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1、实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定第1页，共9页，编辑于2022年，星期五4.2 4.2 实验原理实验原理 重重结结晶晶是是利利用用样样品品中中待待提提纯纯物物及及杂杂质质在在一一定定温温度度下下、特特定定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。粗粗乙乙酰酰苯苯胺胺中中往往往往含含有有少少量量的的苯苯胺胺及及苯苯胺胺被被氧氧化化后后生生成成的的有有色色杂杂质质。可可用用沸沸水水将将乙乙酰酰苯苯胺胺溶溶解解后后，用用活活性性炭炭吸吸附附有有色色杂杂质质，趁趁热热过过滤滤，将将不不溶溶的的苯苯胺胺及及
2、活活性性炭炭滤滤去去，将将滤滤液液冷冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。第2页，共9页，编辑于2022年，星期五台天平称取1.0g粗乙酰苯胺 100mL锥形瓶加热搅拌至溶液沸腾 加入5mL蒸馏水 停止加热40mL蒸馏水4.34.3实验步骤实验步骤1.1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色粗乙酰苯胺的溶解与脱色 稍冷后加入少许活性炭 搅拌后继续加热使溶液微沸5min 第3页，共9页，编辑于2022年，星期五烘干短颈玻璃漏斗和折叠滤纸（如下图）趁热过滤上述溶液 滤液收集于100mL烧杯中 用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸 少量蒸馏水洗涤 2.2.过滤与抽滤过滤与抽滤冷水
3、冷却 结晶完全后，用布氏漏斗抽滤 干燥器中冷却 滤纸连同结晶转移至表面皿，75烘干 第4页，共9页，编辑于2022年，星期五滤纸折叠滤纸折叠抽滤抽滤第5页，共9页，编辑于2022年，星期五制熔点管 从干燥器中取出结晶后的乙酰苯胺 将乙酰苯胺装入熔点管向提勒管中倒入有机硅油至上叉管处 3.3.测定乙酰苯胺的熔点测定乙酰苯胺的熔点样品高度约为2mm 将温度计插入外面有刻槽的软木塞中，置于提勒管中合适位置 将熔点管固定在温度计上，样品位于温度计水银球中部 将熔点管开口端朝下插入乙酰苯胺中,使少量粉末进入管中。取一支长约30cm的玻璃管，垂直立于台面，将熔点管封闭端朝下从玻璃管上端自由落下几次 将提勒
4、管固定于铁架台上 用酒精灯加热提勒管观察样品熔化情况(如图)若熔程大于2，需对样品再进行重结晶 测熔点装置图测熔点装置图第6页，共9页，编辑于2022年，星期五4.4 4.4 注意事项注意事项 （1 1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下，用量尽可能少一些。用量尽可能少一些。（2 2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。（3 3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速 率要慢一些。率要慢一些。（4 4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后）熔点测好后，浴液
5、冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。再清洗。第7页，共9页，编辑于2022年，星期五4.5 4.5 问题讨论问题讨论 （1 1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?（2 2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入又为什么不能在溶液沸腾时加入?第8页，共9页，编辑于2022年，星期五4.6 4.6 参考答案参考答案（1 1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量?答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。则溶解损失会增大，导致收率降低。第9页，共9页，编辑于2022年，星期五