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1、火焰原子吸收分光光度法测定本讲稿第一页，共十三页实验目的实验目的1、学习原子吸收光谱法的基本原理；、学习原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法；、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法；3、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。、掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。本讲稿第二页，共十三页原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度
2、，即可测得试样中待测元素的含量。本讲稿第三页，共十三页定量分析依据定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定比尔定律律 图图1 1 基态原子对光的吸收基态原子对光的吸收 本讲稿第四页，共十三页特点：特点：检出限低检出限低准确度高准确度高选择性高选择性高 （一般情况下共存元素不干扰）（一般情况下共存元素不干扰）应应 用用 广广 （可测定（可测定70多种元素）多种元素）局限性：局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定能同时多元素
3、测定。本讲稿第五页，共十三页原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计的基本结构图图2 361CRT2 361CRT原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。单色器与检测系统组成。本讲稿第六页，共十三页图图3 原子吸收分光光度计示意图原子吸收分光光度计示意图光源光源原子化系统原子化系统分光分光系统系统检测显检测显示系统示系统空心阴极灯空心阴极灯反反射射镜镜旋转斩光器旋转斩光器废液废液光束光束反射镜反射镜半反射镜半反射镜狭缝狭缝反反射射镜镜吸光度吸光度空气空气光栅光栅原子吸收光谱仪主要部件原子吸
4、收光谱仪主要部件本讲稿第七页，共十三页空心阴极灯空心阴极灯提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求；准确度。光源应满足如下要求；能发射待测元素的共振线；能发射待测元素的共振线；能发射锐线光源；能发射锐线光源；辐射光强度大，辐射光强度大，稳定性好。稳定性好。本讲稿第八页，共十三页空心阴极灯工作原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷产生正电荷，其，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击在电场作用下，向阴极
5、内壁猛烈轰击;使使阴极表面的金属原子溅射出来阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。作电流有关。图图4 4 空心阴极灯结构示意图空心阴极灯结构示意图优缺点：优缺点：辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯辐射光强度大
6、，稳定，谱线窄，灯容易更换。容易更换。每测一种元素需更换相应的灯。每测一种元素需更换相应的灯。本讲稿第九页，共十三页原子化系统作用作用-将试样中离子转变成原子蒸气。原子化方法原子化方法-火焰法无火焰法电热高温石墨管，激光。火焰原子化装置火焰原子化装置雾化器和燃烧器。图图6 6 雾化器结构示意图雾化器结构示意图本讲稿第十页，共十三页定量分析方法定量分析方法 标准曲线法标准曲线法适用于组成简单、干扰较少的试样。适用于组成简单、干扰较少的试样。配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的标准溶液，分别测定吸光度值，作待测元素的标准溶液，分别测定吸
7、光度值，作 吸光度吸光度-浓浓度曲线。度曲线。测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得 其浓度其浓度值。值。本讲稿第十一页，共十三页注注 意意 事事 项项 实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外实验时，要打开通风设备，使金属蒸汽及时排除室外点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后点火时，先打开空气，后开乙炔，熄火时，先关乙炔，后关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通关空气，室内若有乙炔气味，应立即关闭乙炔起源，开通风，排除问题后，再继续实验。风，排除问题后，再继续实验。更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成更换空心阴极灯时，要将灯电流开关关掉，以防触电和造成电源短路电源短路点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。点火前，必须检查排液管水封是否有水，以防止回火。钢瓶附近严禁烟火。钢瓶附近严禁烟火。本讲稿第十二页，共十三页开始实验！开始实验！本讲稿第十三页，共十三页