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1、小角射线散射原理与应用第1页，共42页，编辑于2022年，星期五课程主要内容小角X射线散射基础理论小角X射线散射研究的几种常见体系小角X射线散射系统简介第2页，共42页，编辑于2022年，星期五不同仪器可能探测的物质结构尺寸范围第3页，共42页，编辑于2022年，星期五小角X射线散射基础理论20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线(X-ray)。到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2 6）出现散
2、射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。第4页，共42页，编辑于2022年，星期五SAXSAX与与WAXWAX的区别的区别Bragg equation：Small Large Large dSmall dSmall Angle:Small Angle:Supramolecular EnvelopeSupramolecular EnvelopeWide-Angle Wide-Angle Atomic/Mol
3、ecular LatticeAtomic/Molecular Lattice第5页，共42页，编辑于2022年，星期五SAXWAXX-rays第6页，共42页，编辑于2022年，星期五为什么是电子云密度分布?带电粒子电场强度E 带电粒子所受作用力：F=Eq=maa=E*q/m带电粒子的散射强度正比于带电粒子的加速度。对一个原子而言：第7页，共42页，编辑于2022年，星期五两个电子对X射线的散射op如左图所示，入射方向与散射方向夹角为2。散射矢量第8页，共42页，编辑于2022年，星期五散 射 强 度SAXSSAXS用于数埃至数百埃尺度的电子密度不均匀区的定性和定量分析；用于数埃至数百埃尺度的
4、电子密度不均匀区的定性和定量分析；系统的电子密度起伏（系统的电子密度起伏（）决定其小角散射的强弱；）决定其小角散射的强弱；相关函数相关函数(r)(r)决定着散射强度的分布。决定着散射强度的分布。散射强度散射强度散射矢量散射矢量电子云密度起伏电子云密度起伏X射线辐照体积射线辐照体积相关函数相关函数散射体间距散射体间距第9页，共42页，编辑于2022年，星期五小角X射线散射研究的几种常见体系胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构)生物大分子(蛋白质、核酸)聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体第10页，共42页，编辑于2022年，星期五小
5、角X射线散射研究的几种常见粒子体系Sketch maps of the typical colloid particle systems in SAXS research respectively for monodisperse and polydisperse particle systems and their complementary systems第11页，共42页，编辑于2022年，星期五粒子及其互补体系的SAXS分析定性分析：定性分析：(1)(1)体系电子密度的均匀性体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射不均匀才有散射)；(2)(2)散射体的分散性散射体的分散性(单分散或多分散，
6、由单分散或多分散，由GuinierGuinier图判定图判定)；(3)(3)两相界面是否明锐两相界面是否明锐(对对PorodPorod或或DebyeDebye定理的负偏离定理的负偏离)；(4)(4)每一相内电子密度的均匀性每一相内电子密度的均匀性(对对PorodPorod或或DebyeDebye定理的正偏离定理的正偏离)(5)(5)散射体的自相似性散射体的自相似性(是否有分形特征是否有分形特征)。定量分析：定量分析：散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。散射体体积分数、
7、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。第12页，共42页，编辑于2022年，星期五Guinier Lawq1/RGuinier 范围Scattering curveRadius of GyrationR.Measure of particle size第13页，共42页，编辑于2022年，星期五Solution SAX-Scattering of Ag nanoparticlesX-ray power:2kW(CuK),exposure-time:1000 sRg=35.5 Background-subtracted raw-dataGuinier-Plotq(-1)Intensity(coun
8、ts)log I(q)q2第14页，共42页，编辑于2022年，星期五Distance Distribution Function P(r)第15页，共42页，编辑于2022年，星期五尼 龙 11第16页，共42页，编辑于2022年，星期五Porod principlePorod定理，如曲线即在散射矢量h较大值区域曲线走向趋于平行横坐标轴曲线表示正偏离，这是由于体系中除散射体外还存在电子密度不均匀区或者热密度起伏。曲线表示负偏离，这是由于两相间界面模糊，存在弥散的过渡层。过渡层的厚度E为（为界面厚度参数）：h2I(h)h3Schematic description for Porod prin
9、ciple and its deviations第17页，共42页，编辑于2022年，星期五比 表 面PorodPorod定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近定理主要提示了散射强度随散射角度变化的渐近行为。行为。它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量它可用于判断散射体系的理想与否，以及计算不变量Q Q和比表面和比表面S SP P等结构参数。等结构参数。第18页，共42页，编辑于2022年，星期五Fractal SystemsCharacterization of Fractal System For surface fractal,where3 4 It holds,that D
10、s6-ln hlnI(h)h-1Slope=-For mass fractal,where 0 3,it holds,that Dm=第19页，共42页，编辑于2022年，星期五SURFACE FRACTALS Different DS第20页，共42页，编辑于2022年，星期五PHYSICAL METHODS FOR LIPOPROTEIN第21页，共42页，编辑于2022年，星期五Characterisation of the LDLCharacterisation of the LDL -DOT DOT drug complexes with drug complexes with SA
11、XSSAXSThe peak maximum at large distances for native LDL was rmax 20.20.4 nm,which corresponds to the electron density autocorrelation of the phospholipid headgroups and protein moiety.Broadening of maximum peak for LDL control without significant difference in rmax value indicate formation of LDL a
12、ggregates during incubation.Increase in rmax value(Dr=1.30.6 nm)and broadening of peak maximum for LDL-DOT indicate slightly increase in the maximum particle diameter and formation of LDL aggregates.Experimental SAXS curves from LDL below the phase transition 第22页，共42页，编辑于2022年，星期五Characterisation o
13、f the LDL-Characterisation of the LDL-MOT MOT drug complexes with drug complexes with SAXSSAXSNo significant differences have been observed in rmax value of peak maximum for native,reconstituted LDL as also for LDL-MOT complex with 50 molecules of drug per LDL particle.Incorporation of MOT have no s
14、ignificant effect on particle diameter and core lipid arrangementExperimental SAXS curves from LDL below the phase transition Real space electron-pair distance distribution functions第23页，共42页，编辑于2022年，星期五聚合物SAXS曲线不均一体系SAXS散射强度实验曲线是凹面曲线，如右图(a)在稠密体系中，考虑粒子间相互干涉对散射的影响，实验曲线产生极大部分，如右图(b)和(c)。有长周期结构存在的纤维，其
15、小角散射强度曲线常属于此类型。第24页，共42页，编辑于2022年，星期五一维电子密度相关函数(SDCF)可求得过渡层厚度(dtr)，平均片层厚度(d)，长周期(L)以及比内表面积等第25页，共42页，编辑于2022年，星期五常见溶致液晶种类lyotropic liquid crystal respectively for lamellar,Hexagonal and Cubic phase第26页，共42页，编辑于2022年，星期五lyotropic lamellar liquid crystal1/d2/d3/d4/d5/d#0q=2p/p/d=2p*=2p*D D#*cw/(l*/(l*
16、a)#0=beam centercw=channel width(54 m)l=wave-length=1.542 Aa=sample-detector distanceD D#D D#D D#dSketch model of lyotropic lamellar liquid crystal第27页，共42页，编辑于2022年，星期五lyotropic Hexagonal liquid crystal第28页，共42页，编辑于2022年，星期五lyotropic Cubic liquid crystalIm3mP-surfacePn3mD-surfaceIa3dG-surface第29页，共
17、42页，编辑于2022年，星期五小角X射线散射系统X X 光源：（光源：（1 1）旋转阳极靶）旋转阳极靶 （2 2）同步辐射）同步辐射探测器：（探测器：（1 1）照相法）照相法 （2 2）计数管法）计数管法 （3 3）位敏探测器）位敏探测器 （4 4）成像板法）成像板法 SAXSSAXS几何装置示意图几何装置示意图第30页，共42页，编辑于2022年，星期五SAXS 准 直 系 统针孔准直系统第31页，共42页，编辑于2022年，星期五四狭缝准直系统第32页，共42页，编辑于2022年，星期五Kratky U 准直系统第33页，共42页，编辑于2022年，星期五锥形准直系统第34页，共42页，
18、编辑于2022年，星期五Bruker SAXS仪第35页，共42页，编辑于2022年，星期五Rigaku SAXS仪第36页，共42页，编辑于2022年，星期五Philips SAXS仪第37页，共42页，编辑于2022年，星期五同步辐射SAXS仪第38页，共42页，编辑于2022年，星期五HMBG小角X射线散射系统简介HMBGSAX 小角X射线散射系统，Philips公司。SAXS系统主要由准直系统、试样架、样品台、真空泵、循环水泵、X射线发生器、氩甲烷保护气、位敏检测器及其控制系统等部分组成。X射线发生器中采用Cu靶作为发射源，X射线波长1.542，最高功率可达4Kw。真空泵可迅速抽真空至
19、1 mbar。样品台分为三种：块状固体样品台、粉末或粘稠液体样品台、毛细管样品台。SAXS是一种非破坏性的分析方法，在实验过程中具有许多优点：适用样品范围宽，干、湿态样品都适用；与透射电子显微镜(TEM)比较，几乎不需特殊样品制备，能表征TEM无法测量的样品；对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测；可以直接测量体相材料，有较好的粒子统计平均性第39页，共42页，编辑于2022年，星期五Scheme of the HECUS-MBraun SWAXS-System第40页，共42页，编辑于2022年，星期五Data Collection and transactionASA.p003DviewPS第41页，共42页，编辑于2022年，星期五仪器负责人：陈晓仪器负责人：陈晓仪器负责人：陈晓仪器负责人：陈晓 教授教授教授教授联系电话：（联系电话：（联系电话：（联系电话：（83838383）65425 6542065425 6542065425 6542065425 65420第42页，共42页，编辑于2022年，星期五