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1、微波消解和微波辅助萃取技术第1页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义及微波消解和微波辅助萃取的定义及作用原理作用原理微波微波 微波是一种电磁波，以直线方式传微波是一种电磁波，以直线方式传播，并具有反射、折射、衍射等光学特播，并具有反射、折射、衍射等光学特性。性。微波遇到金属物质会被反射，但遇微波遇到金属物质会被反射，但遇到非金属物质则能穿透或被吸收到非金属物质则能穿透或被吸收。微。微波的电场频率介于波的电场频率介于300MHz300GHz之间，常用的微波频率为之间，常用的微波频率为2450MHZ。第2页，共84页，编辑于2022年，星期六 微波是一种非
2、电离的电磁辐射，被辐射微波是一种非电离的电磁辐射，被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列，由此产生的撕裂和相互摩擦将并定向排列，由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热，即将电能转化为热能，从而引起物质发热，即将电能转化为热能，从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。过程。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作及作用原理用原理第3页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波
3、消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理微波消解微波消解 在微波能的作用下，破坏样品中在微波能的作用下，破坏样品中目标组分的初始形态，而使其以无机目标组分的初始形态，而使其以无机离子最高或较高价态的形式萃取出来，离子最高或较高价态的形式萃取出来，这种技术叫微波消解技术这种技术叫微波消解技术第4页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理微波萃取技术微波萃取技术（microwave digestion MD）在微波能的作用下，选择性的将样品中在微波能的作用下，选择性的将样品中的
4、目标组分以其初始形态的形式萃取出来的的目标组分以其初始形态的形式萃取出来的技术技术。微波消解技术主要应用于元素总量分析，微波消解技术主要应用于元素总量分析，而微波辅助萃取技术主要应用于有机污染物而微波辅助萃取技术主要应用于有机污染物的分析和有机金属化合物的形态分析的分析和有机金属化合物的形态分析第5页，共84页，编辑于2022年，星期六微波炉的工作原理微波炉的工作原理1-搅拌器；搅拌器；2-磁控管；磁控管；3-反射板；反射板；4-腔体；腔体；5-塑料盘塑料盘 第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及及作用原理作用原理微波炉的心脏是磁控管。这个叫磁控管的电子管是
5、个微波炉的心脏是磁控管。这个叫磁控管的电子管是个微波发生器，它能产生每秒钟振动频率为微波发生器，它能产生每秒钟振动频率为24.524.5亿次的亿次的微波。这种肉眼看不见的微波，能穿透食物达微波。这种肉眼看不见的微波，能穿透食物达5cm5cm深，深，并使食物中的水分子也随之运动，剧烈的运动产生了并使食物中的水分子也随之运动，剧烈的运动产生了大量的热能，于是食物大量的热能，于是食物 煮煮 熟了。这就是微波炉加热熟了。这就是微波炉加热的原理的原理 第6页，共84页，编辑于2022年，星期六 微微波波最最早早应应用用于于通通讯讯和和军军事事，是是一一种种波波长长为为1mm1m的的非非电电离离的的电电磁
6、磁波波,被被辐辐射射物物质质的的极极性性分分子子在在微微波波电电磁磁场场中中快快速速转转向向,并并定定向向排排列列，从从而而产产生生撕撕裂裂和和相相互互摩摩擦擦而而引引起起发发热热，同同时时可可保证能量的快速传递和充分利用。保证能量的快速传递和充分利用。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理第7页，共84页，编辑于2022年，星期六 1986年年，匈匈牙牙利利学学者者Ganzler K首首先先提提出出利利用用微微波波进进行行萃萃取取的的方方法法。在在微微波波萃萃取取过过程程中中，高高频频电电磁磁波波穿穿透透萃萃取取介介质质，到到达达被被萃萃
7、取取物物料料的的内内部部，微微波波能能迅迅速速转转化化为为热热能能而而使使细细胞胞内内部部的的温温度度快快速速上上升升。当当细细胞胞内内部部的的压压力力超超过过细细胞胞的的承承受受能能力力时时,细细胞胞就就会会破破裂裂,有有效效成成分分即即从从胞胞内内流流出出，并并在在较较低低的的温温度度下下溶溶解解于于萃萃取取介介质，再通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。质，再通过进一步过滤分离，即可获得被萃取组分。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理第8页，共84页，编辑于2022年，星期六 微微波波萃萃取取指指在在目目标标化化合合物物的的提提取
8、取过过程程中中(或或提提取取的的前前处处理理)加加入入微微波波场场，利利用用微微波波场场的的特特点点来来强强化化有有效效成成分分浸浸出出的的新新型型提提取取技技术术。利利用用吸吸收收微微波波能能力力的的差差异异可可使使基基体体物物质质的的某某些些区区域域或或萃萃取取体体系系中中的的某某些些组组分分被被选选择择性性加加热热，从从而而使使被被萃萃取取物物质质从从基基体体或或体体系系中中分分离离出出来来，进进入入到到介介电电常常数数较较小小、微微波波吸收能力相对较差的萃取剂中。吸收能力相对较差的萃取剂中。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及及作用原理作用原理第9
9、页，共84页，编辑于2022年，星期六 微微波波萃萃取取主主要要是是利利用用微微波波强强烈烈的的热热效效应应，但但微微波波加加热热方方式式不不同同于于传传统统的的加加热热方方式式。在在传传统统的的加加热热方方式式中中，容容器器壁壁大大多多由由热热的的不不良良导导体体制制成成，热热由由器器壁壁传传导导至至溶溶液液内内部部需需要要一一定定的的时时间间；此此外外，液液体体表表面面气气化化而而引引起起的的对对流流传传热热将将形形成成自自内内而而外外的的温温度度梯梯度度，因因而而仅仅一一小小部部分分液液体体与与外界温度相当。外界温度相当。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的
10、定义 及作及作用原理用原理第10页，共84页，编辑于2022年，星期六 而而微微波波加加热热是是一一个个内内部部加加热热过过程程，它它不不同同于于普普通通的的外外加加热热方方式式将将热热量量由由外外向向内内传传递递，而而是是同同时时直直接接作作用用于于内内部部和和外外部部的的介介质质分分子子，使使整整个个物物料料被被同同时时加加热热，即即为为“体体加加热热”过过程程，从从而而可可克克服服传传统统的的传传导导式式加加热热方方式式所所存存在在的的温温度度上上升较慢的缺陷。升较慢的缺陷。第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理第11页，共84页，编
11、辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及及作用原理作用原理根据物质与徽波作用的特点，可把物质大致分为吸收微波、反射微波和透过微波三种物质 吸收微波的物质是可以把微波转化为热能的物质，如水，乙醇、酸、碱和盐类，这些物质吸收微波后，使自身温度升高，并使共存的其他物质一起受热；第12页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理o透过微波的物质是很少吸收微波能的物质，从分子结构特性上讲是一些非极性物质，如烷烃，聚乙烯等，傲波穿过这些物质时，其能量几乎投有损失；o
12、反射微波的物质是金属类物质，微故接触到这些物质时发生反射，根据一定的几何形状，这些物质可把微波传输、聚焦或限制在一定的范围内第13页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作及作用原理用原理体积加热、速度快、体积加热、速度快、局部过热局部过热热量损失大，热量损失大，速度慢速度慢第14页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作及作用原理用原理 微微波波萃萃取取离离不不开开合合适适的的溶溶剂剂，因因此此微微波波萃萃取取可可作作为为溶溶剂剂提提取取的的辅辅助助
13、措措施施。溶溶剂剂提提取取法法是是根根据据目目标标化化合合物物在在溶溶剂剂中中的的溶溶解解性性能能差差异异，选选用用对对目目标标化化合合物物溶溶解解度度大大，而而对对基基体体溶溶解解度度小小的的溶溶剂剂，将将目目标标化化合合物物从从基基体体内内提提取取出出来来。采采用微波协助提取，可使溶剂提取过程更为有效。用微波协助提取，可使溶剂提取过程更为有效。第15页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 当当被被提提取取物物和和溶溶剂剂共共处处于于快快速速振振动动的的微微波波电电磁磁场场中中时时，目目标标组组分分的
14、的分分子子在在高高频频电电磁磁波波的的作作用用下下，以以每每秒秒数数十十亿亿次次的的高高速速振振动动产产生生热热能能，使使分分子子本本身身获获得得巨巨大大的的能能量量而而得得以以挣挣脱脱周周围围环环境境的的束束缚缚。当当环环境境存存在在一一定定的的浓浓度度差差时时，即即可可在在非非常常短短的的时时间间内内实实现现分分子子自自内内向向外外的的迁迁移移，这就是微波可在短时间内达到提取目的的原因。这就是微波可在短时间内达到提取目的的原因。第16页，共84页，编辑于2022年，星期六第一节第一节 微波消解和微波辅助萃取的定义微波消解和微波辅助萃取的定义 及作用原理及作用原理 微微波波萃萃取取的的机机理
15、理可可从从三三个个方方面面来来分分析析。微微波波辐辐射射过过程程是是高高频频电电磁磁波波穿穿透透萃萃取取介介质质到到达达物物料料内内部部过过程程。由由于于吸吸收收了了微微波波能能,物物料料内内部部的的温温度度将将迅迅速速上上升升,从从而而使使萃萃取取物物的的压压力力超超过过物物料料所所能能承承受受的的能能力力,结结果果使使萃萃取取物物从从物物料料中中自自由由流流出出,并并在在较较低低的的温温度度下下溶溶解解于于萃萃取取介介质质中中。通通过过进进一一步步的的过过滤滤和和分分离离，即即可可获获得得所所需需的萃取物。的萃取物。第17页，共84页，编辑于2022年，星期六 微微波波所所产产生生的的电电
16、磁磁场场，可可加加速速被被萃萃取取组组分分的的分分子子由由固固体体内内部部向向固固液液界界面面扩扩散散的的速速率率。例例如如，以以水水作作溶溶剂剂时时，在在微微波波场场的的作作用用下下，水水分分子子由由高高速速转转动动状状态态转转变变为为激激发发态态，这这是是一种高能量的不稳定状态。一种高能量的不稳定状态。第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理第18页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理此此时时水水分分子子或或者者汽汽化化，以以加加强强萃萃取取组组分分的的驱驱动
17、动力力；或或者者释释放放出出自自身身多多余余的的能能量量回回到到基基态态，所所释释放放出出的的能能量量将将传传递递给给其其他他物物质质的的分分子子，以以加加速速其其热热运运动动，从从而而缩缩短短萃萃取取组组分分的的分分子子由由固固体体内内部部扩扩散散至至固固液液界界面面的的时时间间，结结果果使使萃萃取取速速率率提提高高数数倍倍，并并能能降降低低萃萃取取温温度度，最最大大限限度度地地保保证萃取物的质量。证萃取物的质量。第19页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理由由于于微微波波频频率率与与分分子子转转动动频频率
18、率相相关关连连，因因此此微微波波能能是是一一种种由由离离子子迁迁移移和和偶偶极极子子转转动动而而引引起起分分子子运运动动的的非非离离子子化化辐辐射射能能。当当它它作作用用于于分分子子时时,可可促促进进分分子子的的转转动动运运动动,若若分分子子具具有有一一定定的的极极性性，即即可可在在微微波波场场的的作作用用下下产产生生瞬瞬时时极极化化,并并以以24.5亿亿次次/秒秒的的速速度度作作极极性性变变换换运运动动,从从而而产产生生键键的的振振动动、撕撕裂裂和和粒粒子子间间的的摩摩擦擦和和碰碰撞撞,并并迅迅速速生成大量的热能生成大量的热能,促使萃取物扩散至溶剂中。促使萃取物扩散至溶剂中。第20页，共84
19、页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 在在微微波波萃萃取取中中，吸吸收收微微波波能能力力的的差差异异可可使使基基体体物物质质的的某某些些区区域域或或萃萃取取体体系系中中的的某某些些组组分分被被选选择择性性加加热热，从从而而使使被被萃萃取取物物质质从从基基体体或或体体系系中中分分离离，进进入入到到具具有有较较小小介介电电常常数数、微微波波吸吸收收能力相对较差的萃取溶剂中。能力相对较差的萃取溶剂中。第21页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作
20、用原理 综综上上所所述述,微微波波能能是是一一种种能能量量形形式式,它它在在传传输输过过程程中中可可对对许许多多由由极极性性分分子子组组成成的的物物质质产产生生作作用用,并并使使其其中中的的极极性性分分子子产产生生瞬瞬时时极极化化,并并迅迅速速生生成成大大量量的的热热能能,其其中中的的目目标标化化合合物物扩扩散散至至溶溶剂剂中中。从从原原理理上上说说,传传统统的的溶溶剂剂提提取取法法,如如浸浸渍渍法法、渗渗滤滤法法、回回流流提提取取法法、连连续续回回流流提提取取法法等等,均均可可加加入入微微波波进进行辅助提取行辅助提取,从而成为高效提取方法。从而成为高效提取方法。第22页，共84页，编辑于20
21、22年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 微微波波萃萃取取的的选选择择性性主主要要取取决决于于目目标标物物质质和和溶溶剂剂性性质质的的相相似似性性,必必须须根根据据被被提提取取物物的的性性质质选选择择极极性性或或非非极极性性溶溶剂剂。极极性性溶溶剂剂可可用用水水、醇醇等等，非非极极性性溶溶剂剂可可用用正正己己烷烷等等。但但由由于于非非极极性性溶溶剂剂不不能能吸吸收收微微波波,为为加加速速萃萃取取过过程程,可可在在非非极极性性溶溶剂剂中中加加入入极极性性溶溶剂剂。若若样样品品和和溶溶剂剂均均不不吸吸收收微微波波,则则微微波波萃萃取取过过
22、程程无无法法进行。进行。第23页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 介介质质吸吸收收微微波波的的能能力力主主要要取取决决于于其其介介电电常常数数、比比热热和和形形状状等等。极极性性较较大大的的溶溶剂剂或或目目标标组组分分，吸吸收收微微波波的的能能力力较较强强，在在微微波波照照射射下下能能迅迅速速升升温温，沸沸点点低低的的溶溶剂剂甚甚至至出出现现过过热热现现象象,极极性性较较低低者者吸吸收收微微波波的的能能力力较较差差,而而非非极极性性的的氯氯仿仿等等则则几几乎乎不不吸吸收收微微波波。因因此此,利利用用不不同
23、同物物质质在在介介电电性性质质上上的的差差异异也也可可达达到到选择性萃取的目的。选择性萃取的目的。第24页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 一一般般来来说说,微微波波萃萃取取首首先先要要求求溶溶剂剂必必须须具具有有一一定定的的极极性性,以以利利于于吸吸收收微微波波能能,进进行行内内部部加加热热，其其次次所所选选溶溶剂剂对对被被萃萃取取组组分分必必须须具具有有较较强强的的溶溶解解能能力力,溶溶剂剂的的沸沸点点及及对对后后续续测测定定的的干干扰扰也也必必须须考考虑虑。而而控控制制萃萃取取功功率率和和萃萃取取时
24、时间间则则是是为为了了在在选选定定萃萃取取溶溶剂剂的的前前提提下下，选选择择最最佳佳萃萃取取温温度度。适适宜宜的的萃萃取取温温度度既既能能使使被被萃萃取取组组分分保保持持原原有有的的化化合合物物形形态态，又又能获得最大的萃取效率。能获得最大的萃取效率。第25页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 传传统统的的溶溶剂剂提提取取存存在在能能耗耗大大、耗耗材材多多、耗耗时时长长、效效率率低低、污污染染大大等等缺缺点点。超超临临界界流流体体萃萃取取的的提提取取效效率率较较高高，但但难难以以萃萃取取极极性性较较强强的的
25、物物质质，且且为为了了获获得得超超临临界界条条件件，所所需需装装置置比比较较复复杂杂，设设备备的的投投资资较较大大，建立大规模提取生产线存在一定的工程难度。建立大规模提取生产线存在一定的工程难度。第26页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 微微波波具具有有波波动动性性、高高频频性性、热热特特性性和和非非热热特特性性四四大大特特点点，这这决决定定了了微微波波萃萃取取具有以下特点。具有以下特点。1.1.试剂用量少，节能，污染小。试剂用量少，节能，污染小。第27页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微
26、波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 2.2.加加热热均均匀匀，且且热热效效率率较较高高。传传统统热热萃萃取取是是以以热热传传导导、热热辐辐射射等等方方式式自自外外向向内内传传递递热热量量，而而微微波波萃萃取取是是一一种种“体体加加热热”过过程程，即即内内外外同同时时加加热热，因因而而加加热热均均匀匀，热热效效率率较较高高。微微波波萃萃取取时时没没有有高高温温热热源源，因因而而可可消消除除温温度度梯梯度度，且且加加热热速速度度快快，物物料料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。第28页，共84页，编辑于2022年
27、，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 3.3.微微波波萃萃取取不不存存在在热热惯惯性性，因因而而过过程程易易于于控控制。制。4.4.微微波波萃萃取取无无需需干干燥燥等等预预处处理理，简简化化了了工工艺，减少了投资。艺，减少了投资。5.5.微微波波萃萃取取的的处处理理批批量量较较大大，萃萃取取效效率率高高，省省时时。与与传传统统的的溶溶剂剂提提取取法法相相比比，可可节节省省50509090的时间。的时间。第29页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 6.
28、6.微微波波萃萃取取的的选选择择性性较较好好。由由于于微微波波可可对对萃萃取取物物质质中中的的不不同同组组分分进进行行选选择择性性加加热热，因因而而可可使使目目标标组组分分与与基基体体直直接接分分离离开开来来，从从而而可可提提高高萃取效率和产品纯度。萃取效率和产品纯度。7.7.微微波波萃萃取取的的结结果果不不受受物物质质含含水水量量的的影影响响，回回收率较高。收率较高。基基于于以以上上特特点点，微微波波萃萃取取常常被被誉誉为为“绿绿色色提提取取工艺工艺”。第30页，共84页，编辑于2022年，星期六第一第一节 微波消解和微波微波消解和微波辅助萃取的助萃取的定定义 及作用原理及作用原理 微微波波
29、萃萃取取也也存存在在一一定定的的局局限限性性。例例如如，微微波波萃萃取取仅仅适适用用于于热热稳稳定定性性物物质质的的提提取取，对对于于热热敏敏性性物物质质，微微波波加加热热可可能能使使其其变变性性或或失失活活。又又如如，微微波波萃萃取取要要求求目目标标化化合合物物具具有有良良好好的的吸吸水水性性，否否则则萃萃取取物物难难以以吸吸收收足足够够的的微微波波能能而而将将难难以以从从基基体体中中释释放放出出来来。再再如如，微微波波萃萃取取过过程程中中目目标标化化合合物物因因受受热热而而分分解解，一一些些不不希希望望得得到到的的组组分分也也会会溶溶解解于于溶溶剂中，从而使微波萃取的选择性差显著降低。剂中
30、，从而使微波萃取的选择性差显著降低。第31页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置微波萃取工艺流程图微波萃取工艺流程图第32页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 目目前前报报道道的的微微波波萃萃取取方方法法一一般般有有三三种种：常常压压法法、高高压压法法、连连续续流流动动法法。而而微微波波加加热热体体系系有有密密闭闭式式和和敞敞开式两类。开式两类。第33页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 1.常
31、压法常压法 常常压压法法一一般般是是指指在在敞敞开开容容器器中中进进行行微微波波萃萃取取的的一一种种方方法法，其其设设备备主主要要有有三三种种。第第一一种种是是直直接接使使用用普普通通家家用用微微波波炉炉或或用用微微波波炉炉改改装装成成的的微微波波萃萃取取设设备备，通通过过调调节节脉脉冲冲间间断断时时间间的的长长短短来来调调节节微微波波输输出出能能量量，目前国内外大部分的研究都采用这种设备。目前国内外大部分的研究都采用这种设备。第34页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 第第二二种种是是美美国国CEM公公司司和和意意大大利利的
32、的Milestone公公司司生生产产的的适适用用于于溶溶解解、萃萃取取和和有有机机合合成成的的微微波波实实验验设设备备产产品品。国国内内中中科科院院深深圳圳南南方方大大恒恒公公司司和和上上海海新新科科微微波波技技术术应应用用研研究究所所研研制制的的WK2000微微波波快快速速反反应应系系统统和和MK型型光光纤纤自自动动控控压压微微波波制制样样系系统属于该类产品的仿制国产产品。统属于该类产品的仿制国产产品。第35页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 第第三三种种是是上上海海三三元元生生物物应应用用技技术术有有限限公公司司的的ME
33、I 3L和和MEI 10L型型实实验验微微波波萃萃取取器器。四四川川大大学学五五线线电电系系也也开开发发了了MCL系系列列的的微微波波功功率率连连续续可可调调型型微微波波炉炉，常常压压微微波波回回流流装装置置如如图所示。图所示。第36页，共84页，编辑于2022年，星期六概述概述过程特点过程特点常压微波回流装置示意图常压微波回流装置示意图1.微波炉微波炉 2.瓶架瓶架 3.蒸馏瓶蒸馏瓶 4.搅拌器搅拌器 5.铜管铜管6.冷凝管冷凝管 7.开关开关 8.控制面板控制面板第37页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 2.高压法高压法
34、 高高压压法法是是使使用用密密闭闭萃萃取取罐罐的的微微波波萃萃取取法法，其其优优点点是是萃萃取取时时间间短短，试试剂剂消消耗耗少少，这这种种方方法法是是目目前前报报道道最最多多的的一一种种方方法法。高高压压法法的的装装置置一一般般要要求求为为带带有有功功率率选选择择，有有控控制制温温度度、压压力力和和时时间附件的微波制样设备。间附件的微波制样设备。第38页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 一一般般由由聚聚四四氟氟乙乙烯烯材材料料制制成成专专用用密密闭闭容容器器作作为为萃萃取取罐罐,它它能能允允许许微微波波自自由由通通过过、耐
35、耐高高温温高高压压且且不不与与溶溶剂剂反反应应。用用于于微微波波协协助助萃萃取取的的设设备备有有两两类类:一一类类是是微微波波萃萃取取罐罐;另另一一类类为为连连续续微微波波萃萃取取器器。两两者者的的主主要要区区别别是是:一一个个是是分分批批处处理理物物料料，类类似似于于多多功功能能提提取取罐罐;另另一一个个是是以以连连续续方方式式工工作作的的萃萃取取设设备备,具具体体参参数数一一般般由由生生产产厂厂家家根根据据使使用用厂厂家家要要求求设设定定。使使用用的的微微波波频频率率一一般般为为2450MHz或或915MHz。第39页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取
36、装置微波消解和微波辅助萃取装置图图4 4 萃取罐结构图萃取罐结构图第40页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 微微波波萃萃取取罐罐结结构构组组成成：内内萃萃取取腔腔、进进液液口口、回回流流口口、搅搅拌拌装装置置、微微波波加加热热腔腔、排排料料装装置置、微微波波源源、微微波波抑制器。抑制器。第41页，共84页，编辑于2022年，星期六表表1 1微波萃取罐主要技术参数微波萃取罐主要技术参数名称参数参数ABABABAB罐体容量0.1m30.5m31m33m3使用容量0.050.08m30.30.4m30.50.8m31.52.5m3
37、微波功率24KW1020KW3040KW5080KW温度范围2070207020702070萃取时间10180min10150min10150min10180min溶液性质水 任意水 任意水 任意水 任意第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置第42页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 3.连续流动法连续流动法 连连续续流流动动法法是是指指萃萃取取溶溶剂剂连连续续流流动动而而样样品品随随之之流流动动或或固固定定不不动动的的一一种种微微波波萃萃取取体体系系。目目前前国国内内外外有有关关连连续续流流动动法
38、法的的报报道道很很少少，下下面面主主要要介介绍绍国国外外学学者者应应用用的的流流动动萃萃取装置。取装置。第43页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置 3.连续流动法连续流动法 连连续续流流动动法法是是指指萃萃取取溶溶剂剂连连续续流流动动而而样样品品随随之之流流动动或或固固定定不不动动的的一一种种微微波波萃萃取取体体系系。目目前前国国内内外外有有关关连连续续流流动动法法的的报报道道很很少，国外学者这方面的研究较多。少，国外学者这方面的研究较多。第44页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波
39、消解和微波辅助萃取装置第45页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置第46页，共84页，编辑于2022年，星期六第二节第二节 微波消解和微波辅助萃取装置微波消解和微波辅助萃取装置第47页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素o微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影微波消解和微波萃取的效率受多种因素的影响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样响。采用微波消解和微波萃取的方法处理样品时，要同时考虑到样品的种类、萃取溶剂、品时，要同时考虑到样品的种类、萃取溶剂、萃取温度、
40、微波消解和萃取的功率和时间等萃取温度、微波消解和萃取的功率和时间等多种因素的影响。多种因素的影响。第48页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素1.1.破破碎碎度度 与与传传统统提提取取方方法法一一样样,被被提提取取物物经经过过适适当当破破碎碎，可可以以增增大大接接触触面面积积,有有利利于于萃萃取取过过程程的的进进行行。采采用用传传统统方方法法提提取取时时，通通常常不不将将物物料料破破碎碎得得很很细细，否否则则可可能能会会增增加加提提取取物物中中的的杂杂质质及及无无效效成成分分的的含含量量，并并增增大大后后道道过过滤滤工工序序
41、的的难难度度;同同时时接接近近100100的的提提取取温温度度,会会使使物物料料中中的的淀淀粉粉成成分分糊糊化化,使使提取液变得粘稠提取液变得粘稠,使后道过滤工序的难度明显增大。使后道过滤工序的难度明显增大。第49页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 微微波波萃萃取取时时，常常根根据据物物料料的的特特性性将将其其破破碎碎成成210mm的的颗颗粒粒，粒粒径径相相对对而而言言不不是是太太细细小小，因因而而不不会会增增大大后后道道过过滤滤工工序序的的难难度度。同同时时提提取取温度较低，不会给过滤带来困难。温度较低，不会给过滤带来
42、困难。第50页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 2.分分子子极极性性 在在微微波波场场中中，极极性性分分子子受受微微波波的的作作用用较较强强。若若目目标标组组分分为为极极性性分分子子，则则比比较较容容易易扩扩散散。在在天天然然产产物物中中，完完全全非非极极性性的的分分子子是是比比较较少少的的，物物质质的的分分子子或或多多或或少少会会存存在在一一定定的的极极性性，绝绝大大多多数数天天然然产产物物的的分分子子都都会会受受到到微微波波电电磁场的作用，因而均可用微波来协助提取。磁场的作用，因而均可用微波来协助提取。第51页，共8
43、4页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 3.3.溶溶剂剂 溶溶剂剂的的选选用用十十分分重重要要，适适宜宜的的溶溶剂剂可可提提取取出出所所需需要要的的组组分分，因因此此中中药药行行业业中中多多采采用用适适合合于于提提取取物物的的溶溶剂剂或或溶溶剂剂组组合合进进行行提提取取，完完成成后后合合并并提提取取液液，以以达达到到充充分分提提取取的的目目的的。在在微微波波萃萃取取中中，这这一一点点同同样样重重要要。若若溶溶剂剂选选用用不不当当，则则不不一一定定能能获获得得理想的提取效果。理想的提取效果。第52页，共84页，编辑于2022年，星期六
44、第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 研研究究表表明明，与与传传统统的的溶溶剂剂提提取取法法相相比比，在在微微波波萃萃取取中中，一一次次提提取取所所需需的的溶溶剂剂用用量量可可减减少少30%30%60%60%。溶溶剂剂用用量量较较大大反反而而不不利利于于提提取取，因因为为微微波波在在穿穿透透溶溶剂剂的的过过程程中中会会发发生生衰衰减减，溶溶剂剂越越多多，使使得得到到达达基基体体物质的微波能越少，提取效果就越差。物质的微波能越少，提取效果就越差。第53页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 微
45、微波波萃萃取取所所选选用用的的溶溶剂剂必必须须对对微微波波透透明明或或半半透透明明，介介电电常常数数应应在在828的的范范围围内内。物物料料的的含含水水量量对对微微波波能能的的吸吸收收影影响响很很大大。若若物物料料不不含含水水分分，则则可可选选用用部部分分吸吸收收微微波波能能的的溶溶剂剂，由由于于溶溶剂剂浸浸渍渍物物料料，置置于于微微波波场场进进行行辐辐射射时时即即可可同同时时发发生生提提取取作作用用。当当然然也也可可先先使使物物料料润润湿湿，使使其其具具有有足足够够的的水水分分，以以便便能能有有效效地地吸吸收收所所需需的的微微波能。波能。第54页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三
46、节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 提提取取物物料料中中若若含含不不稳稳定定或或挥挥发发性性成成分分，则则宜宜选选用用对对微微波波高高度度透透明明的的溶溶剂剂如如正正己己烷烷等等作作为为提提取取介介质。质。第55页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 由由于于非非极极性性溶溶剂剂不不能能吸吸收收微微波波能能，因因而而可可加加入入一一定定比比例例的的极极性性溶溶剂剂，以以加加快快提提取取速速率率。若若不不需需要要此此类类不不稳稳定定或或挥挥发发性性成成分分，则则可可选选用用对对微微波波部部分分透透明明
47、的的萃萃取取剂剂，此此类类萃萃取取剂剂吸吸收收部部分分微微波波能能后后将将其其转转化化为热能，可除去不需要的不稳定或挥发性成分。为热能，可除去不需要的不稳定或挥发性成分。第56页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 对对于于水水溶溶性性成成分分或或极极性性较较大大的的成成分分，可可用用含含水水溶溶剂剂进进行行提提取取。用用含含水水溶溶剂剂提提取取极极性性化化合合物物时时，微微波波萃萃取取的的效效果果比比索索氏氏提提取取的的效效果果要要好好。而而用用非非极极性性溶溶剂剂萃萃取取非非极极性性化化合合物物时时,微微波波萃萃取取的效
48、果要稍低于索氏提取的效果。的效果要稍低于索氏提取的效果。第57页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 4.4.浓浓度度差差 浓浓度度差差是是被被提提取取组组分分扩扩散散与与传传质质的的前前提提，没没有有浓浓度度差差或或浓浓度度差差很很小小，提提取取过过程程就就不不能能进进行行。传传统统提提取取工工艺艺中中设设法法提提高高浓浓度度差差的的种种种种工艺手段同样适用于微波提取过程。工艺手段同样适用于微波提取过程。第58页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 5.
49、5.温温度度 在在微微波波提提取取过过程程中中，由由于于存存在在微微波波作作用用下下的的分分子子运运动动，因因而而温温度度不不需需要要与与传传统统提提取取工工艺艺过过程程中中的的一一样样高高。此此外外，微微波波提提取取的的时时间间很很短短，因因而而可可降降低低被被提提取取成成分分因因受受热热而而发发生生破破坏坏的的危危险险，并可降低能耗。并可降低能耗。第59页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 微微波波提提取取有有可可能能导导致致体体系系的的温温度度过过度度上上升升，为为减减小小高高温温的的影影响响，可可将将微微波波提提取
50、取过过程程分分次次进进行行，即即先先对对药药材材进进行行一一段段时时间间的的微微波波提提取取，然然后后将将体体系系的的温温度度冷冷却却至至室室温温再再进进行行第第二二次次微微波波提提取取，从从而而可可最最大大限限度度地地降降低低被被提提取取成成分分因因受受热而发生破坏的危险。热而发生破坏的危险。第60页，共84页，编辑于2022年，星期六第三节第三节 影响微波消解和微波萃取的因素影响微波消解和微波萃取的因素 应应当当指指出出的的是是，微微波波萃萃取取在在不不同同温温度度下下的的提提取取效效果果是是不不同同的的。当当微微波波功功率率、溶溶剂剂、溶溶质质及及提提取取量量均均相相同同时时，热热态态比