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1、有机化学实验有机化学实验Organic Chemistry ExperimentsOrganic Chemistry Experiments-环己烯的制备11.1.实验目的实验目的12掌握掌握环己醇脱水环己醇脱水制备环己烯的原理和制备环己烯的原理和方法方法；练习练习分馏、盐析、分液、干燥、蒸馏分馏、盐析、分液、干燥、蒸馏等基本等基本操作操作。22.2.实验原理实验原理 醇在醇在强无机酸强无机酸作用作用下脱水生成烯烃；下脱水生成烯烃；H H3 3POPO4 4代替浓硫酸代替浓硫酸，避免避免有机物发生有机物发生碳化；碳化；醇脱水生成烯烃是一个醇脱水生成烯烃是一个平衡平衡反应反应，及时及时移移除生成
2、物除生成物，使反应向产物方向移动使反应向产物方向移动。33.3.反应物、产物及物理性质反应物、产物及物理性质名称名称外观外观分子量分子量 熔点熔点(o oC C)沸点沸点(o oC C)密度密度(g/mL)(g/mL)溶解度溶解度水水醇醇醚醚环己醇环己醇无色粘稠无色粘稠液体液体100.16100.1625.1525.15161.1161.10.96550.96553.63.6可溶可溶可溶可溶环己烯环己烯无色透明无色透明液体液体82.1482.14-103.5103.582.9882.980.81020.8102略溶略溶混溶混溶混溶混溶H H3 3POPO4 4无色粘稠无色粘稠液体液体98984
3、2422612611.8741.874互溶互溶环己烯环己烯-水水乳状液体乳状液体70.870.8（90:1090:10）环己醇环己醇-水水乳状液体乳状液体97.897.8（20:8020:80）共沸物共沸物沸点差沸点差3030，采用，采用分馏分馏持续蒸出产物持续蒸出产物4如何分离如何分离？4.14.1分馏分馏分馏分馏：韦氏分馏柱韦氏分馏柱5使液体混合物蒸气通过使液体混合物蒸气通过分馏柱分馏柱进行一系列进行一系列的热交换的热交换，在柱内在柱内多次进行汽化多次进行汽化、冷凝冷凝、回流回流等过程等过程，最终馏出沸程范围较窄的组最终馏出沸程范围较窄的组分分，从而达到分离或提纯的目的从而达到分离或提纯的
4、目的。？如何发挥作用而如何发挥作用而起到分离效果呢起到分离效果呢？64.24.2分馏柱分馏柱分馏柱分馏柱：一次分馏一次分馏，相当于多次普通相当于多次普通蒸馏蒸馏。韦氏分馏柱韦氏分馏柱作用是作用是增加气增加气、液两相的接触面积液两相的接触面积。冷凝冷凝液与上升蒸气在分馏柱内接触进行热交换液与上升蒸气在分馏柱内接触进行热交换，使使更多挥发性较小的组分被冷凝而挥发性更多挥发性较小的组分被冷凝而挥发性较大的组分不断上升较大的组分不断上升而被蒸馏出来而被蒸馏出来。6 6.实验装置图实验装置图实验装置图实验装置图7蒸馏瓶蒸馏瓶分馏柱分馏柱蒸馏头蒸馏头直形冷凝管直形冷凝管尾接管尾接管接收瓶接收瓶7.7.实验
5、流程图实验流程图盐析：盐析：向含有有机物的水中向含有有机物的水中加入固体无机盐或加入固体无机盐或饱和食盐饱和食盐水水，有机物有机物与水的与水的极性差距增大极性差距增大，使有机物在水使有机物在水中的溶解度中的溶解度进一步进一步降低降低而而从水中析出来从水中析出来。搭建反搭建反应装置应装置加热加热反应反应反应反应结束结束盐析盐析洗涤洗涤干燥干燥普通普通蒸馏蒸馏分液分液87.7.实验实验步骤步骤反应部分：反应部分：圆底烧瓶中加入环己醇和磷酸圆底烧瓶中加入环己醇和磷酸（注意注意腐蚀性腐蚀性），混混匀；匀；按装置装好分馏柱按装置装好分馏柱、温度计温度计、直形冷凝管直形冷凝管、尾接管尾接管、接收接收瓶；瓶
6、；开始加热开始加热，控制控制馏分温度馏分温度7070-9090之间；之间；控制控制分馏速度约分馏速度约1 1-2 2d/sd/s；反应完成标志：蒸馏瓶中反应完成标志：蒸馏瓶中残液较少残液较少，颜色较深颜色较深，或不或不再有馏分馏再有馏分馏出出。97.7.实验实验步骤步骤后处理部分：后处理部分：盐析盐析一点点一点点加入加入NaClNaCl，并温和并温和摇动摇动，直到食盐直到食盐不再溶解不再溶解为止为止，注意注意盐盐不要不要过量过量。洗涤洗涤用用1010NaNa2 2COCO3 3洗洗至至碱性碱性。分液分液下层下层水水及乳化层从下口及乳化层从下口放掉放掉，有机层从上口有机层从上口倒出倒出。干燥干燥CaClCaCl2 2（块状块状）干燥干燥，加塞加塞，时加摇动时加摇动，至澄清透明至澄清透明。107.7.实验实验步骤步骤纯化部分：纯化部分：普通蒸馏普通蒸馏 仪器全部仪器全部干燥干燥，注意注意加沸石加沸石，温度计温度计位置位置；接接收收8282 以前以前的的前馏前馏分分；用用干净干净、干燥干燥的的瓶瓶子子接接收收8282-8484 馏分馏分；称重称重，计算产率计算产率；瓶内溶液瓶内溶液不要不要蒸干蒸干！11THANK YOU12