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1、18章 LC-MS和LC-NMR联用在天然药物化学中的应用报告者：谢凤主要内容1.高效液相色谱（HPLC）2.质谱（）核磁共振（）在天然产物分析中的应用.定性分析.混合物中已知化合物的结构分析.混合物中未知成分结构分析.定量分析.在天然产物分析中的应用.的应用 LC-MS和LC-NMR的应用前景1 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)1.1 高效液相色谱法的产生和发展：高压、高速的现代高效液相色谱仪于1967年面世，导致高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography，HPLC)的产
2、生。薄壳型填料，柱效仅每米10003000塔板数510m球型和无定型微粒硅胶，每米56万理论塔板数 高度均匀甚至单分散13m硅胶基质球形填料，达1530万理论塔板/m。新型分离模式和方法不断增加 1.2 高效液相色谱法分类1 根据分离原理（1）吸附色谱(adsorption Chromatography)（2）分配色谱(partition Chromatography)（3）离子交换色谱(ion-Exchange Chromatography)（4）体积排阻色谱(size Exclusion Chromatography)2 根据固定相和液体流动相相对极性的差别（1）正相色谱（固定相流动相）（
3、2）反相色谱（固定相R2异裂：半异裂最易失电子的是杂原子 n电子电子电子(C-CC-H)失电子能力质谱中的裂解类型2 重排开裂（重排离子更稳定）麦氏重排：有不饱和中心 C=X(X=O,N,S,C)有氢，能转移到X原子上，脱掉一个中性分子3 核磁共振最早美国两所大学1945年同时发现NMR哈佛的Purcell和Pound发现石腊质子有NMR现象斯坦福大学的Bloch和Honson发现H2O中质子有NMRPurcell和Bloch因此而获得诺贝尔奖。1953年第一台仪器商品化，当时仅30MHZ至今50多年中，这门学科共12位科学家获诺贝尔奖核磁共振波谱的产生磁铁：提供稳定的高强度磁场 H扫场线圈：附加磁场，可调节 D接收线圈：产生感应电流 R照射线圈：与外磁场H0垂直，有60兆，90兆；兆数越高，图谱越精密。注：三个线圈互相垂直，互不干扰。4 在天然产物分析中的应用.定性分析.混合物中已知化合物的结构分析 解析步骤：1.混合物进样经过高效液相，分离混合物中的化合物，得到液相色谱图，并根据保留值初步确定样品中的成分。2.将样品中所要研究的成分通过质谱仪，获得质谱图，根据质谱图获得化合物分子量和其可能结构。解析示例LC-NMR联用技术