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1、ICS 71.040.40 G 04 备案号5437萨-2017DB44 广东省抽出ETL,方析、准DB44/T 1934-2016 微波等离子体发射光谱方法通则General rules for microwave plasma emission spectrometry 2016叶公02发布2017-03-02实施广东省质量技术监督局发布1 D844/T 1934-2016 目IJ本标准按照GBrr1.1-2009(标准化工作导则第l部分:标准的结构和编写和GBrr20001.4-2001 t标准编写规则第4部分z化学分析方法给出的规则起草。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会提出并归口
2、。本标准起草单位:中国广州分析测试中心。本标准主要起草人:蔡大)11、郭鹏然、方军、张志军、满佳骨11。2 OB44/T 1934-2016 微波等离子体原子发射光谱方法通则1 范围本标准规定了一般样品(团体、液体、气体元素的微波等离子体原子发射光谱分析方法(MP-AES法)。本标准适用于采用2 规范性引用文件于本文3 术语和定义Gsrr 3.1 3.2 微波等离子体ml3.3 等离子炬管plasmaporch 它是一种维持微波等离子体稳定放电的、通常由三层同轴石英管或铜管组成的装置，外管边等离子体气、中管进辅助气、内管进载气和样品。3.4 单色仪monochromator微波等离子体发射光谱
3、仪的分光系统，用于从宽波段的辐射束中分离出一系列狭窄波段的辐射。3 4 DB44/T 1934-2016 3.5 等离子体气plasmagas 炬管外管的气流，由外管内壁切向引入，用以稳定等离子体和冷却管壁，亦称冷却气。3.6 辅助气auxiI iary gas 炬管中间管的气流，用以保护内管，等离子炬形成后可以停止通气或保留一定流速.3.7 波长校正wavelengthcheck 为使光谱仪具有最佳分析性能，检查并确定元素的选择分析波长与实际发射波长之间的偏移程度在示值误差允许范围之内.3.8 校正溶液checksolution 用于进行仪器校正的溶液，包招短、中和长波三个被段的元素，一般在
4、178nrn-780 nrn范围逃挥7个元素。4 方法原理微波等离子体原子发射光谱分析是利用待测元素在微波搞合能量形成的激发源中被激发的原子或离子产生特征辐射，通过判定这种特征辐射的存在与否及强度的大小，对样品中元素进行定性和定量分析。5 试剂和材料5.1 水，应符合GB/T6682中二级水要求5.2 盐酸，优级纯5.3 硝酸，优级纯5.4 高氯酸，优级纯5.5 氢氟酸，优级纯5.6 过氧化氢，优级纯5.7 标准溶液5.7.1 单元素标准储备液单元素标准储备液可使用有iE标准物质或按GB厅602配制，其质量浓度一般为1000mg/L5.7.2 单元素标准使用液的配制2 0844/T 1934-
5、2016 可由单元素标准储备液稀释而得。5.7.3 多元素标准使用液的配制据元素间的化学干扰、产生沉淀及光谱干扰情况由单元素标准储备溶液分组配制:或用相应的标准物质制备.6 仪器6.1 仪器主要组成微波等离子体发射光谱仪主要由进样系统、微波等离子体激发源、色散系统、检测系统和数据处理系统等五部分组成.6.1.1 迸样系统液体样品经蜗动泵或自吸方法提升，经雾化器雾化和雾室分离后送至激发源中-6.1.2 微波等离子体激发源磁控管微波源或全固态微波源等发出的电磁波经精合形成能量的装置-6.1.3 色散系统色散系统是由固定狭缝、光栅、若干块反射镜组成，波长范围一般为178nm-780run，从光源发射
6、的电磁辐射中分离出所需的电磁辐射.6.1.4 检测系统检测系统由检测器、信号处理糕和指尔记录器组成，应具有校好的灵敏度和稳定性。6.2 仪器性能指标要求据JJG768确定微波等离子体原子发射光谱仪性能指标项目，具体要求见表1 表1仪器性能指标要求波段市值误差Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K:!:O.065 nm 重复性Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K 王军 0.01nm 光谱分辨率Se 196.026阳n，Zn213.857 nm,Mn 257.610 nm,Cu 324.754 nm,Ba 455.403 nm,Na 588.995 nm,Li 670.784皿，K7
7、66.491 nm半峰宽均不大于0.05nm Zn 213.857 nm 0.004 Cd 226.502 nm 0.002 检出限/(mglLl Mn 257.610 nm 0.002 cu 324.754田E0.002 Ni 352.454 nm 0.002 Pb 405.781 nm 0.005 Cr 425.433 nm 0.002 Ba 455.403 nm 0.001 重复他%Zn,Cd,Mn,Cu,Ni,Pb,Cr,Ba(0.01-0.02 mg.L)运20%;Zn,Cd,Mn,Cu,Ni.Pb,Cr,Ba(2.50-5.00 mg.L);2.0%稳定性机Zn,Cd,Mn,Cu,
8、Ni,Pb,Cr,Ba(1.0-2.0 mg.L忖罢王3.0%注:(1)仪器检出限测量方式:在仪棉处于正常工作状态下，连续10次测量空白溶液(1%硝酸溶液)，以10次空白强度值标准差3倍对应的浓度为枪出限.3 5 6 0844/T 1934-2016(2)仪器重复性测定方式:在仪器处于正常工作状态下，分别吸喷各元素离浓度(xxg/L)、低浓度(xmg/U 混合标准榕液连续测定11汰，并用工作曲线计算测量值，然后以II次测量值的相对标准偏差为重复性.(3)仪器稳定性测定方式:在仪器处于正常工作状态下，吸喷混合标准溶液(xmgiL).在不少于2h内，时间间隔大于lSmin，重复测定7汰，并用工作曲
9、线计算测量值，然后以7次测量值的相对标准偏差为稳定性.7 样晶前处理7.1 液体样品液体样品根据其组分、介I质含量分为直接分析、适当稀释或浓缩、消化处理后再进行分析三种形式.7.1.1 直接分析对于较低有机物浓度的样品，且待测组分含量在本仪器的分析线性范围内，如自来水、地下水、地灰水等，过0.45m滤睬，硝殴酸化后上机分析.7.1.2 稀释或浓缩后分析若样品中待测元素含量过高、超过仪器的线性范围，应将样品进行适当稀释后测试，水样中一些痕盘或超痕盘元素采取适当的浓缩方法，如用红外灯蒸发浓缩后测试或用树脂分离富集后测试.7.1.3 消化处理后测试对含有较高浓度的有机物的液体样品，加入硝酸(5.3)
10、和高氯酸(5.4)消化，待有机物完全分解为止，视样品待测元素的合理定容至适当体和、后上机测试。7.2 固体样品7.2.1 生物样品包指(1)人体和;JJ物各组织然宫、毛发等。(2)植物样品如根、茎、叶、果实、种子及其加工制品等。(3)微生物如菌类、藻类。(4)动物样品如l畜禽肉、蛋、奶及其j用工制品等.上述样品一般称下样约0.4g.湿样约1g(精确0.0001g)于25mL烧杯中，加入2mL-5 mL硝醺(5.3).放LYf.过夜，然后于电热板上，在1000C左右力11热.样品颗粒消化后，冷却，加入0.5mL高氯自费(5.4).在大约140C!JU热消解，直至白烟口尽为止，残渣应为自色，否则应
11、再加硝酸和高氯商量重复消解、最后用7%(体积分数盐酸溶解提取、视待测元京的含量定容至远当体积后上机测定.7.2.2 地质、环境样品包指岩石、矿物、土壤、水系沉积物等，柏:取0.1g-0.5 g样品(精确至O.OOOlg).置于30mL聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中，加少量水i闰湿、!JD5mL盐酸(5.2).盖上PTFE盏.80 C-120C加热30min左右，加2.5mL硝酸(5.3).继续微沸至硝酸完全分解完毕加5mL-IOmL氢氟酸(5.5)0.2 mL-1 mL商氯酸(5.4).盖好并加热，待溶液基本澄消后，将施取下.140C高温赶尽高氮股、取下冷却，加入大约2mL盐酸(5.2)和少许水
12、(5.1).再加热至完全溶解，用水定容至25mL.待测。也可使用碱熔融法测定柿、柔、铅、钢、锡、砸等易挥发元素时除夕阳，即在锦金地纲中加入约0.5g样品(精确至O.OOOlg).用约2g氢氧化每、碳酸纳、碳酸饵或者过氧化纳覆盖后，在1000C下熔融半小时用过氧化制时，在800C即可).取出冷却，用川盐商量(体积比)溶解至无气泡产生后，定容至250mL容盘瓶巾待测.4 DB44/T 1934-2016 7.2.3 元机化工产品如化学试剂和化工原料等，这类样品根据不同要求，可测主体元素含量和杂质元素含量.测定主体元素时，取约0.5g(精确至0.0001 g)样品，加入合适的酸使其溶解，80C-12
13、0C加热至近干后用7%(体积分数盐酸(5.2)或硝酸(5.3)溶解提取定容至适当体积后测定，溶液中主体元素含量应在该元素的分析线性范围内，如超出线性范围，则要稀释后测定.测定杂质元素肘，若该样品基体是可陈发性的，取约1g(精确至0.0001g)样晶，加入合适的酸使其溶解，80C-120C加热至近干后用7%(体积分数盐酸(5.2)或硝酸(5.3)溶解定容至适当体积后测定;若样品基体是不挥发性的，取约0.5g(精确至0.0001g)样品，m;将样fJ盗必刷品椒硝革子交换法除去主体元索后，用合适的酸浴解后，制成样品溶液进行测定，即可1Ir?民质元3居含量。也可硬规标准加入法进行测定，以消除基体效应的
14、影响，得出样品中7.2.5 7.2.5.1 7.2.5.2 E量络舍步骤。7.3 气体样品(5.5),如消解过程定则无需采用棚根据检测对象，选用合适的滤胶、团将吨法体吸收剂等企展对特测气体进行吸收来样，将来样厉的滤膜、固体或液体吸收剂等介质用进行适当的处踵古l成待现l浴液，通过测定所得的待测溶液，即可得到气体样品中待测元素的含量.以上各类处理方法均需做试剂空向，标准浴液的介质和酸度应与样品溶液一致.8 分析步骤8.1 编制分析程序在样品分析前，应在il算机上编制与该类样品相适应的的程序，该程序内包括分析元素、波长、5 7 8 0844/T 1934-2016 背景扣除方式、曝光时间或读取时间、
15、标准曲线的浓度、样品提升时间等参数.在样品分析前，了解对目标元素会产生干扰的高含量元素，选择目标元素的合适分析波长.8.2 波长校正必要时，在分析前用校正液进行仪楼校正，校正方法应按仪器说明书规定执行.8.3 分析条件优化在进行分析前，用标准溶液，对载气压力及流盘、观测位置等参数，进行优化试验，以确定仪楞的最佳工作条件。对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离方法或采用仪器软件进行校正，对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正.8.4 标准曲线仪器分析条件优化后，在仪苦苦的最佳条件下，配制4-6个标准溶液，按照浓度由低到高的顺序将配制的系列标准溶液引入炬焰，用元素谱线峰高与标准
16、溶液浓度绘制标准曲线，并求出翩线斜率截E巨币1斜率。8.5 样品分析在上述条件下.，1入样品溶液到微波等离子体炬焰中激发，经检测系统测定后，分析结果由计算机处理，显示器显示或打印.9 分析结果表述6(1)质量浓度结果()平均值P=iz矶，州样品中目标元素据标准曲线上第i次测定结果(mg-L-)标准偏差相对标准偏差S=tIZMZlE RSD=主xlOO%.p 报告分析结果时，给出测定平均值，标准偏差和一定E.信度下(通常取置信度95%)的置信区fnJ(如果适用时)(2)质-lii:分数结果()目标元素的质量分数以计，数值以%表示，按式(3)计算:式中-xVxl0-6 一-x100.(3)m p一一为目标元素质量浓度，mg-L;Y一一为试样溶液的定容体积，此，m一一为试样称重数值go10 安全注意事项10.1 仪器窒排凤良好，等离子体炬焰中产生的废气应及时排除.10.2 样品前处理时应注意个人安全防护.10.3 应按高压瓶安全操作规定使用高压气体钢瓶。10.4 注意安全用电.DB44/T 1934-2016 7 9 也FON-守的F户寸寸。广东省地方标准微波等离子体原子发射光谱方法通则DB44/T 1934-2016*广东省标准化研究院组织印刷广州市海珠区南回路563号1104室邮政编码510220网址www.bz360.org 电话020-84250337广东省农垦总局印刷厂10