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1、第六章第六章 电子显微技术电子显微技术透射电子显微镜透射电子显微镜ff2f物体在物体在2倍焦距之外倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的在另一侧成倒立、缩小的 实像。实像。2f照相机照相机凸透镜成像原理凸透镜成像原理FF2f物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像。投影机投影机2fF物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像放大镜放大镜F透镜的放大倍数透镜的放大倍数物距、像距、焦距放大倍数可以表示为：相距一定时，放大倍率相距一定时，放大倍率M随随 f 增大而降低增大而降低调节物距或者相
2、距时，放大倍率调节物距或者相距时，放大倍率M随之变化。随之变化。l由于光的衍射，使得由物平面内的点由于光的衍射，使得由物平面内的点O O1 1、O O2 2 在象平面在象平面形成一形成一B B1 1、B B2 2圆斑（圆斑（AiryAiry斑）。若斑）。若O O1 1、O O2 2靠得太近，过靠得太近，过分重叠，图象就模糊不清。分重叠，图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度强度D图（图（a a）点）点O O1 1、O O2 2 形成两个形成两个AiryAiry斑；图（斑；图（b b）是强度分布。）是强度分布。（a）（b）最小分辨率最小分辨率图（图（c c）两个）两个AiryAiry斑斑明
3、显可分辨出。明显可分辨出。图（图（d d）两个）两个AiryAiry斑刚好可分辨出。斑刚好可分辨出。图（图（e e）两个）两个AiryAiry斑分辨不出。斑分辨不出。I I0.81I0.81I最小分辨距离计算公式：最小分辨距离计算公式：d 指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物指物镜能够分开两个点之间的最短距离，称为物镜的分辨本领或分辨能力；镜的分辨本领或分辨能力；为入射光的波长；为入射光的波长；n为透镜周围介质的折射率为透镜周围介质的折射率为物镜的半孔径角为物镜的半孔径角NA为数值孔径为数值孔径对于可见光的波长在对于可见光的波长在390770nm之间，之间，光学显微镜其最小的分辨能力为光
4、学显微镜其最小的分辨能力为0.20.2m m由于人眼的分辨率为由于人眼的分辨率为0.2mm0.2mm。光学显微镜的有效。光学显微镜的有效放大倍数为：放大倍数为：光学镜头的放大倍数越大，其孔径角越大。光学镜头的放大倍数越大，其孔径角越大。P象象P透镜透镜物物P光轴光轴球差球差 球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，造成的。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜因而有同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而
5、是在透镜相平面上变成了一个漫射圆斑。相平面上变成了一个漫射圆斑。l畸变畸变 畸变是由球差引起的。球差的存在使得透镜对边缘区域的畸变是由球差引起的。球差的存在使得透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上的情况是：像的放大聚焦能力比中心部分大。反映在像平面上的情况是：像的放大倍率将随离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，即倍率将随离轴径向尺寸的不同，图像产生不同程度的位移，即图像发生了畸变。图像发生了畸变。平面平面BPA透镜平面透镜平面物物P光轴光轴PBfA 平面平面A像散像散 像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透镜对不同
6、平面上光线的折射能力不一样，光线经差。透镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经透镜后形成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成透镜后形成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成了一个漫射圆斑。了一个漫射圆斑。色差色差色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。能量为能量为E的的光波轨迹光波轨迹象象1透镜透镜物物P光轴光轴色差色差能量为能量为E的的光波轨迹光波轨迹象象2色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。E和和E哪个大？哪个大？景深：透景深：透镜镜物平面允物平面允许许的的轴轴向偏差。向偏差。
7、不影响透不影响透镜镜成像分辨本成像分辨本领领的前提下，物平面可沿的前提下，物平面可沿透透镜轴镜轴移移动动的距离。的距离。反映了反映了试样试样在物平面上下沿在物平面上下沿轴轴运运动动的距离或的距离或试样试样超超过过物平面所允物平面所允许许的厚度。的厚度。原理上原理上讲讲，当透，当透镜镜焦距、像距一定焦距、像距一定时时，只有一，只有一层层样样品平面与透品平面与透镜镜的理想物平面重合，能在透的理想物平面重合，能在透镜镜像像平面平面获获得得该层该层平面的理想平面的理想图图像。偏离理想物平面像。偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦，它的物点都存在一定程度的失焦，它们们在透在透镜镜像平像平面上将面上将
8、产产生一个具有一定尺寸的失焦生一个具有一定尺寸的失焦圆圆斑。如果斑。如果失焦失焦圆圆斑的尺寸不超斑的尺寸不超过过由衍射效由衍射效应应和球差引起的和球差引起的散焦斑，那么，散焦斑，那么，对对于透于透镜镜像的分辨本像的分辨本领领并不并不产产生生什么影响。什么影响。2MXL2L1Qi2XQDf透镜透镜象平面象平面可见，可见，越大，景深越小。越大，景深越小。放大倍数越大，景深越小放大倍数越大，景深越小当当达到最大时，达到最大时，放大倍数放大倍数最大，最大，X X接近理论分辨率：接近理论分辨率：焦深：透焦深：透镜镜像平面允像平面允许许的的轴轴向偏差向偏差 不影响透不影响透镜镜成像分辨本成像分辨本领领的前
9、提下，像平的前提下，像平面可沿透面可沿透镜轴镜轴移移动动的距离。反映了的距离。反映了观观察屏察屏或照相底版可在像平面上下沿或照相底版可在像平面上下沿轴轴运运动动的距的距离。当透离。当透镜镜焦距、物距一定焦距、物距一定时时，像平面在，像平面在一定的一定的轴轴向距离内移向距离内移动时动时也会引起失焦，也会引起失焦，如果失焦斑的尺寸不超如果失焦斑的尺寸不超过过由衍射效由衍射效应应和球和球差引起的散焦斑，差引起的散焦斑，对对分辨本分辨本领领无影响。无影响。屏屏透镜透镜L1L2Di2d MiNA M 焦深 景深NA M 焦深 景深 NA 焦深焦深 景深景深0.1 0.13 15.50.4 3.8 5.8
10、.95 80.0 0.19光学显微镜垂直景深一般小于光学显微镜垂直景深一般小于15.515.5mmm对于光学显微镜样品要求较严格对于光学显微镜样品要求较严格薄片状透光样品或者抛光表面薄片状透光样品或者抛光表面Glass slideGlass slidespecimenspecimenCover glassCover glass2020m虽然光学镜头可以通过组合设计对球差、像散能虽然光学镜头可以通过组合设计对球差、像散能很好消除，但对于分辨率的提高和景深的增加却很好消除，但对于分辨率的提高和景深的增加却无能为力。无能为力。对于光学显微镜，对于光学显微镜，N.AN.A的值均小于的值均小于1 1，油
11、浸透镜也只有，油浸透镜也只有1.51.51.61.6，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的，而可见光的波长有限，因此，光学显微镜的分辨本领不能再次提高。分辨本领不能再次提高。提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，提高透镜的分辨本领：增大数值孔径是困难的和有限的，唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。唯有寻找比可见光波长更短的光线才能解决这个问题。比可见光波长更短的有：比可见光波长更短的有：1 1）紫外线）紫外线 会被物体强烈的吸收；会被物体强烈的吸收；2 2）X X射线射线 无法使其会聚无法使其会聚 ；3 3）电子波）电子波 分辨率是显微镜最重要的指标分辨率是显微镜最重
12、要的指标电子具有波粒二像性，其波长可由其动能算出电子具有波粒二像性，其波长可由其动能算出电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力，使其会聚或发散，从而达到成象的目的。使其会聚或发散，从而达到成象的目的。由静电场制成的透镜由静电场制成的透镜 静电透镜静电透镜由磁场制成的透镜由磁场制成的透镜 磁透镜磁透镜 磁透镜磁透镜 静电透镜静电透镜1.改变线圈中的电流强度改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放可很方便的控制焦距和放大率；大率；2.无击穿，供给磁透镜线无击穿，供给磁透镜线圈的电压为圈的电压为60到到100伏；伏；3.象差小。象差小。1.需改变很高的加
13、速电压需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率；才可改变焦距和放大率；2.静电透镜需数万伏电压，静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；常会引起击穿；3.象差较大。象差较大。电子透镜电子透镜磁透镜结构剖面图磁透镜结构剖面图透镜使电子会聚的原理透镜使电子会聚的原理OOlz电子在磁透镜中的运动轨迹电子在磁透镜中的运动轨迹AC所有从所有从O点出发的电子类似的轨迹运动，在点出发的电子类似的轨迹运动，在v一定时，当一定时，当轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在轨迹与轴的角度很小时，电子会聚在O点（点（O）的象。）的象。O象象物物Oba象象物物平行光轴电子束经透镜成象的情况；平行光轴电子束经透镜成象的情况；a b
14、 为磁场为磁场作用区域。作用区域。我们有下面的结论：我们有下面的结论：1）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，）所有从同一点出发的不同方向的电子，经透镜作用后，交于象平面同一点，构成相应的象。交于象平面同一点，构成相应的象。2）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用）从不同物点出发的同方向同相位的电子，经透镜作用后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。后，会聚于焦平面上一点，构成与试样相对应的散射花样。OlzO有极靴的透镜有极靴的透镜极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔极靴使得磁场被聚焦在极靴上下的间隔h内，内，h可以小到可以小到1mm左右。左右。有极靴有极靴B（
15、z）没有极靴没有极靴无铁壳无铁壳z对于电磁透镜而言，对于电磁透镜而言，n=1,n=1,0.1 rad0.1 rad由于球差难以消除，由球差带来的发散光斑直径：由于球差难以消除，由球差带来的发散光斑直径：要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角会同时要提高分辨率，必须增加孔径角，但增加孔径角会同时造成球差发散使得分辨率下降。造成球差发散使得分辨率下降。电磁透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，电磁透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法使其矫正。因为没有一种简便的方法使其矫正。当当 时，可以得到最佳孔径角：时，可以得到最佳孔径角：考虑球差后，实际分辨率：考虑球差后，实际分辨
16、率：将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜将各类电镜缺陷的影响减至最小，电子透镜的分辨本领比光学透镜提高了的分辨本领比光学透镜提高了一千倍一千倍左右。左右。ll将铂、铂将铂、铂-铱或铂铱或铂-钯等金属或合金，用真空蒸发的方钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为法可以得到粒度为0.5-1nm0.5-1nm、间距为、间距为0.2-1nm0.2-1nm的粒子，的粒子，将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放将其均匀地分布在火棉胶（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学
17、放大至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大5 5倍倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍左右，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。数，即为相应电子显微镜的点分辨率。-实际分辨率实际分辨率点分辨率的测定：点分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同其晶格像。根据仪器分辨率的高低，选择晶面间距不同的样品作标样。的样品作标样。晶格分辨率的测定：晶格分辨率的测定：点分辨本领可计算点分辨本领可计算:晶格分辨本领的测定：晶格分辨本领的测定
18、：磁透镜的放大倍数磁透镜的放大倍数电电磁透磁透镜镜的焦距的焦距 式中：式中：k k常数常数 V V加速加速电压电压 (IN)(IN)安匝数安匝数 I I通通过线过线圈圈导导线线的的电电流，流，N N线线圈每厘米圈每厘米长长度上的圈数度上的圈数 由此可知由此可知 I I 增加，增加，则则 f f 降低，在像距一定的情况下，放大倍数降低，在像距一定的情况下，放大倍数增加。增加。物距物距、像距、像距、焦距、焦距放大倍数放大倍数可以表示可以表示为为：与光学与光学显显微微镜镜不同，磁透不同，磁透镜镜的焦距可以通的焦距可以通过过改改变线变线圈的圈的电电流来流来改改变变景深：景深：通常物镜的景深为通常物镜的
19、景深为1 1微米（远远大于被测样品的厚度）微米（远远大于被测样品的厚度）焦深：焦深：终终像的焦像的焦长长很很长长，一般超，一般超过过101020cm20cm，甚至更，甚至更长长。放大倍数。放大倍数越大，焦深越大。越大，焦深越大。这这一特点一特点给图给图像拍照像拍照记录带记录带来极大方便，来极大方便，只要在只要在荧荧光屏上光屏上图图像聚焦清晰，在其上下一定距离（焦深允像聚焦清晰，在其上下一定距离（焦深允许许范范围围内）放置底片，拍内）放置底片，拍摄摄出的出的图图像也是清晰的。像也是清晰的。透射电镜和光学显微镜的光路比较透射电镜和光学显微镜的光路比较光源光源中间象中间象物镜物镜试样试样聚光镜聚光镜
20、目镜目镜毛玻璃毛玻璃电子枪电子枪聚光镜聚光镜试样试样物镜物镜中间象中间象投影镜投影镜观察屏观察屏照相底板照相底板照相底板照相底板OMOMTEMTEM照明源照明源可见光（可见光（=390=390770770）（）（nmnm）电子束（电子束（=0.0037=0.0037 nmnm）透镜透镜玻璃玻璃磁磁观察方式观察方式直接直接(眼眼)间接间接(荧光屏荧光屏)最大放大倍数最大放大倍数10001000百万倍百万倍最佳分辨率最佳分辨率200nm 200nm 0.2nm 0.2nm 工作介质工作介质空气、油浸空气、油浸真空真空试样试样光片、薄片光片、薄片薄膜薄膜成像放大装置成像放大装置物镜、目镜物镜、目镜2
21、 2级放大级放大物镜、中间镜、投影物镜、中间镜、投影镜镜3 35 5级放大级放大聚焦方式聚焦方式改变物镜与试样的距离改变物镜与试样的距离改变物镜聚焦电流改变物镜聚焦电流一台透射电子显微镜就其总体可以分为三个部分：一台透射电子显微镜就其总体可以分为三个部分：1.电子光学部分（照明系统、成像系统、观察和记录电子光学部分（照明系统、成像系统、观察和记录系统）（系统）（核心部分核心部分）2.真空部分（各种真空泵、显示仪表）真空部分（各种真空泵、显示仪表）3.电子学部分（各种电源、安全系统、控制系统）电子学部分（各种电源、安全系统、控制系统）透射电子显微镜的基本结构透射电子显微镜的基本结构1）阴极：又称
22、灯丝，一般是由）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成毫米的钨丝作成V或或Y形状。形状。2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。接地，阴极带有负高压。3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此人阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此人们习惯上把它们通称为们习惯上把它们通称为“电子枪电子枪”。4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子）聚光镜
23、：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。将发散的电子会聚起来的作用。电子光学系统电子光学系统照明部分照明部分Electron Beam Source场发射电子枪场发射电子枪lW W丝的尖端非常尖锐丝的尖端非常尖锐 (半径半径 0.1 (10107 7 V/cm)V/cm)l电子被高电场从电子被高电场从W W丝尖端激发丝尖端激发l超高真空超高真空 (
24、低于低于 1010-6-6 Pa)Pa)以保证激以保证激发的电子不同空气分子发生碰撞发的电子不同空气分子发生碰撞l电子束直径可电子束直径可 1 nm 1 nm l低温电子枪低温电子枪成像系统成像系统由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。由物镜、中间镜和投影镜与样品室构成。（1 1）物镜）物镜成一次像。成一次像。决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分决定透射电镜的分辨本领，要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强励磁，短焦距的物镜。通常采用强励磁，短焦距的物镜。放大倍数较高，一般为放大倍数较高，一般为100100300
25、300倍。倍。目前高质量物镜分辨率可达目前高质量物镜分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。（2 2）中间镜）中间镜l成二次像。成二次像。l弱激磁的长焦距变倍透镜，弱激磁的长焦距变倍透镜，0 02020倍可调。倍可调。（3 3）投影镜）投影镜l短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光短焦距强磁透镜，最后一级放大像，最终显示到荧光屏上，称为三级放大成像。屏上，称为三级放大成像。l具有具有很大很大的景深和焦深。的景深和焦深。样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平样品在物镜的物平面上，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面，荧光屏在投影面，中间镜的像平面是投影
26、镜的物平面，荧光屏在投影镜的像平面上。镜的像平面上。物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变物镜和投影镜的放大倍数固定，通过改变中间镜中间镜的的电流电流来调节电镜总来调节电镜总M M。M M越大，成像亮度越低，成像亮度与越大，成像亮度越低，成像亮度与M M2 2成成反比反比。高性能高性能TEMTEM大都采用大都采用5 5级透镜放大，中间镜和级透镜放大，中间镜和投影镜有两级。投影镜有两级。放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像放大成像操作：中间镜的物平面和物镜的像平面重合，荧光屏上得到放大像。平面重合，荧光屏上得到放大像。电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后电子衍射操作：中间镜的物平面和物镜的后焦
27、面重合，得到电子衍射花样。焦面重合，得到电子衍射花样。阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所说的阿贝成像原理。说的阿贝成像原理。阿贝成像原理阿贝成像原理（a）高放大率）高放大率（b）衍射）衍射（c）低放大率）低放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次象一次象中间镜中间镜二次象二次象投影镜投影镜
28、三次象三次象（荧光屏）（荧光屏）选区光阑选区光阑物镜光阑物镜光阑真空系统真空系统 为了避免电子束被空气散射，样品附为了避免电子束被空气散射，样品附近的真空度必须达到近的真空度必须达到 1010-7-7 Torr.Torr.电子枪的真空度：对普通电子枪的真空度：对普通LaBLaB6 6 和钨和钨丝枪，真空度为丝枪，真空度为 1010-7-7 Torr Torr、场发射、场发射电子枪真空度为电子枪真空度为1010-9-9 Torr Torr。投影腔中的真空度通常只有投影腔中的真空度通常只有 1010-5-5 Torr Torr 甚至更差甚至更差 透射电镜需要两部分电源：透射电镜需要两部分电源：一是
29、供给电子枪的一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电源的稳定性电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。供电系统供电系统Basic features of A Modern TEMTEM TEM 可以做什么可以做什么?电子像及衍射花样电子像及衍射花样 成像成像-质厚、衍射及相位衬度质厚、衍射及相位衬度 衍射衍射-选区电子衍射选区电子衍射 (SAED)(SAED
30、)研究晶体结构研究晶体结构 化学分析化学分析 X X射线能谱（射线能谱（EDSEDS，WDSWDS）电子与样品相互作用电子与样品相互作用X射线能谱射线能谱（EDS）扫描电镜扫描电镜扫描电镜扫描电镜（SEM）俄歇电子能俄歇电子能谱（谱（AES）常见于半导体，阴极荧光常见于半导体，阴极荧光谱（谱（CL），用于扫描电镜），用于扫描电镜电子衍射电子衍射电子能量损失谱（电子能量损失谱（EELS）样品制备样品制备l对于对于TEMTEM常用的常用的5050200kV200kV电子束，样品厚度控制在电子束，样品厚度控制在100100200nm200nm，样品经，样品经铜网铜网承载，装入样品台，放入样品室进行承
31、载，装入样品台，放入样品室进行观察。观察。lTEMTEM样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、样品制备方法有很多，常用支持膜法、晶体薄膜法、超薄切片法和复型法超薄切片法和复型法4 4种。种。l粉末试样多采用此方法。粉末试样多采用此方法。l将试样载在支持膜上，再用铜网承载。将试样载在支持膜上，再用铜网承载。l支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支支持膜的作用是支撑粉末试样，铜网的作用是加强支持膜。持膜。支持膜法支持膜法3mm3mml支持膜材料必须具备的条件：支持膜材料必须具备的条件：无结构，对电子束的吸收不大；无结构，对电子束的吸收不大；颗粒度小，以提高样品分辨率；颗粒度小，以提
32、高样品分辨率；有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。变形、破裂。l常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。基乙烯酯等。l在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。性，称为加强膜。l支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法：选用分散方法：悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬
33、浮液，滴在支持膜上，干后即可。液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下散布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。的就分散在支持膜上。l块状材料多采用此方法。块状材料多采用此方法。l通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。通过减薄制成对电子束透明的薄膜样品。l薄膜样品制备方法要求：薄膜样品制备方法要求：制备过程中不引起材料组织的变化。制备过程中不引起材料组织的变化。薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。薄，避免薄膜内不同层次图像的重叠，干扰分析。具有一定的强度。具有一定的强度。晶体薄膜法晶体薄膜法超薄切片法超薄切片法-有机
34、高分子薄膜样品制备步骤有机高分子薄膜样品制备步骤：修剪样块修剪样块 在液氮中冷冻或环氧树脂包覆在液氮中冷冻或环氧树脂包覆 超薄切片机：用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片，薄膜样超薄切片机：用金刚石刀或玻璃刀进行超薄切片，薄膜样品一般控制在品一般控制在50nm50nm左右左右双喷式电解抛光减薄双喷式电解抛光减薄 离子减薄离子减薄l无机薄膜样品制备步骤：无机薄膜样品制备步骤：切取：切取薄块（厚度切取：切取薄块（厚度0.5mm0.5mm）预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成预减薄：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片薄片”（0.1mm0.1mm）终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成终减薄：用
35、电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜薄膜”（50nm50nm）l避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。薄时去除损伤层。复型法复型法在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样采用此方法试样采用此方法.表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行表面显微组织浮雕的复型膜，只能进行形貌形貌观察和研究，不能研究试样的成分分布和观察和研究，不能研究试样的成分分布和内部结构。内部结构。复型的种类复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为：按复型的制备方法，复型主要分为：一级复型一级复型 二级复型二级复型 萃取复型（半
36、直接样品）萃取复型（半直接样品）一级复型一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型是指在试样表面的一次直接复型。一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型。型和碳膜一级复型。其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲，其中，塑料一级复型，相对于试样表面来讲，是一种是一种负复型负复型，即复型与试样表面的浮雕相，即复型与试样表面的浮雕相反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其反；它是对样品表面形貌的简单的复制，其表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。而碳膜一级复型是一种之为负复型。而碳膜一级复型是
37、一种正复型正复型。塑料一级复型塑料一级复型样品上滴浓度为样品上滴浓度为1%1%的火棉的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的用滤纸吸掉，面展平，多余的用滤纸吸掉，溶剂蒸发后样品表面留下一溶剂蒸发后样品表面留下一层层100nm100nm左右的塑料薄膜。左右的塑料薄膜。分辨率低（分辨率低（1020nm），），电子束照射下易分电子束照射下易分解和破裂。解和破裂。碳一级复型碳一级复型样品放入真空镀膜装置中，样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。一层厚度为数十纳米的
38、碳膜。把样品放入配好的分离液中进把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。行电解或化学分离。分辨率高（分辨率高（25nm），），电子束照射下不易分解和电子束照射下不易分解和破裂，样品易遭到破坏。破裂，样品易遭到破坏。碳膜与塑料一级复型的区别：碳膜与塑料一级复型的区别：1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。厚度随试样位置而异。2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（塑料复型因塑料分子较大，
39、分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)塑料塑料-碳碳二级复型二级复型先一次复型，然后进行二先一次复型，然后进行二次碳复型，把一次复型溶去，次碳复型，把一次复型溶去，得到第二次复型。得到第二次复型。为了增加衬度可在倾斜为了增加衬度可在倾斜15-4515-45的方向上喷镀一层的方向上喷镀一层重金属，如重金属，如CrCr、AuAu等。等。二级复型照片二级复型照片低碳钢冷脆断口低碳钢冷脆断口 萃取复型萃取复型用碳膜把经过深度侵蚀用碳膜把经过深度侵蚀（溶去部分基体）试样表（溶去部分基体）试样表面的面的第二相粒子第二相粒子黏附下来。黏附下来。既
40、复制表面形貌，又既复制表面形貌，又保持第二相分布状态，并保持第二相分布状态，并可通过电子衍射确定物相。可通过电子衍射确定物相。兼顾了复型膜和薄膜的优点。兼顾了复型膜和薄膜的优点。样品支架样品支架a split polepieceobjective lensholderbeam Heating and strainingTwin specimen holderDouble tilt heating旋转旋转,倾斜倾斜,加热加热,冷却冷却 和和 拉伸拉伸TEMTEM的衬度形成方式的衬度形成方式衬度衬度振幅衬度振幅衬度位相衬度位相衬度质厚衬度质厚衬度衍射衬度衍射衬度明场相明场相暗场相暗场相TEMTEM
41、显微像有两种：透射电子成像，散射电子显微像有两种：透射电子成像，散射电子成像。成像。l明场像（明场像（BFBF）：透射电子成像，像清晰。）：透射电子成像，像清晰。l暗场像（暗场像（DFDF）：散射电子成像，像有畸变、分辨率低。）：散射电子成像，像有畸变、分辨率低。l中心暗场像（中心暗场像（CDFCDF）：入射电子束对试样倾斜照明，得到的）：入射电子束对试样倾斜照明，得到的暗场像。像不畸变、分辨率高。暗场像。像不畸变、分辨率高。明场像和暗场像明场像和暗场像成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来成像电子的选择是通过在物镜的背焦面上插入物镜光阑来实现的。实现的。BF&DF Imaging
42、BF&DF Imaging Diffraction ContrastDiffraction ContrastObjective aperture C-filmamorphouscrystalDTBF imageC-filmcrystalDTC-filmcrystalDF imageDiffraction+mass-thickness ContrastObjective apertureDDF CDFBeam tiltT-transmittedD-diffractedHole in OAOAOAl非晶体样品衬度的主要来源。非晶体样品衬度的主要来源。l样品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。样
43、品不同微区存在原子序数和厚度的差异形成的。l来源于电子的非相干散射，来源于电子的非相干散射，Z Z越高，产生散射的比例越高，产生散射的比例越大；厚度越大；厚度d d增加，将发生更多的散射。增加，将发生更多的散射。l不同微区不同微区Z Z和和d d的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平的差异，使进入物镜光阑并聚焦于像平面的散射电子的强度有差别，形成像的衬度。面的散射电子的强度有差别，形成像的衬度。lZ Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。l图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序数和厚度的变化。厚度的变化。
44、质厚衬度质厚衬度质厚衬度受物镜光阑孔径和加速质厚衬度受物镜光阑孔径和加速V V的影响。的影响。l选择选择大孔径大孔径（较多散射电子参与成像），图像亮（较多散射电子参与成像），图像亮度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。度增加，散射与非散射区域间的衬度降低。l选择选择低电压低电压（较多电子散射到光阑孔径外），衬（较多电子散射到光阑孔径外），衬度提高，亮度降低。度提高，亮度降低。PP/PA6 90/10 w/wPP/PA6 90/10 w/w体系体系,RuO,RuO4 4染色染色l晶体样品衬度的主要来源。晶体样品衬度的主要来源。l样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像样品中各部分满足
45、衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。l晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射。试样内各晶面取向不同，各处衍射束试样内各晶面取向不同，各处衍射束I I差异形成衬度。差异形成衬度。l假设样品由颗粒假设样品由颗粒A A、B B组成，强度组成，强度I I0 0入射电子照射样品，入射电子照射样品，B B的的(hkl)(hkl)面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束面与入射束满足布拉格方程，产生衍射束I I，忽略其它，忽略其它效应（吸收），其透射
46、束为：效应（吸收），其透射束为：l晶粒晶粒A A与入射束不满足布拉格方程，其衍射束与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 I=0，透射束，透射束 I IA A=I=I0 0衍射衬度衍射衬度l若成若成明场像明场像 I IB BIIA A （I I0 0-II-IIIA A （I 0I 0）图像中图像中B B亮、亮、A A暗暗。l晶体厚度均匀、无缺陷晶体厚度均匀、无缺陷，（，（hklhkl）满足布拉）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬均看不到衬度度。l存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面存
47、在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。同，会产生衬度，得到衍衬像。衍射和质厚衬度衍射和质厚衬度Disk specimenthicknessthinnerthicker12345678G.B.High mass LowmassTTSSSBright Dark StrongdiffractionWeak diffraction8 grains are in different orientationsor different diffraction conditionsthicknessfringes明
48、场像明场像相位衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干相位衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干涉得到的衬度涉得到的衬度 d dL L样品样品干涉条件干涉条件相位衬度：当样品极薄时（十几纳米）相位衬度：当样品极薄时（十几纳米）高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜高分辨电子显微镜 (HREM)(HREM)(HREM)(HREM)采用大孔径物镜光阑，使得透射电子束和衍射电子采用大孔径物镜光阑，使得透射电子束和衍射电子束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。束同时通过。像衬度由其间的干涉得出。l恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散射而产生衍射现象，其原理
49、与射而产生衍射现象，其原理与X X射线衍射作用相射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似。同，获得的衍射图案相似。l遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。l入射电子束照射到试样晶面间距为入射电子束照射到试样晶面间距为d d的晶面族的晶面族hklhkl，满足布拉格方程时，与入射束交角，满足布拉格方程时，与入射束交角2 2方向上得到该晶面族的衍射束。方向上得到该晶面族的衍射束。l透射束和衍射束分别与距离晶体为透射束和衍射束分别与距离晶体为L L的照相底板的照相底板相交，得到透射和衍射斑点。相交，得到透射和衍射斑点。电子衍射电子衍射l根据阿贝成像原理，入射电子束通过
50、样品后，根据阿贝成像原理，入射电子束通过样品后，透射线束和衍射线束将会聚到物镜的后焦面上透射线束和衍射线束将会聚到物镜的后焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像平面上成像。平面上成像。l如果将中间镜的物平面调节到物镜后焦面，而如果将中间镜的物平面调节到物镜后焦面，而不是物镜的像平面，此时在物镜后焦面上形成不是物镜的像平面，此时在物镜后焦面上形成的衍射谱，就会经中间镜、投影镜放大在荧光的衍射谱，就会经中间镜、投影镜放大在荧光屏上得到最终电子衍射谱。屏上得到最终电子衍射谱。阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第阿贝认为在相干平行光