留值 r21=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少?若有效理论踏板高度为 0.1cm,则所需柱长为多少米?解:(1)完全分离时,R1.521,21,22)1(16rrRn有效=22112.112.15.116=3136(2)有效有效HnL11mL1.3101.0313626安络血的分子量为 236,

33、将其配成 0.4962mg/100ml 的浓度,在max355nm 处,于 1 cm 的吸收池中测得吸光度为 0.557,试求安络血的比吸光系数和摩尔吸光系数的值。11231104962.0557.03CLAE)/(10103.21002361000104962.053LmolC451065.210103.21557.07 维生素B12的水溶液在361nm处的%11cmE为207,用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0.414,求该溶液的浓度。解:)ml/g(5.201207424.0ELAC8检查葡萄糖中的硫酸盐,取供试品 2.0g,与标准硫酸钾溶液(每 1ml 相当于 0.1mg 的SO42

34、-)2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓。试计算硫酸盐的限量。9维生素 B1中重金属检查,取本品 1g,加水 25ml 溶解后,依法检查,含重金属不得过百万分之十,试计算应取标准铅溶液(每 1ml 含 10gPb)多少毫升。%100CSLV=%10010101.0101066=1.0ml10尼可刹米中氯化物检查,取本品5g,依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液(每1 ml12相当于10g的Cl-)7ml制成的对照液比较,不得更浓。试计算其限度。11称取盐酸利多卡因供试品 0.2120g,溶解于冰醋酸,加醋酸汞消除干扰,用非水溶液滴定法测定,消耗高氯酸液(0.1010mol/L)7.56m1

35、,已知每 1ml 高氯酸液(0.1mol/L)相当于27.08mg 的盐酸利多卡因,求盐酸利多卡因百分含量。%53.97%1002120.0101.01010.008.2756.7%10010%33WFTV盐酸利多卡因12取维生素 B1片(每片含维生素 B110mg)15 片,总重为 1.2156g,研细,称出 0.4082g,置 100m1 量瓶中,加盐酸溶液(91000)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 1m1,置另一 50ml 量瓶中,再加盐酸溶液(91000)稀释至刻度,摇匀。照紫外分光光度法在 246nm 波长处测定吸收度为 0.407。已知 C12H17Cl

36、N4OSHCl 的吸收系数(E%1cm1)为 425,求该片剂占标示量的百分含量?13取标示量为 25mg 的盐酸氯丙嗪片 20 片,除去糖衣后精密称定,总重量为 2.4120g,研细,精密称量片粉 0.2368g,置 500ml 量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 5ml,置 100ml 量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇匀,在 254nm 波长处测得吸收度为 0.435,按E%cm11为 915 计算,求其含量占标示量的百分率。ppmSVCL14100105701.0100.00300杂质限量13%85.96025.02368.010091520412.25100500

37、435.0100%11标示量占标示量wEwnAcm14精密称取阿司匹林供试品 0.4005g,加中性醇 20ml 溶解后,加酚酞指示液 3 滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点,消耗 22.09ml,已知每 1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于 18.02mg 的阿司匹林(C9H8O4),求阿司匹林的百分含量。15 称取硫酸奎宁0.1580g,加冰醋酸7ml溶解,加醋酐3ml,结晶紫指示剂1滴,用0.1002mol/L的 HClO4液滴定至溶液显绿色,消耗 HClO4滴定液 6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每 1ml 高氯酸滴定液(0.1

38、mol/L)相当于 24.90mg 的(C20H24N2O2)2H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量。1416取标示量为 0.5g 阿司匹林 10 片,称出总重为 5.7680g,研细后,精密称取 0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液 39.84ml,每 1ml 硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 18.02mg 的阿司匹林。求阿司匹林占标示量的百分含量?17取标示量为 100mg 的苯巴比妥片 10 片,总重为 1.5960g,研细后称取 0.1978g,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定

39、到终点消耗 5.40ml。每1ml 硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于23.22mg的 C12H12N2O3,计算苯巴比妥片占标示量的百分含量?18维生素 C 注射液的含量测定:精密量取维生素 C 注射液 2.0ml(标示量为 5ml:0.5g),加水 15ml 与丙酮 2ml,摇匀,放置 5min,加稀醋酸 4ml 与淀粉指示液 1ml,用碘滴定液(0.1020mol/L)滴定至终点,消耗碘滴定液的体积为 21.88ml。已知每 1ml 碘滴定液(0.1mol/L)相当于 8.806mg 的 C6H8O6。计算注射液中维生素 C 占标示量的百分含量?1519对乙酰氨基酚的含量测定:取本品

40、 42mg,精密称定,置 250mg 量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液 50ml 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 100ml 量瓶中,加 0.4%氢氧化钠溶液 10ml,加水至刻度,摇匀,照分光光度法,在 257nm 的波长处测定吸收度为 0.572。按 C8H9NO2的吸收系数为 715 计算。求对乙酰氨基酚的百分含量?解:对乙酰氨基酚含量%=AE1%1cm5W100%250%24.95%100042.05715250572.0%对乙酰氨基酚1 酸碱滴定法测定拘橼酸的含量。拘橼酸为三元酸(Ka1=8.7104,Ka2=1.8105,Ka3=4.0106;分子量为:210.15

41、)。今称取本品 0.1505g,加新煮沸冷蒸馏水 25ml 溶解后,加酚酞指示剂 3 滴,用 0.1000mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液 20.15ml。计算拘橼酸的含量。拘橼酸拘橼酸79.93 1001505.0300015.21015.201000.0 100S3000MVCNaOHNaOH20下述电池中,溶液的 pH=9.18,测得VE418.0电池,若换一个未知溶液,测得VE312.0电池。计算此未知溶液的 pH 值。玻璃电极|H+(cs或 cx)饱和甘汞电极38.7059.0418.0312.018.9059.0SXSXEEpHpH%13.98%1005.00.251.01020.085.2110806.8%100标示量10占标标示量33WWFVT

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