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1、ICS 71.040.50 H 13 备案号53699-2017广东省DB44 地方标准DB44月1820-2016固体物中总宗含量的测定电热-塞曼效应原子吸收光谱法Determination of Total Mercury in Solids By Electrothermal-Zeeman Effect Atomic Absorption Spectrometry 2016-03-07发布2016-06-07实施广东省质量技术监督局发布1 目。本标准按照GB!T1.-2009和GB!T20001.4-2001给出的规则起草.本标准由中国广州分析测试中心提出。本标准由广东省分析测试标准化技
2、术委员会(GD!TC22)归口.OB44/T 1820-2016 本标准起草单位:中国广州分析测试中心，北京边将锐科技有限公司，广东出入境检验检疫局.本标准主要起草人:吴庆晖、邵伟町、黄伯襄、冉文泊、杨运云、李维荔、周游波、苟合、申酱、宋玉梅、闰世平.2 1 范围本标准规定了电热定.食品、药品、化妆品当称样盘为20.0mg 2 规范性引用文件3.1 4 原理DB44/T 1820-2016 固体物中总宗含量的测定电热一塞曼效应原子吸收光谱法柔元素具有稳定的原子杰、当通过电讯织的方式分饱满样时，可凶硝试样中的结合态柔释放出来，通过催化转换装置还原成基杀也质泵，并随襄写llli过石英分析油r结合高
3、频调制塞曼背景校正原子吸收测定技术，对试样中的在磁场作用下，光源的光谱线通过塞曼效E寝对霖芬为0-和0+两种强度一样的偏振谱线.其中0-被调制到与*原子共振l吸收线波长一致，可被分析池中柔原子和背景同时l吸收，得A，而0+虽不被录原子吸收，但仍可被背景吸收，得Ao.;两者之差(A.-A.)即为扣除背景的亲原子吸收信号AHII即fua=Ao-Ao.，如图1所示.3 4 DB44/T 1820-2016 H 柔灯+催化转化器800吧|第时|口分勺原子化器多量单lG 图1电热一寨曼效应原子吸收法测定原理示意图5 i;t费IJ注除非另有说明，本方法所用试)1J均为优级纯.5.1 实验用水应符合GB/T
4、6682规定的二级水规格.5.2 碳酸纳CNa0，)必要时可将碳酸饷置于马弗炉中750C灼烧30分钟，作除*处理.5.3 含宗元素的固体有证标准参考物质6 仪器和设备6.1 电热-鑫曼效应原子吸收测柔仪6.2 分析天平:感量。1mg 6.3 马弗炉6.4 一般实验室常用设备和器具所用玻璃器皿均需以硝酸0+3)浸泡过夜，用水反复冲洗干净，晾干备用.7 分析步骤7.1 i式样申IJ备7.1.1 日化产品2 DB44/T 1820-2016 称取适量试样，在其表面覆盖一层碳酸纳(5.2)，并用铝?自纸将试样压实后测定.7.1.2 土凛及底j尼沉积物将来集到的试样(一般不少于500g)除去试样中石子和
5、动植物残体等异物，泪匀后用四分法缩分至约100g.缩分后的试样经风干(自然风或冷冻干燥)后，用木棒(或玛淄棒研压，通过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾)，混匀。用玛淄研钵将通过2mm尼龙筛的试样研磨至全部通过40目筛，1日匀储于塑料瓶中，备用。7.1.3月E料干样，去除杂质后，粉碎机粉碎，充分混匀，过40目筛，储于塑料瓶中，备用.7.1.4饲料千样:按7.1.3处理.7.1.5 矿物按7.1.2处理.7.1.6涂料干样.按7.1.3处理.7.2型11:7.2.1 仪器准备开启仪器电源开关，预热一段时间至基线稳定。测盘前，把空白样品舟放入电热原子化恭空烧至无京信号出现.7.2.2 标准曲线法在规
6、定的仪器条件下，采用固体有证标准参考物质绘制标准曲线。称取一定盘的标准物质，精确到0.1mg，均匀平铺至石英样品舟上，将石英样rr，舟送入电热原子化系统加热部分，测定其吸光度值。在仪然测量范围内，依次测量其余4个以上不同室最标准物质的吸光度值.标准曲线的宗绝对含盘范回应至少覆盖一个数盘级，不应少于5个点不包括空白)。以标准物质的*绝对含量为横坐标，相应的吸光皮值为纵坐标，求得隶绝对含盘与1吸光度值关系的一元线性回归方程，方程的相关系数不应低于0.99.在相同条件下，称取适量试样(10.0mg-l00.0 mg)，精确到0.1mg，视定试样中的亲吸光度值.试样中柔的吸光度值必须在标准曲线的线性范
7、国内.将所测得的试样柔的吸光度值代入标准系列的一元线性回归方程，求得试样中的*绝对含量.试样中柔的含量按公式(l)计算.对于产生背最干扰的试样，可尝试在其表团覆盖一层碳酸销(5.2)，并用铝?吉纸将试样压实后测定.X=A/m.(1)式中x-一寸式样中柔的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)此一一试样中亲的绝对含量，单位为纳克(ng)m 一一寸式样质量，单位为毫克(mg)结果保留两至三位有效数字。8 精密度3 5 6 0844/T 1820-一20168.1 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的l悦。8.2 再现性在不同的实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的20%.4 FON-。NF户寸咕。广东省地方标准固体物中总*含量的测定电热一塞曼效应原子吸收光谱法DB44/T 1820-2016*广东省标准化研究院组织印刷广州市海珠区南囚路563号1104室邮政编码510220网址:问w.bz360.org 电话020-84250331广东省农垦总局印刷厂7