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1、农产品质量量与安全专专业农产品检验验课程设计计班级： 10农产产品质量与与安全 时间：22013年年 5月 255日 一.序此课程设计计报告书由由第4组第（2）小组5名成员共共同撰写，详详情如下：1.指导老老师：陈志志宏；2.组长：张孟；3.各人负负责具体内内容：成员负责任务张孟（组长）企业、产品品简介，加加工工艺，营营养成分(水分、蛋蛋白质、脂脂肪)的检检测，日常常人事安排排张祥龙序的编写；添加剂检检测，微生生物检测张柳检测对象的的内容，营营养成分测测定 徐恒恒利企业质检规规章制度的的编写,微微生物检验验张兴食品检测实实验室设备备配置4.交流情情况：除参加老师师组织的讨讨论外，成成员定期会会
2、面，分配配任务，交交流经验，并并运用网络络、移动设设备等相互互帮助、解解决难题，分分阶段的顺顺利完成了了各项任务务，具体情情况如下：Day具体交流情情况1动员大会，老老师具体讲讲解，分组组，队员查查阅资料初初步了解会议次数1次2小组成员交交流、分配配任务、着着手准备资资料，公司司的初步建建立3明确分工，对对酸奶中的的总酸进行行测定，记记录流程，收收集实验结结果4准备资料，明明确仪器，开开始测定酸酸奶中蛋白白质的含量量，记录流流程，收集集实验结果果 5最后一项指指标，对酸酸奶中的水水分进行测测定过，记记录流程，收收集实验结结果，材料料汇总，编编辑修改期间，成员员之间讨论论的内容涉涉及面广泛泛，包
3、括：a) 对生生产对象的的认识；b) 任务务的分配，生生产流程，加加工工艺的的确定；c) 撰写写报告过程程中遇到的的问题（资资料查阅的的途径、网网站，检测测对象的决决定，多种种检测方法法的选择，采采用何种标标准）；d) 课程程设计报告告的改进途途径；e) 活动动过程中的的心得体；。f）检测过过程中各种种实验仪器器的掌握，熟熟练地运用用在5位成员员与指导老师的的共同努力力下，农农产品检验验课程设设计内容基基本完成。在参与过程程中，我们们对专业知知识、企业业生产过程程、实验室室设置、各各项指标的的检测，有有效的合作作方式等内内容有了进进一步的了了解和体会会。二、企业总总则1、企业概概况 1.1公司
4、司名称及含含义 名名称：Miilk有限限责任公司司 含义：创造、创创新、创利利为企业任任务，做到到让顾客满满意，放心心为企业目目标。1.2公司司简介Milk有有限责任公公司是一家以乳制制品的生产产、经营、科科研为一体体的企业。主要要产品有酸酸奶（公司司主产品），奶粉（主打婴幼儿），纯牛奶，炼奶等。公司成立于2013年5月。坐落于全国闻名风景秀丽的琅琊山麓，醉翁亭旁，总占地2000多亩，地理位置优越，交通便利。拥有大型奶牛养殖基地，生产设备齐全，检验实验室完全标准化。公司在今后的发展中，会由小到大，由弱到强，并且始终坚持科学技术为第一生产力的经营理念，把提高产品质量和保证食品安全放在公司各项工作
5、的首位。公司坚定的以质量第一，品质第一，做到让消费者放心，口碑好的社会影响。公司严把质量关，从奶牛选种，到产品流入市场都严格把好每一步质量关，并做到很好的售后服务。1.3市场场我国人口众众多，乳制品消消费日益增增长，我国国乳制品行行业在多年年来生产量量和消费量量同步高速速增长的同同时，品种种已发展到到包括酸奶奶，纯牛奶奶，炼奶等等品种，一一些新型乳乳制品的产产量正在迅迅速增长。我国乳制制品消费和和发达国家家还有一定定差我国乳制品品消费和发发达国家还还有一定差差距，并且且安全系数数低，随着着居民收入入水平提高高，使乳制制品生产量量和消费量量的持续增增长成为可可能，消费费者对天然然，安全，健健康型
6、乳制制品的需求求，促进了了新品种的的崛起。我我国居民对对新型乳制制品的消费费量还很低低，对具有有功能性的的新型乳制制品认识不不足，这导导致新型乳乳制品仍有有较大的发发展空间。不仅如此，随随着人们健健康意识的的提高，在在享受乳制制品的同时时，更多的的是关注乳乳制品所带带给我们的的健康性。在这样的前前景下，本本公司本着着质量第一一，品质第第一的原则则而成立，将将会引领新新型乳制品品市场，成成为中国乳乳制品市场场的一支独独秀！1.4质检检部管理制制度工作原则：以质取胜胜，绿色健健康，持续续改进，顾顾客满意。规章制度：本制度旨在在加强部门门管理，规规范职员的的行为，确确定工作标标准，提高高员工的工工作
7、积极性性和敬业精精神，倡导导员工进行行精细化操操作，使质质检员工的的个人素质质得以提高高，有利于于团队建设设，树立部部门的良好好形象。第一条 本本部门具备备产品质量量安全生产产的生产设设备、工艺艺设备和相相关辅助设设备，具有有与确保产产品质量合合格相适应应的原料处处理、加工工、贮存等等厂房或者者场所。具具备产品质质量安全的的环境条件件。第二条 化化验人员要要树立“质质量第一，顾顾客至上”的的理念，严严格遵守国国家有关技技术操作规规范。第三条 遵遵纪守法，严严格执行产产品质量检检验的各项项规章制度度，严格遵遵守公司的的各项规章章制度。不不断完善质质量管理体体系和质量量保证体系系。确保公公正、科学
8、学、准 确确地进行检检测工作。第四条 质质检部应负负责检查产产品的是否否合格，切切实保证产产品的质量量，并按 “采样的检检验制度”进行日常常抽样检查查。保证卖卖出的产品品符合客 户的要求求。力争做做到客户的的投诉率为为零。第五条 食食品加工工工艺流程科科学、合理理，生产加加工过程严严格、规范范，对生产产关键点进进行严格控控制。并具有质量量检验和计计量检测手手段。第六条 化化验仪器要要做到定期期检查，定定期校验，以以保证仪器器的准确性性和灵敏性性。第七条 所所有员工工工作期间必必须穿工作作服，时刻刻保持实验验室的干净净卫生。第八条 采采样化验人人员要有高高度的责任任感，要严严格按照采采样粉碎、浓
9、缩，烘烘干，制样样，实验等等操作流程程操作第九条 计计量人员（包包括司磅员员、采制化化人员）要要树立“计量准确确，服务一一流”的意识，为为公司提供供及时准确确的计量服服务。做到到“公平、公公正、公开开”，不得受受外来因素素的干扰作作虚假计量量凭证，损损害公司和和客户的利利益。第十条 对对计量票据据要细心核核查、做到到准确无误误，凡手续续不全和不不符合公司司规定的票票据一律不不予办理。第十一条 要严把数数量关，尽尽职尽责，坚坚守工作岗岗位。第十二条 做好原始始记录，保保管好票据据，并按公公司规定及及时上报。第十三条 爱护计量量器具，注注意日常维维护，保持持计量器具具经常处于于良好的运运行状态。化
10、验人员称量要准确，操作要到位，误差只能在规定的范围以内，不能马马虎虎，为实验而实验。第十四条 化验员要要及时把结结果汇报给给领导，要要对化验结结果负责。若若发现因个个人原因造造成不良后后果要追究究相关人员员的责任。第十五条 做好每次次检验的原原始记录，检检验样品要要按规定时时间进行保保存，不得得随便丢弃弃，检验单单要有相关关人员的签签名。第十六条 化验员要要及时把结结果汇报本本部门主管管和生产部部洗煤司机机，要对化化验结果负负责任。若若发现由于于个人原因因造成的不不良后果，要要追究相关关人员的责责任，问题题严重的要要报回公司司处理。第十七条 所有进厂厂原料必须须天天按批批次采样化化验，从进进厂
11、开始就就紧密跟踪踪质量，及及至成品出出厂。若发发现产品不不达标要分分析查找原原因，进一一步采样化化验，提出出解决问题题的方法。第十八条 每个月定定期注意推推广新技术术，新方法法、 新工工艺、对本本部的工作作质量负责责。第十九条 注意操作作安全，防防止出现触触电，碰伤伤，中毒等等事故的发发生。第二十条 按时完成成上级下达达的命令，质检部工作人员都不许向公司谎报，瞒报检验结果，报告结果必须实事求是。 第二二十一条 每天清扫扫好工作区区域，保持持环境清洁洁，仪器摆摆放整齐。2、质检部部成员组成成及具体分分工2.1组织织结构质检部主任任：张孟。副主任：张张柳。成员：张祥祥龙，张兴兴，徐恒力力。2.2质
12、检检部人员分分工张孟负责主持日日常工作及及检验工序序分析张柳负责收集样样品的来源源、特性、产产地等资料料张祥龙负责样品的的分类及前前处理张兴，徐恒恒力负责样品的的理化检验验及数据记记录张兴，张祥祥龙负责数据分分析处理，文文档建立及及填写检查查报告张兴，徐恒恒力负责各种仪仪器的定期期检查校验验及维护2.3作息息时间安排排实行八小时时工作制：第一班：88:0016:000；第二班：16:000000:00；第三班：00:0008:00。3检测对象象3.1原料料检测原料乳的理理化指标，感感官指标，各各种病原菌菌检验其结结果是否符符合国家标标准。3.2配料料检测配料：白糖糖，香精，增增稠剂，果果料，防
13、腐腐剂，益生生菌。检测内容：注意配料用量是否超超标、是否否使用了禁禁用的添加加剂。3.3包装装前质量检检测感官检验：乳品颜色色纯正，风风味优良，口口感纯正，酸酸甜可口，无无不良异味味，和颜色色明显发生生变化。 理化检验：食品添加加剂在规定定的范围内内、无违规规的添加剂剂，无病原原菌等。3.4 包包装后产品品质量检测测定期检查，排排除包装不不合格的产产品，做到到进入市场场的产品全全部合格。4、食品检检测实验室室设备4.1显微微镜 型号号: CG1-B2000 用途途:用于微微生物的观观察及研究究。4.2 天天平电子天平（0.011kg），分析天天平（0.1mmg）。型号：CPP224ss（Sta
14、rrtourrius）。用途：称重重，分析取样样。4.3 酸酸碱滴定管管型号：TXXHT-225(北京京中西远大大科技有限限公司)。用途：用于于酸碱滴定定的测定。4.4 台台式电热鼓鼓风干燥箱箱型号：DHHG-90073 BBC-1(上海福玛玛实验室设设备有限公公司)。用途：干燥燥、烘焙熔熔蜡、灭菌菌。4.5 台台式离心机机型号：IEEC Muulti（Fishher SScienntifiic）。用途：样品品的快速分分离。4.6 凯凯氏定氮仪仪型号：KDDN（上海海纤检仪器器有限公司司）。用途：测定定样品中蛋蛋白质的含含量。4.7 索索氏提取仪仪型号：SCCT-022（北京卓卓川电子科科技有
15、限公公司）。用途：样品品中粗脂肪肪的提取。4.8 离离子色谱仪仪型号：CIIC-1000（青岛岛德尔金环环保科技有有限公司）。用途：样品品中的阴、阳阳离子的分分析。4.9 原原子荧光分分光光度计计、型号：PFF6（北京京普析通用用仪器有限限责任公司司）。用途：用于于样品中汞汞、砷、铅铅等元素的的痕量分析析。4.10 可见分光光光度计型号：SPP-7211E （上上海光谱仪仪器有限公公司）。用途：用于于蛋白质定定量以及细细菌生长浓浓度的定量量。4.11 光照培养养箱型号：LRRH-1550-G（韶韶关市泰宏宏医疗器械械有限公司司）。用途：储藏藏菌种、生生物培养。4.12 高压灭菌菌器型号：YXX
16、Q-LSS-5055（上海博博讯实业有有限公司医医疗设备厂厂）。用途：对在在样品检测测过程中要要求无菌的的器械和器器皿进行消消毒灭菌。4.13 无菌操作作台型号：SWW-CF/FD（上上海博讯实实业有限公公司医疗设设备厂）。用途：在无无菌环境中中对样品进进行传染病病毒性实验验。4.14 质构仪型号：CTT3（美国国Broookfieeld公司司）。用途：测定定样品的硬硬度、弹性性、脆性、黏黏性等理化化指标。4.15 高效液相相色谱仪型号：AGGLIENNT-12200（安安捷伦科技技有限公司司）用途：进行行样品的定定性和定量量分析4.16 气相色谱谱-质谱联用用仪型号：GCCMS-QQP201
17、10Pluus（深圳圳市深沅恒恒科技有限限公司）。用途：快速速获得样品品中各组分分的质谱信信息及含量量。4.17 液相色谱谱-质谱联用用仪型号：LCCMS-22020（杭杭州瑞析科科技有限公公司）。用途：快速速获得样品品中各组分分的质谱信信息及含量量三、酸奶加加工与检验验1、酸奶加加工工艺11.1 制作作酸奶的原原料生产酸酸奶需要的的主料主要要包括原料料奶、辅料料和发酵剂剂。生产酸酸奶必需无无抗生素的的新鲜牛奶奶。理化指指标：脂肪肪3.2%，蛋白质质2.8%，干物质质10.88%，酸度度16118 度，772%酒精精试验阴性性，活性状状态良好，煮煮沸无异常常。而辅料料主要有甜甜味剂和稳稳定剂。
18、最最常用的甜甜味剂为白白砂糖，添添加量不应应超过122% 为防防止产品出出现分层或或沉淀，保保持产品的的外观性能能而添加到到食品中的的添加物称称为稳定剂剂。常用的的稳定剂有有果胶和羧羧甲基纤维维素钠。生生产酸奶一一般采用冻冻干菌种，即即保加利亚亚乳杆菌和和嗜热乳链链球菌混合合发酵剂，嗜嗜热链球菌菌产酸，保保加利亚乳乳杆菌产酸酸、产香。酸酸奶的发酵酵是利用乳乳糖在乳酸酸菌的作用用下转化成成乳酸，随随着乳酸的的形成，溶溶液的pHH值逐渐达达到酪蛋白白的等电点点（pH值值为4.664.77），使酪酪蛋白聚集集沉降，从从而形成半半固体状态态的凝胶体体物质。11.2 酸酸奶生产流流程鲜奶暂暂存 鲜鲜奶净
19、乳（净净乳机） 鲜奶冷冷却 鲜鲜奶暂储 原辅料料混配（高高速搅拌缸缸） 料料液预热（板板式杀菌机机）料液液均质（高高压均质机机）巴氏氏杀菌（管管氏杀菌机机） 料料液保温杀杀菌（保温温杀菌管） 料液冷冷却（板式式热交换器器） 菌菌种投入（酸酸奶发酵罐罐）保温温培养（酸酸奶发酵罐罐） 发发酵终止（酸酸奶发酵罐罐）半成成品冷却暂存无无菌混料（半半成品储罐罐）产品品包装（果果料） 成品冷储储（浅冷库库房）。1.3 注注意事项 净乳温度 65770，杀菌温温度7275,均质压压力1000 帕；杀菌温度度95，保温大大于10分分钟；培养养温度 442 1，接种后后搅拌100分钟；接接将发酵剂剂进行充分分搅
20、拌，达达到完全破破坏凝乳的的程度，接接种量可按按培养时的的温度和时时间，以及及发酵剂的的产酸能力力灵活处理理，一般接接种量为22%3%，制作作酸奶常用用的发酵剂剂为保加利利亚杆菌和和嗜热链球球菌的混合合菌种，其其比例通常常为1:11。接种前前静止培养养 4243，至滴定定酸度800度终止发发酵；冷却却至1825；包装环环境符合清清洁作业区区要求（空空气落菌数数15分钟钟少于300个，不得得检出大肠肠杆菌），包包装机用热热水及过氧氧乙酸杀菌菌。经过接接种并充分分搅拌的牛牛奶要立即即连续的灌灌装到销售售用的容器器中，可根根据市场需需要选择容容器种类，在在灌装前需需对容器进进行蒸汽灭灭菌，并要要保证
21、灌装装室接近无无菌状态。同时要注意，杀菌过程中若发酵设备的管道中残留有化学物质、微生物或发酵设备管道中过热均会影响发酵过程的顺利进行和酸乳产品的质量。凝固型酸奶生产的前期工艺与搅拌型酸奶相同，在接种菌种并搅拌10分钟后进行灌装。灌装好的半成品在4243的无菌恒温室静止培养至滴定酸度80度终止发酵；冷却至1825。 酸奶的包装可使用瓷杯、玻璃杯、塑料杯、纸杯等，包装过程中必须无菌操作，包装必须密封，防止细菌侵入。成品转入4 的冷库进行24小时贮存。成品贮存和销售过程中要保持低温，防止乳酸菌继续发酵。2、检测对对象2.1原料料奶质量控控制 奶牛饲饲养 奶牛饲饲养应符合合GBl66568-19966
22、奶牛场卫卫生及检疫疫规范的要要求，符合合NY50046-22001无无公害食品品奶牛饲养养兽药使用用准则，符符合NY550472200l无无公害食品品奶牛兽医医防疫准则则，符合NNY50448-20001无公公害食品奶奶牛饲养饲饲料使用准准则和NYY/T50049-22001奶奶牛饲养管管理准则的的要求。 通通过比较550头和2250头的的奶牛规模模的牧场达达到安全标标准的支出出水平，得得出2500头甚至更更多的奶牛牛规模不会会给达到高高质量安全全标准增添添更多负担担的结论。 泌乳牛在正常情况下禁止使用任何药物，必须用药时，在药物残留期间的牛奶不应作为商品牛奶出售。同时注意及时补充奶牛的营养。
23、 挤奶的控制 挤奶设备、牛奶过滤器滤芯和滤网等必须每班都要清洗和彻底消毒。挤奶前要采取乳头药浴的操作，防止细菌感染。同时保证挤奶员工和挤奶时间的相对稳定，减少诱发奶牛乳腺炎和其他疾病的几率。 贮藏运输 运输奶罐车交奶后必须清洗消毒罐体。储奶罐内无奶后必须及时清洗消毒后才可再次储奶，并注意储奶罐各个管道死角的清洗。未能打入车罐的残留原料奶不得与新打入储奶罐原料奶混合。避免多次挤奶混和，原则上要求每次挤奶后及时运输，避免混合。防止交奶时污染，对奶泵及输奶管进行消毒后使用，可与储奶罐一并清洗消毒。使用有隔热或制冷设施的奶罐车进行运输，夏季在清晨或夜间运输牛奶，在运输中奶温不应高于10。运输原料奶必须
24、及时装卸，防止奶温升高，避免将微生物数量级不同的原料奶混合。运输过程中须要防止强烈振荡而改变奶的组织状态所引起奶的变质。 2.2配料料检测配料：酸乳乳、益生菌菌、果料、香香精、砂糖糖、增稠剂剂、稳定剂剂，水质检测内容：酸奶检测测要检测的的项目有，酸酸度、乳酸酸菌、总固固体、脂肪肪、蛋白、糖糖、大肠菌菌、霉菌、酵酵母等 2.3 产产品检测2.3.11包装是否否完整包装符合食食品包装材材料要求。1）酸奶包包装袋的阻阻隔性如氧气透透过率、水水蒸气透过过率测试，用用于判断所所用包装材材料的阻隔隔性是 否否可以满足足所包装食食品的需要要。2）酸奶包包装袋的密密封性如密封与与泄露、爆爆破压力测测试，可以以
25、及时发现现成品包装装是否有泄泄露问题，确确定发生泄泄露的位置置和机械强强度薄弱的的部位。如如热封强度度测试可判判断热封强强度是否满满足食品内内容物的要要求，并确确定热封不不良的部位位。 3）酸奶包包装袋的物物理机械性性能如如拉断力与与断裂伸长长率、抗穿穿刺强度、抗抗摆锤冲击击性能、剥剥离强度等等测试，可可综合判断断包装袋的的韧性、耐耐穿刺性及及耐揉搓性性等物理机机械性能是是否符合包包装与运输输过程的需需求。通过过以上 针针对包装材材料的性能能检测，基基本可以做做到对于食食品包材质质量的控制制，杜绝因因包装材料料不合格而而导致的酸酸奶包装袋袋涨袋的问问题。 2.4产品品质量检测测1.感官特特性
26、2.5营养养组份分析析（1）乳糖糖蔗糖的测测定：方法：高效效液相色谱谱法依据：GBB 54413.5520110 原理：试样样中的乳糖糖、蔗糖经经提取后，利利用高效液液相色谱柱柱分离，用用示差折光光检测器或或蒸发光散散射检测器器检测，外外标法进行行定量。 试剂和材料料： 除非另有规规定，本方方法所用试试剂均为分分析纯，水水为GB/T 66682 规规定的一级级水。 乙腈：色谱谱纯。 乳糖标准贮贮备液（220 mgg/mL）：称取在994 2 烘箱中干干燥 2 h的乳糖糖标样2 g（精确确至0.11 mg ），溶于于水中，用用水稀释至至100 mL容量量瓶中。放放置4 冰箱中。 乳糖标准工工作液
27、：分分别吸取乳乳糖标准贮贮备液（44.3.11）0 mmL，1 mL，22 mL，33 mL，44 mL，55 mL于于10 mmL 容量量瓶中，用用乙腈（44.1）定定容至刻度度。配成乳乳糖标准系系列工作液液，浓度分分别为 00 mg/mL ，22 mg/mL ，44 mg/mL ，66 mg/mL ，88 mg/mL ，110 mgg/mL。 蔗糖标准溶溶液（100 mg/mL）：称取在1105 2 烘箱中干干燥 2 h的蔗糖糖标样 11 g（精精确到0.1 mgg ），溶溶于水中，用用水稀释至至100mmL 容量量瓶中。放放置4 冰箱中。 蔗糖标准工工作液：分分别吸取蔗蔗糖标准溶溶液（4
28、.3.3）00 mL，11 mL，22 mL，33 mL，44 mL，55 mL于于10 mmL 容量量瓶中，用用乙腈(44.1)定定容至刻度度。配成蔗蔗糖标准系系列工作液液，浓度分分别为0 mg/mmL ，11 mg/mL ，2 mg/mL ，33 mg/mL ，44 mg/mL ，55 mg/mL 。 仪器和设备备： 天平：感量量为0.11 mg 。 高效液相色色谱仪，带带示差折光光检测器或或蒸发光散散射检测器器。 超声波振振荡器。 分析步骤 试样处理 称取固态试试样1 gg或液态试试样称取 2.5 g （精精确到0.1 mgg ）于550 mLL 容量瓶瓶中，加115 mLL 50 60
29、 水溶解，于于超声波振振荡器中振振荡10 min ，用乙腈腈（4.11）定容至至刻度，静静置数分钟钟，过滤。取取 5.00 mL过滤液于110 mLL 容量瓶瓶中，用乙乙腈（4.1）定容容，通过 0.455 m 滤滤膜过滤，滤滤液供色谱谱分析。可可根据具体试样进行行稀释。 测定 ：参考色谱条条件 色谱柱：氨氨基柱4.6 mmm 250 mm，55 m，或具具有同等性性能的色谱谱柱； 流动相：乙乙腈(4.2)水=700+30； 流速：1 mL/mmin ； 柱温：355 ； 进样量：110 L； 示差折光检检测器条件件：温度333 37 ； 蒸发光散射射检测器条条件：飘移移管温度：85 90 ；
30、 气流量：22.5 LL/minn ； 撞击器：关关。 标准曲线线的制作： 将标准系列列工作液分分别注入高高效液相色色谱仪中，测测定相应的的峰面积或或峰高，以以峰面积或或峰高为纵纵坐标，以标准准工作液的的浓度为横横坐标绘制制标准曲线线。 试样溶液的的测定： 将试样溶液液（6.11）注入高高效液相色色谱仪中，测测定峰面积积或峰高，从从标准曲线线中查得试试样溶液中中糖的浓度度。 分析结果的的表述 试样中糖的的含量按式式（1）计计算： X=(1000 ccV n)/（10000m）（11） 式中： X试样样中糖的含含量，单位位为克每百百克（g/100 g）； c 样样液中糖的的浓度，单单位为毫克克每
31、毫升（mmg/mLL ）； V试样样定容体积积，单位为为毫升（mmL）； n 样样液稀释倍倍数； m试样样的质量，单单位为克（gg ）。 以重复性条条件下获得得的两次独独立测定结结果的算术术平均值表表示，结果果保留三位位有效数字字。 精密度 在重复条件件下获得的的两次独立立测定结果果的绝对差差值不得超超过算术平平均值的55 % (2)蛋白白质含量的的测定： 方方法：凯氏氏定氮法。 依依据：GBB 50009.520100（食品中蛋蛋白质的测测定）。 原原理：食品品中的蛋白白质在催化化加热条件件下被分解解，产生的的氨与硫酸酸结合生成成硫酸铵。碱碱化蒸馏使使氨游离，用用硼酸吸收收后以硫酸酸或盐酸标
32、标准滴定溶溶液滴定，根根据酸的消消耗量乘以以换算系数数，即为蛋蛋白质的含含量。试剂与设备备：浓硫酸酸、硫酸钾钾、4000g/L氢氧化化钠溶液、40g/L硼酸吸收液、甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、0.1000mol/L盐酸标准溶液。凯氏烧瓶（500mL）、消化装置、吸收装置、滴定装置。操作方法法：称取充充分混匀的的固体试样样0.2 -2 g，移移入干燥5500 mmL 定氮氮瓶中，加加入0.55g 硫酸酸铜、硫酸酸钾10gg及20 mL浓硫硫酸，轻摇摇后于瓶口口放一小漏漏斗，轻轻轻摇匀后，安安装消化装装置，与凯凯氏烧瓶口口放一漏斗斗，并将瓶瓶口以 445 角角斜支于有有小孔的石石棉网上。小小心加热
33、，待待内容物全全部炭化，泡泡沫完全停停止后，加加强火力，并并保持瓶内内液体微沸沸，至液体体呈蓝绿色色并澄清透透明后，再再继续加热热0.5-1 h。取取下放冷，小小心加入2200 mmL水，再再放冷，加加入玻璃珠珠数粒以防防止蒸馏时时暴沸。连好蒸馏装装置，塞紧紧瓶口，冷冷凝管下插插入吸收瓶瓶液面下。放放松夹子，通通过漏斗加加入70至80mLL，400gg/L氢氧化化钠溶液，并并摇动凯氏氏烧瓶，至至瓶内溶液液变为深蓝蓝色，或产产生黑色沉沉淀，再加加入1000mL蒸馏馏水，夹紧紧夹子，加加热蒸馏，至至氨全部蒸蒸出。将冷冷凝管提离离液面，用用蒸馏水冲冲洗管口，继继续蒸馏11min，用用表面皿接接几滴馏
34、出出液，以奈奈氏试剂检检查，如无无红棕色物物质产生，表表示蒸馏完完毕，即可可停止加热热。将上述吸收收液用0.10000mol/L盐酸标标准溶液直直接滴定至至蓝色变为为微红色即即为终点，记记录盐酸溶溶液用量，同同时做一试试剂空白试试验，记录录空白试验验消耗盐酸酸标准溶液液的体积。结果的计算算：式中：试样中蛋蛋白质的含含量，单位位为克每百百克（g/100 g）； 试液消耗耗硫酸或盐盐酸标准滴滴定液的体体积，单位位为毫升（mmL）；试剂空白白消耗硫酸酸或盐酸标标准滴定液液的体积,单位为毫毫升（mLL）；吸取消化化液的体积积，单位为为毫升（mmL）；硫酸或盐盐酸标准滴滴定溶液浓浓度，单位位为摩尔每每升
35、（mool/L）； 0.001401.0 mL 硫硫酸c (1/22H2SOO4)11.0000 moll/L或或盐酸cc (HCCl) 1.0000 mool/L标准滴定定溶液 相相当的氮的的质量，单单位为克（gg）；试样的质质量，单位位为克（gg）；氮换算为为蛋白质的的系数。（3）脂肪肪含量的测测定：方法：第一一法依据：GBB 54113.320100。 原原理： 用乙醚和石石油醚抽提提样品的碱碱水解液，通通过蒸馏或或蒸发去除除溶剂，测测定溶于溶溶剂中的抽抽提物的质质量。 试剂和材料料： 除非另有规规定，本方方法所用试试剂均为分分析纯，水水为GB/T 66682 规规定的三级级水。 淀粉酶
36、：酶酶活力1.5 U/mgg 。 氨水（NHH4 OHH）：质量量分数约225% 。 注：可可使用比此此浓度更高高的氨水。 乙醇（C 2 H55 OH）：体积分数数至少为995% 。 乙醚（CC 4 HH10 OO）：不含含过氧化物物，不含抗抗氧化剂，并并满足试验验的要求。 石油醚（CC n HH2n+22）：沸程程30 60 。 混合溶剂：等体积混混合乙醚（44.4）和和石油醚（44.5），使使用前制备备。 碘溶液（II2 ）：约0.11 moll/L 。 刚果红溶液液（C 332 H222 N66Na2 O6S22）：将 1 g刚果果红溶于水水中，稀释释至 1000 mLL。 注：可选择择
37、性地使用用。刚果红红溶液可使使溶剂和水水相界面清清晰，也可可使用其他他能使水相相染色而不不影响测定定结果的溶溶液。 盐酸（6 mol/L）：量量取50 mL 盐盐酸（122 moll/L ）缓缓慢倒入 40 mmL 水中中，定容至至100 mL，混混匀。 仪器和设备备： 分析天平：感量为00.1 mmg 。 离心机：可可用于放置置抽脂瓶或或管，转速速为 5000 转/ 分钟600 转/ 分分钟，可在在抽脂瓶外外端产生 80 gg 90 g 的重重力场。 烘箱，水浴浴。 抽脂瓶：抽抽脂瓶应带带有软木塞塞或其他不不影响溶剂剂使用的瓶瓶塞（如硅硅胶或聚四四氟乙烯）。软软木塞应先先浸于乙醚醚中，后放放
38、入60 或60 以上的水水中保持至至少15 min ，冷却后后使用。不不用时需浸浸泡在水中中，浸泡用用水每天更更换一次。 注：也可使使用带虹吸吸管或洗瓶瓶的抽脂管管（或烧瓶瓶），但操操作步骤有有所不同，见见附录 AA 中规定定。接头的的内部长支支管下端可可成勺状。 分析步骤骤： 用于脂肪肪收集的容容器（脂肪肪收集瓶）的的准备 于干燥的脂脂肪收集瓶瓶中加入几几粒沸石，放放入烘箱中中干燥1 h 。使使脂肪收集集瓶冷却至至室温，称称量，精确确至0.11 mg 。 注：脂肪收收集瓶可根根据实际需需要自行选选择。 空白试验： 空白试验与与样品检验验同时进行行，使用相相同步骤和和相同试剂剂，但用110 m
39、LL 水代替替试样。 测定： 巴氏杀杀菌乳、灭灭菌乳、生生乳、发酵酵乳、调制制乳 称取充分混混匀试样110 g （精确至至0.00001 gg）于抽脂脂瓶中。 加入2.0 mLL 氨水（44.2），充充分混合后后立即将抽抽脂瓶放入入 65 5 的水浴中中，加热 15 mmin 20miin ，不不时取出振振荡。取出出后，冷却却至室温。静静止30 s 后可可进行下一一步骤。 加入100 mL 乙醇（44.3），缓缓和但彻底底地进行混混合，避免免液体太接接近瓶颈。如如果需要，可可加入两滴滴刚果红溶溶液（4.8）。 加入25 mL 乙乙醚（4.4），塞塞上瓶塞，将将抽脂瓶保保持在水平平位置，小小球的
40、延伸伸部分朝上上夹到摇混器上，按按约1000 次/mmin 振振荡1 mmin，也也可采用手手动振摇方方式。但均均应注意避避免形成持持久乳化液液。 抽脂脂瓶冷却后后小心地打打开塞子，用用少量的混混合溶剂冲冲洗塞子和和瓶颈，使使冲洗液流流入抽脂瓶瓶。 加入入25 mmL 石油油醚（4.5），塞塞上重新润润湿的塞子子，按 66.3.11.3 所所述，轻轻轻振荡300 s 。 将加塞的抽抽脂瓶放入入离心机中中，在 5500 转转/ 分钟钟6000 转/ 分钟下离离心 5 min。否否则将抽脂脂瓶静止至至少30 min ，直到上上层液澄清清，并明显显与水相分分离。 小小心地打开开瓶塞，用用少量的混混合
41、溶剂（44.6）冲冲洗塞子和和瓶颈内壁壁，使冲洗洗液流入抽抽脂瓶。 如果两两相界面低低于小球与与瓶身相接接处，则沿沿瓶壁边缘缘慢慢地加加入水，使使液面高于于小球和瓶瓶身相接处处以便于倾倾倒。 将将上层液尽尽可能地倒倒入已准备备好的加入入沸石的脂脂肪收集瓶瓶中，避免免倒出水层层 。 用少量混混合溶剂冲冲洗瓶颈外外部，冲洗洗液收集在在脂肪收集集瓶中。要要防止溶剂剂溅到抽脂脂瓶的外面面。 向抽脂瓶中中加入 55 mL乙乙醇，用乙乙醇冲洗瓶瓶颈内壁，按按 6.33.1.22所述进行行混合。重重复 6.3.1.3 操作，再进进行第二次次抽提，但但只用 115 mLL 乙醚和和15 mmL 石油油醚。 重
42、重复6.33.1.22 6.3.1.8 操作作，再进行行第三次抽抽提，但只只用 155 mL 乙醚和115 mLL 石油醚醚。 注：如果产产品中脂肪肪的质量分分数低于55 % ，可可只进行两两次抽提。 合合并所有提提取液，既既可采用蒸蒸馏的方法法除去脂肪肪收集瓶中中的溶剂，也也可于沸水水浴上蒸发发至干来除除掉溶剂。蒸蒸馏前用少少量混合溶溶剂冲洗瓶瓶颈内部。 将将脂肪收集集瓶放入 102 2 的烘箱中中加热 11 h，取取出脂肪收收集瓶，冷冷却至室温温，称量，精精确至0.11 mg 。 重重复6.33.1.112操作，直直到脂肪收收集瓶两次次连续称量量差值不超超过 0.5 mgg ，记录录脂肪收
43、集集瓶和抽提物的最低低质量。 为为验证抽提提物是否全全部溶解，向向脂肪收集集瓶中加入入 25 mL 石石油醚，微微热，振摇摇，直到脂脂肪全部溶解。 如果抽提物物全部溶于于石油醚中中，则含抽抽提物的脂脂肪收集瓶瓶的最终质质量和最初初质量之差差，即为脂脂肪含量。 若若抽提物未未全部溶于于石油醚中中，或怀疑疑抽提物是是否全部为为脂肪，则则用热的石石油醚洗提提。小心地倒出石石油醚，不不要倒出任任何不溶物物，重复此此操作3 次以上，再再用石油醚醚冲洗脂肪肪收集瓶口口的内部。 最后，用混混合溶剂冲冲洗脂肪收收集瓶口的的外部，避避免溶液溅溅到瓶的外外壁。将脂脂肪收集瓶瓶放入1002 2 的烘箱中中，加热11
44、 h，按按6.3.1.122和6.33.1.113所述操操作。 取取6.3.1.133中测得的的质量和66.3.11.15测测得的质量量之差作为为脂肪的质质量。 注：选择带带有虹吸管管或洗瓶附附件的抽脂脂管时，步步骤如附录录A（标准准的附录）所所述。 乳粉和和乳基婴幼幼儿食品 称取混匀后后的试样，高高脂乳粉、全全脂乳粉、全全脂加糖乳乳粉和乳基基婴幼儿食食品：约11 g（精精确至0.00011 g ），脱脱脂乳粉、 乳清粉粉、酪乳粉粉：约1.5 g（精精确至0.00011 g）。 不不含淀粉样样品 加入10 mL 665 5 的水，将将试样洗入入抽脂瓶的的小球中，充充分混合，直直到试样完完全分散
45、，放放入流动水中冷却却。 含淀淀粉样品 将试样放入入抽脂瓶中中，加入约约0.1 g的淀粉粉酶（4.1）和一一小磁性搅搅拌棒，混混合均匀后后，加入88 mL10 mLL 45 的蒸馏水水，注意液液面不要太太高。盖上上瓶塞于搅搅拌状态下下，置655 水浴中22 h，每每隔10 min 摇混一次。为为检验淀粉粉是否水解解完全可加加入两滴约约0.1 mol/L的碘溶溶液（4.7），如如无蓝色出出现说明水水解完全，否则将将抽脂瓶重重新置于水水浴中，直直至无蓝色色产生。冷冷却抽脂瓶瓶。 以下操作同同6.3.1.1 6.33.1.116。 炼乳 脱脂炼乳、全全脂炼乳和和部分脱脂脂炼乳称取取约3 gg5 g、高高脂炼乳称称取约1.5 g（精精确至0.00011 g ），用用10 mLL 蒸馏水水，分次洗洗入抽脂瓶瓶小球中，充充分混合均均匀。 以下操作同同6.3.1.1 6.33.1.116。 奶油、稀稀奶油 先将奶油试试样放入温温水浴中溶溶解并混合合均匀后，称称取试样约约0.5 g样品（精精确至0.00011 g ），稀稀奶油称