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1、 XXX食品药品检验所质量手册作业指导书版本号： 执行日期：2005年12月01日标 题检验记录书写范例共117页 第117页第1版 第0次修订XXX食食品药品品检验所所检验记录录书写范范例一、绪言言食品药品品监督管管理部门门设置或或者确定定的食品品药品检检验机构构，是国国家食品品药品监监督保证证体系的的重要组组成部分分，是国国家对食食品药品品质量监监督、检检验的法法定性专专业机构构。加强强技术监监督，为为国家和和人民把把好食品品药品质质量关，是是食品药药品检验验部门的的神圣职职责。食食品药品品检验是是保证人人民用药药安全有有效和评评价药品品质量的的重要手手段，是是贯彻实实施药药品管理理法和和
2、执行中中国药典典的重重要环节节。食品品药品检检验机构构出具的的检验报报告是具具有法律律效力的的技术文文件。为为保证我我所检验验数据与与结论报报告的正正确、可可靠和一一致，实实现实验验操作的的标准化化、规范范化和管管理科学学化，根根据国家家食品药药品监督督管理局局制订的的药品品检验所所实验室室质量管管理规范范（试行）和中中国药品品生物制制品检定定所编制制的中中国药品品检验标标准操作作规范220055年版(Staandaard Opeerattionn Prroceedurres forr Drrug Conntrool简称称DCSSOP)，及河河南省食食品药品品检验所所检验报报告暨检检验记录录书
3、写要要求，总总结我所所多年来来检验工工作经验验，制定定了检检验报告告暨检验验记录书书写范例例，作作为我所所检验工工作者执执行检验验标准，书书写检验验报告和和检验记记录的依依据，必必将提高高全所整整体工作作质量和和工作效效率。本检验验记录书书写范例例中所引引用的生生产企业业、品种种和批号号、检验验数据等等，均为为了检验验记录书书写示例例，不是是实际检检验数据据。二、目录录1 检验验记录的的基本要要求2 每个个检验项项目记录录的要求求和范例例2.1【性性状】2.1.1外观观性状2.1.2溶解度度2.1.3相对密密度2.1.4熔点2.1.5旋光光度2.1.6 折折光率2.1.7吸收系系数2.1.8酸
4、值值（皂化化值、羟羟值或碘碘值）2.2【鉴鉴别】2.2.1 中中药材的的经验鉴鉴别2.2.2 显显微鉴别别2.2.3显色反反应或沉沉淀反应应2.2.4薄层色色谱（或或纸色谱谱）2.2.5 气气（液）相相色谱2.2.6紫外可见吸吸收光谱谱2.2.7红外外吸收光光谱2.3【检检查】2.3.1含氟氟量2.3.2含氮量量2.3.3pH值2.3.4溶液的的澄清度度与颜色色2.3.5氯化化物（硫硫酸盐）2.3.6干燥失失重2.3.7 水水分（费费休氏法法）2.3.8炽灼灼残渣（灰分）2.3.9重金金属（铁铁盐）2.3.10砷盐盐（硫化化物）2.3.11异常常毒性2.3.12 热原2.3.13细菌内内毒素2
5、.3.14降压压物质2.3.15无菌菌2.3.16乙醇醇量测定定法2.3.17重量量差异2.3.18崩解解（溶散散）时限限2.3.19含量量均匀度度2.3.20溶出出度（释释放度）2.3.21可见见异物2.3.22装量量差异2.3.23最低低装量检检查2.3.24不溶溶性微粒粒2.3.25过敏敏反应检检查2.3.26颗粒粒剂的粒粒度2.3.27微生生物限度度检查2.5【浸出物物】2.6【含含量测定定】2.6.1容量分析析法2.6.2重量分分析法2.6.3紫外可见分分光光度度法2.6.4气相色色谱法2.6.5高效液液相色谱谱法2.6.6抗生素素微生物物检定法法三、检验验记录书写写范例“检验记记录
6、”是出具具检验报报告的依依据，是是进行科科学研究究和技术术总结的的原始资资料，为为保证检检验工作作的科学学性和规规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内容完整、齐全，书写清晰、整洁，删改正确，按页编号，归档保存，内容不得私自泄露。 1 检验验记录的的基本要要求1.1检检验记录录应采用用统一印印制的活活页记录录纸和各各类专用用检验记记录表格格，并用用蓝黑墨墨水或碳碳素笔书书写（显显微绘图图可用铅铅笔）。凡凡用计算算机打印印的数据据与图谱谱，应剪剪贴于记记录上的的适宜处处，并有有操作者者签名；如系用用热敏纸纸打印的的数据，为为防止日日久褪色色难以识识别，应应以蓝黑黑墨水或或碳素笔笔将主要要数据
7、记记录于记记录纸上上。1.2 检验人人员在检检验前，应应注意检检品标签签与所填填检验卡卡的内容容是否相相符，逐逐一核对对检品的的编号、品品名、规规格、批批号和效效期、生生产单位位和产地地，检验验目的和和收检日日期，以以及样品品的数量量和包装装情况等等，并将将检品的的编号与与品名记记录于检检验记录录纸上。1.3 检验记记录中，应应先写明明检验的的依据。凡凡按中中国药典典、局局（部）颁颁药品标标准、地地方药品品标准或或国外药药典检验验者，应应列出标标准名称称、版本本和页数数;凡按按送检者者所附检检验资料料或有关关文献检检验者，应应先检查查其是否否符合要要求，并并将前述述有关资资料的影影印件附附于检
8、验验记录之之后，或或标明归归档编码码。1.4 检验过过程中，可可按检验验顺序依依次记录录各检验验项目。内内容包括括：项目目名称，检检验日期期，操作作方法（如如系完全全按1.3检验依依据中所所载方法法，可简简略扼要要叙述；但如稍稍有修改改，则应应将改变变部分全全部记录录），实实验条件件（如实实验温度度、仪器器名称型型号和校校正情况况等），观观察到的的现象（不不要照抄抄标准，而而应简要要记录检检验过程程中观察察到的真真实情况况；遇有有反常的的现象，则则应详细细记录并并鲜明标标出，以以便进一一步研究究），实实验数据据，计算算（注意意有效数数字和数数值的修修约及其其运算，详详见中中国药品品检验标标准操
9、作作规范220055年版）和和结果判判断等；均应及及时、完完整地记记录，严严禁事后后补记或或转抄。如如发现记记录有误误，可用用单线划划去并保保持原有有的字迹迹可辨，不不得擦抹抹涂改，并并应在修修改处签签名或盖盖章，以以示负责责。检验验或试验验结果，无无论成败败（包括括必要的的复试），均均应详细细记录和和保存。对对废弃的的数据或或失败的的实验，应应及时分分析其可可能的原原因，并并在原始始检验记记录上注注明。1.5 检验中中使用的的标准品品或对照照品，应应记录其其来源、批批号和使使用前的的处理；用于含含量（或或效价）测测定的，应应注明其其含量（或或效价）和和干燥失失重（或或水分）。1.6 每个检检
10、验项目目均应写写明标准准中规定定的限度度或范围围，根据据检验结结果作出出单项结结论（符符合规定定或不符符合规定定），并并签署检检验者的的姓名。1.7 在整个个检验工工作完成成之后，应应将检验验记录逐逐页顺序序编号，根根据各项项检验结结果认真真填写“检验卡卡”，并对对检品作作出明确确的结论论。检验验人员签签名后，经经主管药药师或室室主任指指定的人人员对所所采用的的标准、内内容的完完整、齐齐全，以以及计算算结果和和判断的的无误等等，进行行核校并并签名，再再经室主主任审核核后，连连同检验验卡一并并送业务务室审核核，报主主管业务务副所长长和所长长或授权签签字人核核签后方方可打印印检验报报告，盖盖章发出
11、出。2 每个个检验项项目记录录的要求求和范例例检验记录录，可按按实验操操作的先先后，依依次记录录各检验验项目，不不要求与与标准上上的顺序序一致。项目名名称应按按标准规规范书写写，不能能采用习习用语，如如将片剂剂的“重量差差异”记成“片重差差异”，或将将“崩解时时限”写成“崩解度度”等。最最后应对对该项目目的检验验结果给给出明确确的单项项结论。以以下对一一些常见见项目的的记录内内容，提提出下述述的最低低要求（即即必不可可少的记记录内容容），检检验人员员可根据据实际情情况酌情情增加，多多记不限限。多批批号供试试品同时时进行检检验时，如如结果相相同可只只详细记记录一个个编号（或或批号）的的情况，其其
12、余编号号（或批批号）可可记为同同编号（批批号）的的情况与与结论；遇有结结果不相相同时，则则应分别别记录。2.1【性状】2.1.1外观观性状：原料药药应根据据检验中中观察到到的情况况如实描描述药品品的外观观，不可可照抄标标准上的的规定。如如标准规规定其外外观为“白色或或类白色色的结晶晶或结晶晶性粉末末”，可依依据观察察结果记记录为“白色结结晶性粉粉末”。标准准中的臭臭、味和和引湿性性（或风风化性）等等，一般般可不予予记录，但但遇异常常时，应应详细描描述。药品制剂剂应描述述供试品品的颜色色和外形形。外观观性状符符合规定定者，也应作作出记录录，不可可只记录录“符合规规定”这一结结论，对对外观异异常者
13、（如如变色、异异臭、潮潮解、碎碎片、花花斑等）要要详细描描述。中中药材应应详细描描述药材材的外形形、大小小、色泽泽、外表表面、质质地、断断面、气气味等 。例：【性性状】：本品为为白色片片，符合合规定。本品为为无色澄澄明液体体，符合合规定。本品为为白色结结晶性粉粉末，符符合规定定。本品为为黑色的的包衣水水丸，除除去包衣衣后显棕棕褐色,气微，味味辛，微微苦，符合合规定。本品为为糖衣片片，除去去糖衣后后显棕黄黄色，部部分裂片片，不符符合规定定。本品为为黑褐色色的大蜜蜜丸；气气芳香，味味苦，部部分长霉霉斑，不不符合规规定。本品为为不规则则的碎片片，常向向内卷曲曲，大小小不一。外外表面灰灰绿色或或黄白色
14、色，被有有白霜，有有的较光光滑不被被白霜；内表面面较粗糙糙，有的的可见筋筋脉状维维管束。体体轻，质质脆。无无臭，味味淡，符符合规定定。2.1.2溶解解度：一般不不作为必必须检验验的项目目，但遇遇有异常常需进行行此项检检查时，应应详细记记录供试试品的称称量、溶溶剂及其其用量、温温度和溶溶解时的的情况等等。2.1.3相对对密度：记录采采用的方方法（比比重瓶法法或韦氏氏比重秤秤法），测测定时的的温度，测测定值或或各项称称量数据据，计算算式与结结果。例：相对密度度：检验验日期：20005.007.05 tt:25按中国国药典220000年版一一部（附附录 A）比比重瓶法法检验仪器型号号：DFF1600
15、A型电子天天平（023）DL20021型电热恒恒温干燥燥箱（0533）DZKWW-4型型电子恒温水水浴锅（055）比重瓶（不不附温度度计）测定：取取洁净、干干燥并精精密称定定重量的的比重瓶瓶，装满满供试品品（温度度应低于于20）后，插插入中心心有毛细细孔的瓶瓶塞，用用滤纸将将从塞孔孔溢出的的液体擦擦干，置置20 恒温水水浴中，放放置100分钟，随随着供试试液温度度的上升升，过多多的液体体将不断断从塞孔孔溢出，随随时用滤滤纸将瓶瓶塞顶端端擦干，待待液体不不再由塞塞孔溢出出，迅速速将比重重瓶自水水浴中取取出，再再用滤纸纸将比重重瓶的外外面擦净净，精密密称定，减减去比重重瓶的重重量，求求得供试试品的
16、重重量后，将将供试品品倾去，洗洗净比重重瓶，装装满新沸沸过的冷冷水，再再照上法法测得同同一温度度时水的的重量，按按下式计计算，即即得。供试品重重量供试品的的相对密密度水重量称量：比重瓶1105干燥11小时后后放冷称称重：112.003566g装满供试试品置220水浴放放置200分钟后后取出称称重:44.02776g 装满新新沸过蒸蒸镏水置置20水浴放放置200分钟后后称重:37.02993g计算: 44.00276612.03556 相对密度度= 1.22837.00293312.03556（规定：应不低低于1.15）符合规定。2.1.4熔点点：记录采采用第法，仪仪器型号号或标准准温度计计的编
17、号号及其校校正值，除除硅油外外的传温温液名称称、升温温速度；供试品品的干燥燥条件、初初熔及全全熔时的的温度（估估计读数数到0.1）、熔熔融时是是否有同同时分解解或异常常情况等等。每一一供试品品应重复复测定33次，取取其平均均值，并并加温度度计的校校正值；遇有异异常结果果时，可可选用正正常的同同一药品品再次进进行测定定，记录录其结果果并进行行比较，再再得出单单项结论论。例： 熔点：检检验日期期：20005.07.10t:25按中国国药典220055年版二二部（附录VII C）第一法检验仪器型号号：YRRT2型药物熔熔点仪（ 0331）升温速率率：1.0/分钟钟测定：取取供试品品，在1105干燥2
18、2小时后后按要求求置熔点点测定用用毛细管管内测定定。测定：初熔温度度 全全熔温度度2377.22400.52377.82400.32377.52400.4计算: 237.22377.82377.5初熔(平平均值) = 2337.5523883240.52400.32400.4 全熔(平平均值)= 2440.4424003（规定：应为22352422）符合规规定。2.1.5旋光度度：记录录仪器型型号、测测定时的的温度、供供试品的的称量及及其干燥燥失重或或水分，供供试液的的配制、旋旋光管的的长度、零零点（或或停点）和和供试液液旋光度度的测定定值各33次的读读数、平平均值、以以及比旋旋度的计计算。例
19、：比旋度：检验日日期：220055.077.15t：255按中国国药典220055年版二二部（附附录VII E）方方法检验验仪器型号号：AEE2400型电子天天平（008）WZZT1型型投影式式自动指指示旋光光仪（0166供试品干干燥失重重为0.1； 测测定管长长度：11dm供试液称称量稀释释：取供试品品0.2248660 gg二氧六六环 225mll容量瓶瓶（10mmg/mml)测定旋光光度: a1:1.888a2:1.888a3:1.8871.8881.8881.887 旋光度(平均值值) = = 1.8883计算: 1001.888 比旋度= 189910.2488604（1- 0.1）
20、 （规定定：应为为1833至1900） 符合规规定。2.1.6折光光率：记录仪仪器型号号、温度度、校正正用物、33次测定定值，取取平均值值报告。例： 折光率：检验日日期：220055.077.20t:25按中国国药典220055年版二二部附录录（VI F）方法检检验仪器型号号：WZZS-II型阿贝贝折射仪仪（0300）仪器校正正：纯水水（20时纯水水折光率率为1.33330）测定校正正值: 1.33332 1.33331 1.333311.33332 + 11.33331 + 11.33331校正值(平均值值)1.333313误差: 1.3333111.33330 0.000011测量:仪仪器
21、置220恒温室室中1小小时后测测定折光光率1.449666 1.449699 1.4497000.000011 00.00001 00.000011.49965 1.49668 1.49669 1.499651.4496881.449699折光率(平均值值) =1.4496771.44973（规定：应为11.499411.4999）符符合规定定。2.1.7吸收收系数:记录仪仪器型号号与狭缝缝宽度,供试品品的称量量（平行行试验22份）及及其干燥燥失重或或水分,溶剂名名称与检检查结果果,供试试品的溶溶解稀释释过程,测定波波长（必必要时应应附波长长校正和和空白吸吸光度）与与吸光度度值 （或或附仪器器
22、自动打打印记录录）,以以及计算算式与结结果等。例： 吸收系数数:检验日日期：220055.077.25t:25按中国国药典220055年版二二部（附录IVV A）方法检验仪器型号号：AEE2400型电子天天平（008）UVIKKON XL型型双光束束扫描紫紫外/可可见分光光光度计计（ 0773）称量：瓶瓶+样:7.110177g-瓶:77.00015gg样:0.10002g稀释: 取0.110022g 无水水乙醇 1000ml（11mg/ml）取10mml（11mg/ml)无水乙乙醇1000mll（1000g/mml）取5mll（1000g/mll)无水水乙醇550mll（10g/mml）测定
23、: 在2388nm的的波长处处测定吸吸光度（打印结结果附后后见 页）波长: 2336nmm 2377nm 2238nnm 2339nmm 2400nm吸光度（AA）: 0.3385 00.3889 0.3911 0.3390 00.3887 计算: A 0.3391E = = =3900.2223900CL 10 50.100021100 50（规定：吸收系系数（EE）应为为37333977）符合合规定。2.1.8酸值值（皂化化值、羟羟值或碘碘值）：记录供供试品的的称量（除除酸值外外，均应应作平行行试验22份），各各种滴定定液的名名称及其其浓度（mol/L），消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴
24、定液的毫升数，计算式与结果。例：酸值:检检验日期期：20005.07.28t:25按中国国药典220055年版一一部（附录 N）方方法检验验仪器型号号：DFF1600A电子子天平 ( 0223 )10mll半微量量滴定管管（1号）滴定液：0.110266（mool/LL）氢氧化化钠 称量：瓶瓶+样：9.223611 g-瓶: 4.17745 g样: 55.06616 g稀释:样样品置2250mml锥形形瓶中，加加乙醇乙醚（11:1）混混合液550mll，振摇摇30分分钟使溶溶解后滴滴定。VA = 0.5055ml VV 校正正值 = 0.0011ml计算:A5.61 （0.50550.0011
25、）5.661酸值= = 0.560.66G 55.06616（规定：应不大大于1）符合规定。2.2【鉴别】2.2.1中药药材的经经验鉴别别：如实实记录简简要的操操作方法法和鉴别别特征的的描述及及单项结结论。2.2.2显微微鉴别：除用文文字详细细描述组组织特征征外，可可根据需需要用HHB、44H、或或6H铅铅笔绘制制简图，并并标出各各特征组组织的名名称；必必要时可可用对照照药材进进行对比比鉴别并并记录。中药材，必必要时可可绘出横横（或纵纵）切面面图及粉粉末的特特征组织织图，测测量其长长度，并并进行统统计。中中成药粉粉末的特特征组织织图中，应应着重描描述特殊殊的组织织细胞和和含有物物，如未未能检出
26、出某应有有药味的的特征组组织，应应注明“未检出出”；如检出出不应有有的某味味药，则则应画出出其显微微特征图图，并注注明“检出不不应有的的”。例：显微鉴别别：检验验日期：20005.007.30按中国国药典220055年版一一部（附录 C）方方法检验验仪器型号号：CHHK型生生物显微微镜（0366）镜检（山山药）：淀粉粒粒单粒扁扁卵形、类类圆形、三三角状卵卵形或矩矩园形，直直径835m，脐脐点点状状、人字字状、十十字状或或短缝状状，可见见层纹；复粒稀稀少，由由23分粒粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240m，针晶粗25m。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管直径1248m。样品粉末末显微图
27、图：1、淀粉粉粒2、草草酸钙针针晶3、导导管 结果：符符合规定定。2.2.3显色色反应或或沉淀反反应：记记录简要要的操作作过程，供供试品的的取用量量，所加加试剂的的名称与与用量。反反应结果果（包括括生成物物的颜色色、气体体的产生生或异臭臭、沉淀淀物的颜颜色或沉沉淀物的的溶解等等）。采采用药典典附录中中未收载载的试液液时，应应记录其其配制方方法或出出处。多多批号供供试品同同时进行行检验时时，如结结果相同同，可只只详细记记录一个个批号的的情况，其其余批号号可记为为同编号号的情况况与结论论；遇有有结果不不同时，则则应分别别记录。例：（1）化化学反应应：取本本品细粉粉0.001088g，置干干燥试管管
28、中，加加丙二酸酸少许与与醋酐33滴，置置水浴中中加热55分钟，显显淡黄色色。（规定：应显深深棕色）不呈正反应。（2）取取本1mml，加加硝酸使使成酸性性后，加加硝酸银银试液，即即生成白白色凝乳乳状沉淀淀，分离离，沉淀淀加氨试试液即溶溶解，再再加硝酸酸，沉淀淀复生成成。 呈正反应应。 2.2.4薄层层色谱（或或纸色谱谱）：记记录室温温及湿度度，薄层层板所用用的吸附附剂（或或层析纸纸的预处处理）、供供试品的的预处理理、供试试品与对对照液的的配制及及其点样样量，展展开剂、展展开距离离、显色色剂、色色谱示意意图；必必要时，计计算比移移值（RRf）值。例：薄层色谱谱：检验日日期：220055.088.0
29、2 t:28 RRH :60按中国国药典220055年版一一部（附录 B）方方法检验验仪器型号号：DLL20221型电热恒恒温干燥燥箱（ 0445）DK-998-型电子恒温水水浴锅（079）20 ccm10cmm玻璃板板 吸附剂：含0.3羧羧甲基纤纤维素纳纳为粘合合剂的硅硅胶G测定：取取天麻胶胶囊200粒的内内容物，加加乙醇550mll,置水水浴上加加热回流流2小时时，滤过过，取滤滤液蒸干干，加水水2ml溶溶解，照照柱色谱谱法试验验。置已已处理好好的吸附附树脂柱柱（为DD1011号吸附附树脂，柱柱内径11cm，乙乙醇液装装柱，填填柱122cm高，用用水洗至至无醇味味）上，用用水洗脱脱（每分分钟
30、流速速0.55ml）弃弃去前洗洗脱液110mll，接取取续洗脱脱液155ml，蒸蒸干，用用乙醇溶溶解，作作为供试试品溶液液。照薄薄层色谱谱法试验验，吸取取供试品品溶液110l点于于含0.3羧羧甲基纤纤维素纳纳为粘合合剂的硅硅胶G薄薄层板上上，以氯氯仿甲醇（88:3.5）为为展开剂剂，展开开，取出出，晾干干，喷以以5磷磷钼酸乙乙醇溶液液，在1105烘约110分钟钟，在Rf值约为为0.55处显紫紫红色斑斑点。色谱图：溶剂前沿沿7.4ccm斑点点中心3.7ccm原点（天麻TTCL示示意图）原点至斑斑点中心心的距离离 33.7 比移值（Rf）= = = 0.5原点至溶溶剂前沿沿的距离离7.44（规定：
31、供试品品在Rff值约00.5处处显紫红红色斑点点）符合合规定。2.2.5气（液液）相色色谱：如如为引用用检查或或含量测测定项下下所得的的色谱数数据，记记录可以以简略；但应注注明检查查或含量量测定项项记录的的页码。同同2.66.4 气相色色谱法和和2.66.5 高效液液相色谱谱法项下下的记录录要求。2.2.6紫外外可见吸吸收光谱谱：同2.11.7吸收系系数项下下的记录录要求。 2.2.7红外外吸收光光谱：记记录仪器器型号，环环境温度度与湿度度，供试试品的预预处理和和试样的的制备方方法，对对照图谱谱的来源源（或对对照品的的图谱），并并附供试试品的红红外光吸吸收图谱谱。如常常规操作作红外图图谱与对对
32、照图谱谱不一致致时，需需详细记记录供试试品的特特殊处理理过程。例：红外光谱谱：检验验日期：20005.008.05 t:28 RRH :65按中国国药典220055年版二二部（附录 C）方方法检验验仪器型号号：AEE2400型电子天天平（008）Avattar3330型型智能型型傅立叶叶变换红红外光谱谱仪（0744）供试品（醋醋酸泼尼尼松）的的制备（压压片法）：取供试试品0.030.22mg，置置玛瑙研研钵中，加加入干燥燥的溴化化钾细粉粉1520mmg，充充分研磨磨混匀，依依法压片片。测定：取取制成的的供试片片，目视视检查均均匀无明明显颗粒粒。将供供试片置置于仪器器的样品品光路中中，扣除除用同
33、法法制成的的空白溴溴化钾片片的背景景，录制制光谱图图。（红外吸吸收图谱谱附后见见页）结果：供供试品红红外光吸吸收图谱谱与药药品红外外光谱集集19990年年版醋酸酸泼尼松松对照图图谱（光光谱号5549）一一致, 符合合规定。2.3【检查】2.3.1含氟氟量：记记录氟对对照溶液液的浓度度，供试试品的称称量（平平行试验验2份），供供试品溶溶液的制制备，对对照溶液液与供试试溶液的的吸光度度，计算算结果。例： 含氟量：检验日日期：220055.088.08 t:228按中国国药典220055年版二二部（附录 E）方方法检验验仪器型号号：AEE2400型电子天天平（008）UVIKKON XL型型双光束束
34、扫描紫紫外/可可见分光光光度计计（ 0773）样品水分分：8.0供试品（依诺沙沙星）称量：取本品品约355mg，精精密称定定。瓶样样：5.03774 gg5.003800 g瓶：55.00019 g5.000244 g样 ：00.03355 g0.03556 gg稀释：照照氧瓶燃燃烧法有有机破坏坏后，稀释于于1000ml容容量瓶中中至刻度度，摇匀匀，为供供试品溶溶液。测定：取取氟对照照溶液（含含20g/mll的F）和和供试品品溶液各各2ml依依法稀释释后，在在6100nm波波长处分分别测定定吸光度度:A (对对照) = 0.3422 A = 0.3337 A = 0.3339计算：0.3337
35、2010-6621000 含氟量=1000= 6.0030.34420.0035552（18.00）0.33392010-6621000 含氟量=1000= 6.0050.34420.0035662（18.00）6.033 + 6.05 含氟量(平均值值) = 66.0446.002 （规定：按干燥燥品计算算应为55.66.22）符符合规定定。2.3.2含氮氮量：记记录采用用氮测定定法第法，供供试品的的称量（平平行试验验2份），硫硫酸滴定定液的浓浓度（mmol / LL），样样品与空空白试验验消耗滴滴定液的的毫升数数，计算算式与结结果。例:含氮量：检验日日期：220055.088.10 t:2
36、26 RH :655中国药药典220055年版二二部（附录 D）氮氮测定法法（第一法法）检验 仪器名称称：AEE2400型电子天天平（008） 50mml酸式式滴定管管（号）样品水分分：3.2供试品（维酶素素）称量：依法取取供试品品研细混混匀，精精密称约约0.88g。瓶样样：6.92115 gg6.992277 g瓶 ：6.111833 g6.111844 g样 ：00.80032 g0.80443 gg测定：照照氮测定定法依法法操作，溜溜出液至至2500ml时时，用硫硫酸滴定定液（00.05504mmol/L）滴滴定至溶溶液由蓝蓝绿色变变为灰紫紫色，并并用空白白试验校校正，消消耗硫酸酸滴定液
37、液的体积积为: V(空白白) ： 0.115mll V：14.63mml V：14.76mml校正值：0.0000ml 0.0001mml 0.0011ml0.1550mll 14.6311ml 114.7761mml计算： （14.63110.1150）0.05040.001401 含氮量=10000 = 266.3mmg0.800320.005（13.22）（14.76110.1150）0.05040.001401含氮量= 10000 = 266.5mmg0.800430.005（13.22）（26.3226.55）含氮量(平均值值) = = 226.44mg 266mg2（规定 ：按干干
38、燥品计计算，每每1g含总总氮（NN）量不不得少于于25 mg。） 符合规规定。2.3.3pH值：（包括括原料药药与制剂剂采用ppH值检检查的“酸度、碱碱度或酸酸碱度”）：记录仪仪器型号号，室温温，定位位用标准准缓冲液液的名称称，校准准用标准准缓冲液液的名称称及其校校准结果果，供试试溶液的的制备，测测定结果果。例： pH值：检验日日期：220055.088.13 t:26按中国国药典220055年版二二部（附录H）方法检检验仪器型号号：PHHS2C型数字式式酸度计计（0655）仪器校正正：用ppH 66.866磷酸盐盐缓冲液液定位，pH 4.00邻苯二甲酸氢钾缓冲液校对，示值误差不大于0.02p
39、H单位。测定：ppH值 5.52 5.52 5.525.5225.5525.552pH(平平均值) = = 5.5525.553（规定：应为55.57.00）符合合规定。2.3.4溶液液的澄清清度与颜颜色：记记录供试试品溶液液的制备备，浊度度标准液液的级号号，标准准比色液液的色调调与色号号或所用用分光光光度计的的型号和和测定波波长，比比较（或或测定）结结果。例： 溶液的澄澄清度与与颜色：检验日日期：220055.088.15 tt:26按中国国药典220055年版二二部（附录 A）方法检检验仪器型号号:YB-型澄明度度检测仪仪（0344）纳氏比色色管和配配对的比比浊用玻玻璃管标准比色色液：上海
40、市市食品药药品检验验所，符合中中国药典典20005年版版供试品（注射用用青霉素素钠）溶液的的制备：取本品品5瓶，分分别按标标示量（0.48g）加水8ml制成60mg/ml的溶液立即检视。比色：在在规定条条件下检检视，供供试液均均澄清无无色，与与临用时时制备的的1号浊浊度标准准液比较较，均不不浓于11号浊度度标准液液；与黄黄色2号号标准比比色液（YY2）和和黄绿色色2号标标准比色色液（YYG2）比比较，不不深于黄黄色或黄黄绿色22号标准准比色液液。（规定：供试液液应澄清清无色，如如显浑浊浊，与11号浊度度标准液液比较，均均不得更更深；如如显色，与与黄色或或黄绿色色2号标标准比色色液比较较，均不不
41、得更深深。）符符合规定定。2.3.5氯化化物（硫硫酸盐）：记录标标准溶液液的浓度度和用量量，供试试品溶液液的制备备，比较较结果。必必要时应应记录供供试品溶溶液的前前处理方方法。例： 氯化物：检验日日期：220055.088.177 t:228按中国国药典220055年版二二部（附录 A）方方法检验验仪器型号号：AUUW2200D型电电子天平平（080）50mll纳氏比比色管称量：取取供试品品（葡萄萄糖）00.600g，依法法稀释后后检查。 瓶样：8.60224 gg瓶 ：8.000200 g样 ：00.60004 g测定：取取供试液液与标准准氯化钠钠溶液（每每1mll相当于于10l的CCl）6
42、.0 mml制成成的对照照液，同同置黑色色背景上上，从纳纳氏比色色管上方方向下观观察比较较。 结果：供供试液不不深于对照照液。（规定：供试液液与对照液液比较，不不得更深深。）符合合规定。2.3.6干燥燥失重：记录分分析天平平的型号号，干燥燥条件（包包括温度度、真空空度、干干燥剂名名称、干干燥时间间等），各各次称重重（失重重为1以上者者应作平平行试验验2份）及及恒重数数据（包包括空称称量瓶重重及其恒恒重值，取取样量，干干燥后的的恒重值值）及计计算等。例：干燥失重重：检验验日期：20005.008.220 tt:288 RH:65按中国国药典220055年版二二部（附录 L）方方法检验验仪器型号号:AEE-2440型电电子天平平（008）101-2型电电热鼓风风干燥箱（0122）干燥温度度: 1105干燥后后于干燥燥器内室室温放置置30分分钟后称称重。测定：空瓶2小小时后称称重： 15.34886 gg16.36220 gg空瓶1小小时后恒恒重: 155.344