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1、现代氯碱生产技术现代氯碱生产技术项目二项目二 一次精制盐水的生产一次精制盐水的生产任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 项目二项目二 一次精制盐水的生产一次精制盐水的生产【实施方法】通过查阅文献，了解原盐的国内分布及性质；回顾无机及分析化学相关内容，制定盐水精制方案；联系化工单元操作技术等知识，制定盐水精制工艺路线；结合对企业的调研，比较不同盐水精制工艺的优劣。【任务】任务一 盐水精制方案制定任务二 盐水一次精制工艺（一）开发 任务三 盐水一次精制工艺（二）开发 任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 任务二任务二 盐水一次精制工艺（一
2、）开发盐水一次精制工艺（一）开发 1-皮带运输机；2-化盐桶；3-反应桶；4-加压泵；5-苛化麸皮高位槽；6-喷射器；7-加压槽；8-上浮桶；9-废泥中间槽；10-泥浆泵；11-盐水分配池；12-反冲水贮槽；13a、13b-水封槽；14a、14b-过滤器；15-精盐水贮槽；16-淡盐水泵；17-回收盐水贮槽；18-碳酸钠高位槽；19-淡盐水贮槽；20-三层洗泥桶；21-精盐水泵 一、原盐的溶化 原盐从盐仓经过皮带输送机和计量秤连续加入到化盐桶。化盐桶内盐层高度保持在2.5m以上。化盐用水来自洗泥桶的淡盐水和蒸发工段的含碱盐水。化盐用水和原盐逆流接触。原盐中带的草屑等杂质由化盐桶上方的铁栅除去。
3、沉积于桶底的泥沙定期从出泥孔清除。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 为加快溶盐速度，化盐用水应加热到50-60。在化盐桶内除了原盐溶解外，原盐中的镁离子和其他重金属离子还和熟盐水中的NaOH反应，生成不溶性氢氧化物。粗盐水中NaOH的过碱量通过熟盐水用量来控制。为了确保盐水的浓度,盐水在桶内的停留时间应该不少于30分钟。化盐桶结构见下图。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 1、注意菌帽的位置和作用2、注意折流圈的位置和作用3、注意铁栅的位置和作用4、注意化盐用水进口和粗饱和盐水出口位置任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水
4、一次精制工艺（一）开发 化盐桶的高度为考虑操作方便可取4-5m，桶的直径可根据生产需要按下式计算：任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 二、粗盐水的精制 从化盐桶上部流出的粗制盐水，经曲颈槽流入反应桶，在反应桶内加入精制剂Na2CO3溶液，以除去粗盐水中的钙离子。如前所述，为保证反应完全，碳酸钠的加入量应大于理论量。若盐水中SO42-含量大于5g/L时，还需加入氯化钡。NaCl含量 315g/L；Na2CO3过碱量 0.25-0.6 g/L；NaOH过碱量 0.07-0.6 g/L；盐水温度 50左右。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）
5、开发 三、混盐水的澄清和过滤 从反应桶出来的含有碳酸钙、氢氧化镁等悬浮物的混浊盐水，必须分离出沉淀颗粒后才能得到合格的精制盐水。为加快悬浮物的沉降速度，在澄清时必须加入适量助沉剂。常用助沉剂有苛化麸皮、地瓜粉、刨花楠及聚丙烯酸钠等。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 重力沉降：根据悬浮物颗粒的重度大于盐水的重度（即悬浮颗粒所受到的重力大于盐水对悬浮物的浮力）使悬浮颗粒下沉在设备底部，聚集成为浓缩的泥浆而排出；浮上澄清：在加压下将空气溶解在带有悬浮物的粗盐水中，然后突然减压，使溶解的空气形成微小的
6、气泡释出并吸附在悬浮物的表面上，使悬浮物的假比重大大小于盐水的比重（即悬浮物所受到的重力小于盐水对悬浮物的浮力）而上浮，并从澄清桶的上部排出。少量重度较大的砂粒则沉积在澄清桶的底部定期排出。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 从澄清桶出来的清盐水中，还有少量细微的悬浮物，需要经过砂滤进一步净化。常用的盐水过滤器有虹吸式和重力式两种。虹吸式过滤器由于具有无人操作、节省动力和投资少等优点应用比较普遍。经过滤后的精盐水就可成为隔膜电解用的精盐水。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 1、道尔型澄清桶 道尔型澄清桶为底部向中心约有8-9倾斜
7、角的钢制圆筒槽。中央有相当于凝聚反应室的中心筒。筒中有一根长轴，轴的下端连接有泥耙，轴的上端与传动装置相连可带动泥耙，每6-8分钟转动1圈。桶上部有一个环型溢流槽。道尔澄清桶的直径，可根据盐水的流量及清液的上升速度来确定：任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 按照澄清原理，澄清桶的生产能力（即清盐水的流出量Q），仅与清盐水的上升速度及澄清桶的截面积有关，而与澄清桶的高度无关，即Q=VA 但为了稳定澄清操作和保持适当的泥封层，澄清桶应有一定高度。国内一般采用57m。道尔型澄清桶的主要优点是操作比较稳定，对盐质变化、过碱量变化的适应性较强，生产的弹性比较大。缺点是体积
8、庞大，投资费用较多。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 2、斜板（蜂窝）型澄清桶 粗盐水在澄清桶内的流出量与澄清桶的截面积成正比。因此，如果单位容积内的有效澄清面积越大，则生产能力也就越大，斜板式澄清桶就是根据这一原理设计的。斜板式澄清桶是在道尔型澄清桶的基础上改进的。它是在直立的澄清桶内加设若干块间距为100毫米的斜板，这样就增加了设备单位体积内的沉降面积，缩短了颗粒的沉降距离，使盐水在层流状态下分离，因此澄清效果就较好。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 斜板式澄清桶具有容积小，澄清效率高等优点。但由于底部容积小，盐泥存量较少
9、，排泥操作比较频繁。特别是当生产能力提高时，清盐水上升速度加快后，易使沉降在底部的悬浮物重新泛起，影响盐水质量。另外操作也没有象道尔型澄清桶那样稳定。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 3、浮上澄清桶 自加压槽出来的溶有空气的浑盐水，加入助沉剂后进入浮上澄清桶的凝聚反应室（3），在凝聚反应室内盐水一方面进行凝聚反应；另一方面由于压力减小，释放出大量极为细微的气泡并附着在悬浮物的表面，使悬浮物向上浮起。浮泥通过浮泥槽（5）在澄清桶的中部连续排出，重度较大的泥砂则从凝聚室直接下沉到沉泥斗（4）排出；清盐水经过档圈向下折流，然后从清盐水通道管（7）进入集水槽（6）流出
10、。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 浮上澄清桶的优点是适用于含镁较高的原盐，且受温度影响较小，清液上升速度快，设备的生产能力也较大。缺点是需要一套加压装置，辅助设备较多，消耗的动力也较多。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 4、双搅拌澄清桶 道尔型澄清桶不同之处主要有两个方面：一是设有双层搅拌即凝聚室中心套筒搅拌和排泥搅拌，使凝聚反应更趋完全，因此澄清效果较好。二是将直立澄清桶底部改为锥形底，使盐泥更容易聚集排出。双搅拌澄清桶的操作比较稳定，对盐质的变化、过碱量的变化适应性较强，因此生产能力大。但它的体积庞大，投资费用也较大。任
11、务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 5、虹吸式过滤器 由过滤器本体、进水分配箱、水封槽及虹吸系统组成。虹吸系统是过滤自动进行的主要部件，过滤器的内部用中间隔板将过滤器分为滤料层及洗水贮槽两部分。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 四、盐泥处理 回收氯化钠的操作一般均在三层洗泥桶内进行的。盐泥在三层洗泥桶内与洗涤水逆流接触多次，让氯化钠充分溶于水中。所得的淡盐水供溶盐使用。盐泥则自上而下经层层洗涤后由桶底定时排出。洗涤后的泥浆称为白脚，白脚中含盐量应低于10g/L。洗泥时，盐泥与洗水的比例控制在1：35 之间。为了洗涤干净洗盐水的温度
12、应保持在40-50。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 被洗涤过的盐泥可以通过板框压滤机压出盐泥中的水分。1、三层洗泥桶 三层洗泥桶桶体是钢板焊制的立式圆桶，桶中有两块隔板将桶分隔成上、中、下三层。每层均有缓慢转动（每转约8-10min）的泥耙，并由桶盖上部的传动装置带动。桶外上方装有洗水小槽（内部实际又分隔为三个小槽）。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 在洗泥时，洗水槽内的洗水利用位差自动流入洗泥桶下层，与中层耙下的泥浆接触进行洗涤，使泥浆中的盐转移到洗水。洗水由于受到中央套管泥封的阻挡，不能直接进入中层，而只能从该层上部边缘
13、的导管流至一次洗液小槽，一次洗液小槽内的洗水又通过导管流入洗泥桶的中层，对上层耙下来的泥浆进行洗涤，同样因泥封存在使洗水再返回二次洗液小槽。二次洗液小槽内的洗水再次流入洗泥桶的上层与上部加入的盐泥接触进行洗涤。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 含有氯化钠的淡盐水从洗泥桶上部边缘的集水槽溢流到淡盐水贮槽，经过三次洗涤后的盐泥则从排泥口排出。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 2、板框式压滤机 是由许多按一定顺序排列的滤板、框组成。滤板具有凹凸的表面，构成了许多沟槽，形成通道。板框之间夹有滤布，装合时用压紧装置将滤板压紧，两滤板之间
14、所形成的空间构成一个过滤室。过滤时具有一定压力的滤浆经各个滤框的料液通道进入到过滤空间内。滤液通过滤布沿着滤板的凹凸表面流下，并汇集在滤板下端，由出水管排出。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 当操作一段时间之后，滤饼充满了整个滤框，过滤速度逐渐变慢。此时可放松机头的压板移动滤板，取出滤渣后重新装合，再进行下一次工作。板框压滤机具有结构简单、制造方便、所需辅助设备少、过滤面积大、操作压力高、管理简单及使用可靠等优点。适用于液相粘度高，具有腐蚀性的悬浮液的过滤。其缺点是装卸板框的劳动强度大、洗涤不均、滤布损耗快。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制
15、工艺（一）开发 过滤操作：1压紧滤板 接通电源，按下滤板压紧按钮，启动油泵。活动压板将在活塞杆的推动下。把全部板框压向固定版一侧，并施以预定的压紧力。2进料过滤 板框压紧后检查各阀门开闭状况，确认无误后，启动进料泵，浆液即通过压板上的进料孔进入滤室，在规定的压力范围内实现加压过滤形成滤饼。当滤液减少时即可停止进料。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 注意：进料时不要中断，应持续进行，使滤饼一次成形，降低含水率。3洗涤滤饼 过滤完毕后，如需要洗涤，由洗涤孔通入洗涤水至各滤室内，渗过滤饼层，通过洗涤以便回收滤饼的有效成分，或除去其中有害成分。洗涤压力一般应略大于进料
16、压力，洗涤时间应根据物料的要求 及实际情况而定。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 44吹气吹气 吹气是一种降低含水率的方法，开启吹气阀门吹气是一种降低含水率的方法，开启吹气阀门 ，压，压缩空气进入滤饼层，带走滤饼中的一部分水份，气体压力缩空气进入滤饼层，带走滤饼中的一部分水份，气体压力应略大于进料压力。应略大于进料压力。55松开滤板，卸料松开滤板，卸料 按下压板松开按钮，启动油泵，用活塞杆拉动活动板按下压板松开按钮，启动油泵，用活塞杆拉动活动板复位。卸料时，按下卸料按钮，液压马达运转，两机械手复位。卸料时，按下卸料按钮，液压马达运转，两机械手依次逐一拉开滤板，
17、滤板拉开后，滤饼凭自重自动从滤布依次逐一拉开滤板，滤板拉开后，滤饼凭自重自动从滤布上剥离下来。上剥离下来。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 66清理、整理滤布清理、整理滤布 除去滤布密封面的滤渣，重新整平滤布后开始下一个除去滤布密封面的滤渣，重新整平滤布后开始下一个工作循环。工作循环。五、盐泥的利用五、盐泥的利用 盐泥是盐水工序的主要三废，其中固体物约占盐泥是盐水工序的主要三废，其中固体物约占10-10-12%12%，它的主要成分为，它的主要成分为Mg(OH)Mg(OH)2 2和和CaCOCaCO3 3等。盐泥经压滤等。盐泥经压滤后可以制成轻质氧化镁，供造纸或
18、橡胶工业作填充剂或制后可以制成轻质氧化镁，供造纸或橡胶工业作填充剂或制成高级耐火材料等。成高级耐火材料等。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 此法对盐泥中此法对盐泥中NaClNaCl的含量要求在的含量要求在2g/L2g/L以下，否则氧以下，否则氧化镁中含氯太高，不符合产品质量要求。因此盐泥在碳酸化镁中含氯太高，不符合产品质量要求。因此盐泥在碳酸化以前还需进行洗涤处理。化以前还需进行洗涤处理。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 六、盐水精制工段的工艺条件六、盐水精制工段的工艺条件 （一）影响盐水浓度的因素 （1）温度 温度虽然对氯化
19、钠的溶解度影响不大，但温度升高可以加速氯化钠的溶解速度，使盐水在较短时间内达到饱和。另外，在较高的温度下还可加快Ca2+、Mg2+与精制剂的反应速度，使其在较短时间内完成精制反应。因此在生产上往往采用热水化盐，将溶盐桶及反应桶内的盐水温度控制在50以上。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 （2）盐层高度 化盐桶内盐层高度是保证盐水浓度的一个重要指标。如果盐层高度太低，盐水就不能被饱和。在生产中要求控制盐层在2.5 米以上，有时在化盐桶底部积存了大量泥砂，也会影响盐层的有效高度。因此对化盐桶内的淤泥，必须定期进行清除。（二）影响盐水澄清的因素 （1）盐水中Ca2+
20、/Mg2+的比值 粗盐水中CaCO3、BaSO4为结晶型沉淀，粒子容易下沉；而Mg(OH)2为胶体絮状物，呈稳定分散状，不易沉降。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 因此，若原盐中Ca2+含量大于Mg2+，则生成的碳酸钙就能作为晶种吸附氢氧化镁一起下沉，沉降效果就好。反之，则生成的碳酸钙就不能完全夹带氢氧化镁一起下沉，从而影响盐水的澄清速度。生产上要求原盐中Ca2+/Mg2+的比值大于或等于1。为达到此目的，在原盐溶解时应根据原盐质量的好坏，进行搭配使用或在盐水中加入适量石灰水以提高Ca2+的含量。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开
21、发 （2）助沉剂 由于盐水中悬浮物的沉降，接近于自由沉降而遵守斯托克斯（Stokes）定律。因此颗粒在盐水中的沉降速度可用式下式表示：从上式中可以看出，悬浮物的沉降速度与固、液两相的密度差以及与固体颗粒的直径平方成正比。因此必须选用性能优良的助沉剂使颗粒能在较短时间内凝聚变大，以加快悬浮颗粒的下降速度。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 （3）盐水的温度和浓度 如前所述，混盐水中悬浮物的沉降与固体颗粒和盐水的密度差有关。因此，提高澄清桶内盐水的温度不但能够扩大悬浮物与盐水之间的密度差，而且还可以减小盐水的粘度而加快悬浮物的下沉速度。另外，对进入澄清桶的盐水的温度和浓度要求稳定，否则盐水会因密度差而引起对流，产生泛浑现象，影响沉降速度和澄清效果。在生产中要求澄清桶进出口的盐水温度差小于5。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发 （4）过碱量 在去除Ca2+、Mg2+时，碳酸钠及氢氧化钠必须适量。如果过多，当盐水的pH值大于12时，亦会影响盐水的澄清效果。任务二任务二 盐水一次精制工艺（一）开发盐水一次精制工艺（一）开发