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1、混合物的分离和提纯过滤与洗涤本讲稿第一页，共二十一页（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：反应的化学方程式及装置图如下：2FeCl32FeCl2FeCl2 22HCl2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：溶液重结晶提纯。
2、重结晶过程：加热溶解加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥（1 1）写出装置图中玻璃仪器的名称：）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_a_，b_b_。（2 2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：A A缓慢冷却溶液缓慢冷却溶液 B B溶液浓度较高溶液浓度较高 C C溶质溶解度较小溶质溶解度较小 D D缓慢蒸发溶剂缓慢蒸发溶剂（3 3）抽滤所用的滤纸应略）抽滤所用的滤纸应略_（填（填“大于大于”或或“小于小于”）布氏漏斗内径。）布氏漏斗内径。烧杯
3、中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。A A无水乙醇无水乙醇 B B饱和饱和NaClNaCl溶液溶液 C C7070乙醇水溶液乙醇水溶液 D D滤液滤液（4 4）上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？）上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？（5 5）薄层色谱薄层色谱跟踪反应进程，跟踪反应进程，用毛细管取样、点样用毛细管取样、点样展开后的斑点如下图所
4、示。展开后的斑点如下图所示。比较合适比较合适的回流时间是的回流时间是_。分离提纯（抽滤、倾析后的洗涤）分离提纯（抽滤、倾析后的洗涤）分离提纯（趁热过滤）分离提纯（趁热过滤）分离提纯（纸层析）分离提纯（纸层析）本讲稿第二页，共二十一页 考试说明要求考试说明要求 能根据物质的特性，应用过滤、蒸发、蒸馏、结能根据物质的特性，应用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。一种分离和提纯物质的方法。本课教学目标本课教学目标 熟练掌握过滤和洗涤的基本操作，理解减压过熟练掌握过滤和洗涤的基本操作，理解减压过滤、热
5、过滤、倾析法等滤、热过滤、倾析法等“筛分筛分”物质的基本原理及适物质的基本原理及适用对象。用对象。本讲稿第三页，共二十一页思考思考 硫酸钡中混有氯化钠杂质，如何将其提纯？硫酸钡中混有氯化钠杂质，如何将其提纯？样样品品浊浊液液干燥得硫酸钡干燥得硫酸钡加水溶解加水溶解过滤、洗涤过滤、洗涤普通过滤 1 1、使用范围：分离固体与液体互不相溶的混合物、使用范围：分离固体与液体互不相溶的混合物 2 2、注意事项、注意事项本讲稿第四页，共二十一页【案例案例1 1】P88 P88 实验化学实验化学 “硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备”。将。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、硫酸铵饱和溶液加入到
6、硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。表面附着的水分。知识整合一知识整合一 关于过滤的几种特殊情况关于过滤的几种特殊情况本讲稿第五页，共二十一页和普通过滤相比和普通过滤相比,减压过滤有什么优点减压过滤有什么优点?速度快、得到的沉淀较干燥速度快、得到的沉淀较干燥减压过滤（抽滤或吸滤）减压过滤（抽滤或吸滤）布氏漏斗布氏漏斗吸滤瓶吸滤瓶安全瓶安全瓶抽气泵抽气泵实验化学实验化学P.14本讲稿第六页，共二十一页实验化学实验化学P.93 阿司匹林的合成阿司匹林的合成 向向150ml干燥锥形瓶中加入干燥锥形
7、瓶中加入2g水杨酸、水杨酸、5ml乙酸酐和乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于8590水浴中加热水浴中加热510min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出）。置于冰水中冷却，促使晶体析出）。向锥形瓶中加向锥形瓶中加50ml水，继续在冰水中冷却使其结晶完全。水，继续在冰水中冷却使其结晶完全。减压过滤，减压过滤，本讲稿第七页，共二十一页 案例案例 2 2 实验化学实验化学“硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体
8、的制备”。将将20gNaNO20gNaNO3 3和和17gKCl17gKCl放入放入100mL100mL小烧杯中，加水小烧杯中，加水35mL35mL。加热、搅拌、浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液加热、搅拌、浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液体积减小到原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应先预加的烧杯应先预加2mL2mL蒸馏水，以防止降温时氯化钠蒸馏水，以防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。溶液达到饱和而析出。知识整合一知识整合一 关于过滤的几种特殊情况关于过滤的几种特殊情况保温漏斗 目的：防止因冷却导致其它晶体析出目的：防止因冷却导致其它晶体析出温
9、馨提示温馨提示:热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。体，堵塞漏斗口。本讲稿第八页，共二十一页 交流与讨论交流与讨论 还有哪些分离方法的原理与过滤相似？还有哪些分离方法的原理与过滤相似？1 1、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜2 2、氯碱工业所用的阳离子交换膜、氯碱工业所用的阳离子交换膜3 3、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法（、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法（化学与技术化学与技术4
10、 4、许多硅酸盐具有多孔的结构，孔的大小与一般分子的大小、许多硅酸盐具有多孔的结构，孔的大小与一般分子的大小相当，所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用，人们把它们称为分子筛。相当，所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用，人们把它们称为分子筛。(化学必修化学必修1 1p80p80页页)本讲稿第九页，共二十一页 概念升华概念升华 过滤的本质是什么？过滤的本质是什么？筛子原理筛子原理过滤过滤是是“筛分筛分”混合物的方法之一。主要利用颗粒混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。大小不同进行分离的操作。本讲稿第十页，共二十一页适用范围：适用范围：当沉淀的颗粒较大当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器
11、底部静置后容易沉降至容器底部 【案例案例3 3】实验化学实验化学 “硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备”。放置有铁屑的烧。放置有铁屑的烧杯中注入杯中注入15ml 1mol/L15ml 1mol/L的的NaNa2 2COCO3 3溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。并洗涤铁屑，晾干。知识整合二知识整合二 当沉淀的颗粒较大当沉淀的颗粒较大倾析法倾析法本讲稿第十一页，共二十一页思考思考 硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？样样品品浊浊液液干燥得硫酸钡干燥得硫酸钡加水溶解加水溶解、洗涤、洗涤问题问题1 沉淀为什么要洗涤
12、？沉淀为什么要洗涤？问题问题2 沉淀用什么洗，如何操作？沉淀用什么洗，如何操作？问题问题3 怎样判断沉淀洗涤干净？怎样判断沉淀洗涤干净？除去除去浸没浸没；静置；静置；2-3次次取最后一次洗涤液，滴加取最后一次洗涤液，滴加，现象，现象，结论，结论过滤过滤本讲稿第十二页，共二十一页知识整合三知识整合三关于洗涤的几种特殊情况关于洗涤的几种特殊情况酒精洗涤酒精洗涤减少晶体溶解减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀得到较干燥的沉淀 案例案例4 4 实验化学实验化学 “硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、
13、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。水分。本讲稿第十三页，共二十一页案例案例5（2010浙江卷）一水硫酸四氨合铜（浙江卷）一水硫酸四氨合铜（）的化学式为）的化学式为Cu(NH3)4SO4H2O，是一种重要的染料及农药中间体。，是一种重要的染料及农药中间体。设计的合成路线为：设计的合成路线为：相关信息如下：相关信息如下：（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。在水中可溶，在乙醇中难溶。Cu(NH3)4SO4H2O在乙醇在乙醇水混合溶剂中的溶解度水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：随乙醇体积分数的
14、变化曲线示意图如下：下列最适合下列最适合洗涤抽滤所得的洗涤抽滤所得的Cu(NH3)4SO4H2O的是的是 。A.乙醇乙醇 B.蒸馏水蒸馏水 C.乙醇和水的混合液乙醇和水的混合液 D.饱和硫酸钠溶液饱和硫酸钠溶液本讲稿第十四页，共二十一页案例案例6（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷
15、却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解加热溶解活性炭脱色活性炭脱色趁热过滤趁热过滤冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤洗涤洗涤干燥干燥（3 3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是，下列液体最合适的是_。A A无水乙醇无水乙醇 B B饱和饱和NaClNaCl溶液溶液 C C707
16、0乙醇水溶液乙醇水溶液 D D滤液滤液滤液洗涤滤液洗涤 减少晶体溶解（防止溶质损失）减少晶体溶解（防止溶质损失）知识整合三知识整合三 关于洗涤的几种特殊情况关于洗涤的几种特殊情况D本讲稿第十五页，共二十一页知识整合三知识整合三关于洗涤的几种特殊情况关于洗涤的几种特殊情况 案例案例7 7 实验化学实验化学化学与技术化学与技术 “阿司匹林的制阿司匹林的制备备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5 51010分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。用滤液淋洗
17、锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。本讲稿第十六页，共二十一页1 1、（、（20102010安徽卷）安徽卷）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：（3 3）第）第步反应后，过滤步反应后，过滤LiLi2 2COCO3 3所需的玻璃仪器有所需的玻璃仪器有 。若过滤时发现滤液中有少。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从量浑浊，从
18、实验操作实验操作的角度给出两种可能的原因：的角度给出两种可能的原因：_。滤纸破损、滤液超过滤纸边缘滤纸破损、滤液超过滤纸边缘漏斗漏斗 玻璃棒玻璃棒 烧杯烧杯本讲稿第十七页，共二十一页全国各地高考题扫视全国各地高考题扫视3 3、（、（20102010浙江卷）浙江卷）抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先应先 ，然后，然后 。关闭水龙头关闭水龙头布氏漏斗颈口斜面未朝向吸布氏漏斗颈口斜面未朝向吸滤滤瓶支管口瓶支管口断开漏斗与安全瓶的连接断开漏斗与安全瓶的连接2、（、（2011江苏卷）江苏卷）草酸是一种重
19、要的化工产品。草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_。布氏漏斗、吸滤瓶布氏漏斗、吸滤瓶本讲稿第十八页，共二十一页物物质质分离提分离提纯纯的方法的方法选择选择的思路的思路实验实验化学化学p3样品方法备注固体样品加热灼烧、升华、热分解。过滤（或：先溶解再过滤）、洗涤过滤；趁热过滤；抽滤；倾析。冷水；热水；酒精；滤液。蒸发、结晶蒸发结晶；冷却结晶；蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；蒸发浓缩
20、、趁热过滤、冷却结晶。电解精炼液体样品分液（或：先萃取再分液）分离有机混合物最常用的方法。蒸馏层析胶体样品渗析盐析蛋白质分离提纯（变性）。气体样品洗气、液化、凝华本讲稿第十九页，共二十一页 给我一个支点，我能够撬动整个地球。给我一个支点，我能够撬动整个地球。阿基米德阿基米德本讲稿第二十页，共二十一页4、（、（2010江苏卷）高纯江苏卷）高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以以MnO2为原料制备少量高纯为原料制备少量高纯MnCO3。（1）制备）制备MnSO4溶液：略溶液：略（2）制备高纯）制备高纯MnCO3固体：固体：已知已知MnCO3难溶于
21、水和乙醇，潮湿时易被空气氧化，难溶于水和乙醇，潮湿时易被空气氧化，100开始分解；开始分解；Mn(OH)2开始沉淀的开始沉淀的pH=7.7。请补充由。请补充由MnSO4溶液制备高纯溶液制备高纯MnCO3的的操作步骤。操作步骤。实验中可选用的试剂：实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH _；_；_；_；低于低于100干燥。干燥。边搅拌边加入边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液并控制溶液PH7.7过滤，用少量水洗涤过滤，用少量水洗涤23次次检验检验SO42-是否被洗涤除去是否被洗涤除去用少量用少量C2H5OH洗涤洗涤本讲稿第二十一页，共二十一页