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1、科技型中小小企业技技术创新新资金专专项秦艽规范化化炮制技技术研究究项目试验研究实实施方案案一、项目研研究内容容2二、项目实实施进度度5三、项目技技术规程程5四、项目实实施（工工艺）记记录19五、项目实实施（检检验）记记录21*2007年年12月月科技型中小小企业技技术创新新资金专专项秦艽规范化化炮制技技术研究究项目试验研究实实施方案案一、项目研研究内容容1秦艽饮饮片规范范化炮制制技术研研究（1）秦艽艽饮片规规范化炮炮制环境境构建技技术研究究。按照照药品品（饮片片）生产产质量管管理规范范（GMMP）的的要求，完完善秦艽艽饮片规规范化炮炮制硬件件设施设设备，健健全产品品质量管管理制度度体系，对对秦
2、艽规规范化炮炮制、质质量检测测车间、设设备、空空气、水水质进行行定期监监测和安安全性评评价，针针对性地地采取环环境保护护措施，使使各项环环境指标标符合药药品（饮饮片）生生产质量量管理规规范（GGMP）和中药饮片GMP认证检查评定标准。（2）秦艽艽饮片规规范化浸浸润技术术研究。浸润润因素影影响试验验。采用用卧式滚滚动喷雾雾润药机机完成秦秦艽药材材浸润。试试验因素素为浸润润水量、浸浸润时间间，每个个因素33个水平平。其中中浸润水水量分别别选取00.155倍、00.200倍、00.255倍3个个水平，浸浸润时间间分别选选取300分钟、40分分钟、50分分钟3个个水平。共共构成（229=）188个试验
3、验组合，分分别测定定浸润后后每1个个试验组组合的秦秦艽饮片片性状和和药理成成分含量量，探讨讨不同浸浸润水量量、浸润润时间对对秦艽饮饮片性状状和药理理成分含含量的影影响。每每个试验验组合重重复3次次，获取取54组组产品性性状和药药理成分分含量数数据。（3）秦艽艽饮片规规范化烘烘干技术术研究。在浸浸润因素素影响试试验的基基础上，进进行烘干干因素影影响试验验。采用用立式翻翻转自控控烘干机机完成秦秦艽饮片片烘干。试试验因素素为烘干干温度、烘烘干时间间，每个个因素33个水平平。其中中烘干温温度分别别选取550度、60度度、70度33个水平平，烘干干时间分分别选取取20分分钟、330分钟钟、400分钟33
4、个水平平。共构构成（2299=）1162个个试验组组合，分分别测定定烘干后后每1个个试验组组合的秦秦艽饮片片性状和和药理成成分含量量，探讨讨不同烘烘干温度度、烘干干时间对对秦艽饮饮片性状状和药理理成分含含量的影影响。每每个试验验组合重重复3次次，获取取4866组产品品性状和和药理成成分含量量数据。（4）秦艽艽饮片规规范化包包装贮运运技术研研究。在浸浸润因素素影响试试验和烘烘干因素素影响试试验的基基础上，进进行包装装贮运因因素影响响试验。采采用中药药饮片标标准包装装材料，运运用普通通包装机机、真空空包装机机完成秦秦艽饮片片包装。试试验因素素为包装装方式、贮贮运时间间、贮运运温度，包包装方式式因素
5、设设真空包包装、非非真空包包装2个个水平，贮贮运温度度因素设设常温库库、阴凉库库2个水水平，贮贮运时间间因素设设3个月月、6个个月、112个月月3个水水平。共共构成（22811122=）119444个试验验组合，分分别测定定到期后后每1个个试验组组合的秦秦艽饮片片性状和和药理成成分含量量，探讨讨不同包包装方式式、贮运运时间、贮贮运温度度对秦艽艽饮片性性状和药药理成分分含量的的影响。每每个试验验组合重重复3次次，获取取58332组产产品性状状和药理理成分含含量数据据。（5）秦艽艽饮片规规范化炮炮制技术术集成研研究。（浸浸润+烘烘干+包包装贮运运）因素素影响组组合试验验。在进进行“烘烘干因素素影响
6、试试验”时时，以“浸浸润因素素影响试试验”各各试验组组合、各各重复浸浸润的中中间产品品为参试试材料，按按照二阶阶级完成成试验组组合；在在进行“包包装贮运运因素影影响试验验”时，以以“烘干干因素影影响试验验”各试试验组合合、各重重复烘干干的中间间产品为为参试材材料，按按照三阶阶级完成成21224个试试验组合合，分别别测定每每组合试试验后秦秦艽饮片片性状和和药理成成分含量量，每个个试验组组合重复复3次，获获取63372组组产品性性状和药药理成分分含量数数据。运运用正交交旋转回回归统计计分析，探探讨不同同环境因因素，不不同浸润润水量、浸浸润时间间，不同同烘干温温度、烘烘干时间间，不同同包装方方式、贮
7、贮运时间间、贮运运温度对对秦艽饮饮片性状状和药理理成分含含量的影影响。筛筛选、组组装配套套和验证证秦艽饮饮片炮制制最佳工工艺方案案，开发发秦艽饮饮片规范范化炮制制技术体体系。项目试验组组合与测测定样本本数炮制工艺流流程环节节浸润环节含量测定样样本个数数烘干环节含量测定样样本个数数包装贮运环环节含量测定样样本个数数合计炮制工艺条条件因素素水量时间温度时间包装方式贮藏温度贮藏时间炮制工艺因因素水平平0.15倍倍30分钟150度20分钟1真空包装阴凉库3个月136个月1312个月13常温库35非真空包装装6830分钟1121440分钟1121460度3363870度3363840分钟19108118
8、50分钟191081180.20倍倍3273243540.25倍倍327324354单次试验组组合数9819721062单次试验测测样本数数98197210623次重复组组合数27243291631863次重复样样本数2724329163186（注：符号号“”意为为“同上上”，省省略了试试验组合合的一一一标示）。2制定和和验证宁宁夏秦艽艽饮片规规范化炮炮制操作作规程（SSOP）（1）标准准依据（2）生产产工艺（3）操作作规程（含含领料、净净选、浸浸润、切切制、烘烘干、筛筛选、包包装、入入库规程程）（4）生产产设备（5）劳动动定员（6）物料料平衡（7）技术术安全（8）包材材质量标标准（9）原药药
9、材、中中间产品品、成品品质量标标准原药材质质量标准准（含标标准依据据、性状状、鉴别别、浸 出 物物、含量量测定）中间产品品质量标标准（含含标准依依据、性性状、鉴鉴别、浸浸 出 物、含含量测定定）成品质量量标准（含含标准依依据、性性状、鉴鉴别、浸浸 出 物、含含量测定定）3制定宁宁夏秦艽艽饮片质质量标准准（1）药品品名称（2）药材材来源（3）炮制制工艺（4）产品品性状（5）产品品鉴别（6）产品品检查（7）浸出出物（8）含量量测定（9）性味味与归经经（10）功功能与主主治（11）用用法与用用量（12）包包装与规规格（13）贮贮藏条件件（14）有有效期二、项目实实施进度度120007年112月200
10、08年33月，完成秦秦艽规范范化炮制制环境构构建技术术研究。按按照药药品（饮饮片）生生产质量量管理规规范（GGMP）的的要求，健健全管理理制度体体系，对对监测车车间、设设备、空空气、水水质并进进行安全全性评价价，针对对性地采采取环境境保护措措施，使使各项环环境指标标符合药药品（饮饮片）生生产质量量管理规规范（GGMP）和和中药药饮片GGMP认认证检查查评定标标准。220008年44月99月，完成秦秦艽饮片片规范化化炮制技技术研究究第1轮轮（第11个重复复）试验验。按照照“浸润润因素影影响试验验”“烘烘干因素素影响试试验”“包装装贮运因因素影响响试验”的的顺序组组合10062个个试验，测测定每个
11、个试验后后秦艽饮饮片性状状和药理理成分含含量，获获取10062组组产品性性状和药药理成分分含量数数据。320008年110月20009年33月，完成秦秦艽饮片片规范化化炮制技技术研究究第2轮轮（第22个重复复）试验验。按照照“浸润润因素影影响试验验”“烘烘干因素素影响试试验”“包装装贮运因因素影响响试验”的的顺序组组合10062个个试验，测测定每个个试验后后秦艽饮饮片性状状和药理理成分含含量，获获取10062组组产品性性状和药药理成分分含量数数据。制制定宁宁夏秦艽艽饮片规规范化炮炮制操作作规程（SSOP）、宁宁夏秦艽艽饮片质质量标准准。420009年44月99月，完成秦秦艽饮片片规范化化炮制技
12、技术研究究第3轮轮（第33个重复复）试验验。按照照“浸润润因素影影响试验验”“烘烘干因素素影响试试验”“包装装贮运因因素影响响试验”的的顺序组组合10062个个试验，测测定每个个试验后后秦艽饮饮片性状状和药理理成分含含量，获获取10062组组产品性性状和药药理成分分含量数数据。验验证宁宁夏秦艽艽饮片规规范化炮炮制操作作规程（SSOP）、宁宁夏秦艽艽饮片质质量标准准。520009年110月12月月，完成秦秦艽规范范化炮制制技术研研究报告告及相相关资料料，申请请项目组组织单位位组织评评审、鉴鉴定、验验收、登登记成果果。发表表论文33篇论文文。三、项目技技术规程程（一）试验验研究规规程【工艺依据据】
13、：中中华人民民共和国国药典220055年版一一部及其其附录中中药材炮炮制通则则；*中中药饮片片炮制技技术规程程总则、秦秦艽规范范化炮制制试验设设计与实实施方案案。【试验操作作】：依依照*试试验研究究管理文文件（SSMP）、试试验研究究岗位标标准操作作规程（SSOP）、秦艽规范化炮制试验设计与实施方案及本技术规程进行。【试验材料料】：龙龙胆科植植物秦艽艽（Geentiianaamaccropphylllappalll.）的的烘干根（同产产地同一一批）。【功能主治治】：祛祛风湿，清清湿热，止止痹痛。用用于风湿湿痹痛，筋筋脉拘挛挛，骨节节酸痛，日日晡潮热热，小儿儿疳积发发热。【贮存】：基本条条件置通
14、风风烘干处；具体条条件见试验验研究技技术设计计。1、试验工工艺流程程图：领 料筛 选包 装入 库烘 干切 制洗 药净 选浸 润程度 时间厚 度温度、时间包装材料2、操作过过程及工工艺条件件2.1试验验材料: 栽培培于宁夏夏六盘山山区农耕耕地，生生长年限限为4年年的龙胆胆科植物物秦艽（GGenttiannamaacroophyyllaapalll.）的的烘干根，其其质量性性状符合合中华华人民共共和国药药典220055年版一一部规定定。2.1领料料：由净净选工序序的领料料员按批批实验指指令领取取规定的的数量，填填写领料料单，核核对原料料检验报报告单号号。重复批次浸润水量（倍）110.15共354个
15、个测定样样品，每每个测定定样品投投料2550克，共共需888.5公公斤,领领料900公斤。每批次样本本数：（浸浸润水量量1浸浸润时间间3（+3）烘干温温度3烘干时时间3（+27）包装方方式2贮藏温温度2贮藏时时间3=3224（+30）=3554个样样）。20.20共354个个测定样样品，每每个测定定样品投投料2550克，共共需888.5公公斤,领领料900公斤。30.25共354个个测定样样品，每每个测定定样品投投料2550克，共共需888.5公公斤,领领料900公斤。2同13同12.2净选选：将秦秦艽原药药材置操操作间内内拣选台台上，去去净杂质质、霉变变等不符符合要求求的部分分，按大大小分开
16、开，分别别置周转转箱内，转转入下道道工序。2.3喷洗洗：将净净选后的的秦艽放放入洗药药箱，将将洗药箱箱放在洗洗药池内内垫板上上，使用用饮用水水喷淋洗洗涤，直直至冲洗洗干净。以以见本色色、无尘尘土杂质质为标准准，喷洗洗时间控控制在55-100分钟。取取出分别别置周转转箱内，转转入下道道工序。2.4浸润润：按照照秦艽艽规范化化炮制试试验研究究设计浸浸润。2.4.11分别别喷淋常常温清水水0.115倍、00.200倍、00.255倍。2.4.22浸润润时间分分别为330分钟钟、400分钟、550分钟钟。浸润润后监测测剩余水水量、药药材重量量，检测测性状质质量。置置周转箱箱内，转转入下道道工序。浸润试
17、验每每次重复复试验因因素水平平浸润水量浸润时间水量监测性状质量检检测剩余水量浸润后药材重量性状鉴别浸出物测定含量测定生物碱试验荧光反应0.15倍倍30分钟40分钟50分钟0.20倍倍30分钟40分钟50分钟0.25倍倍30分钟40分钟50分钟2.5切制制：取浸浸润后的的秦艽，用用转盘式式切药机机切制，本本品的厚厚片为22-4mmm，调调整刀与与刀口的的距离33mm，试试切，合合格后开开始操作作，片形形应匀称称，片厚厚应均匀匀。置周周转箱内内，转入入下道工工序。本本工序收收率933-1000%。2.6烘干干：按照照秦艽艽规范化化炮制试试验研究究设计，将切切制后的的秦艽饮饮片用翻翻板式烘烘干机烘烘
18、干，铺铺药厚度度不超过过3cmm。温度分别为为50、60、70。烘干时间为为20分分钟、330分钟钟、400分钟。烘干后监测测药材重重量，检检测性状状质量。置置周转箱箱内，转转入下道道工序。烘干温度烘干时间烘干后药材重量性状鉴别浸出物测定含量测定生物碱试验荧光反应5020分钟20分钟40分钟6020分钟20分钟40分钟7020分钟20分钟40分钟2.7筛选选：用自自动筛选选机选择择适合的的筛网筛筛去药屑屑，拣去去不合格格的饮片片，置周周转箱内内，转入入下道工工序。本本工序收收率900-1000%。2.8包装装：按照照秦艽艽规范化化炮制试试验研究究设计包包装。2.8.11内包.按按照秦秦艽规范范
19、化炮制制试验研研究设计计，将将经筛选选的秦艽艽饮片分分别用真真空、普普通两种种方法包包装。在试验标签签上印好好相应内内容，按按规定分分装、封封口；监监测统计计重量；转入下下道工序序。2.8.22外包. 按照秦秦艽规范范化炮制制试验研研究设计计，将内内包完好好的成品品放入指指定规格格的大箱箱中，包包装规格格根据大大箱实际际尺寸，打打好封带带；或装装入外包包袋中，贴贴好外包包标签，具具体包装装要求：内包袋规格格：355255cm；外包袋规格格：1220990cmm包装规格：1Kgg322袋/袋袋2.9贮藏藏：按照秦秦艽规范范化炮制制试验研研究设计计，将经过外外包后的的秦艽饮饮片送入入成品待待验区,
20、接到合合格报告告单后转转入合格格区入库库。贮藏条件：分别为为阴凉库库、常温温库。贮存时间：分别为为3个月月、6个个月、112个月月。包装贮藏包装后药材重量性状鉴别浸出物测定含量测定贮藏条件贮藏时间生物碱试验荧光反应真空包装阴凉库3个月6个月9个月常温库3个月6个月9个月普通包装阴凉库3个月6个月9个月常温库3个月6个月9个月完成贮藏时时间后监测药药材重量量，检测测性状质质量。3、参考依依据：中中华人民民共和国国药典220055年版一一部1990页。4、设备一一览表：设备名称规格型号设备制造企企业生产能力洗药池、润润药池100-3300KKg/hh转盘式切药药机QYJ-1100型型上海南崛中中药
21、机械械公司200-5500KKg/hh翻板烘干机机CJGD-20型型新昌县暖通通设备厂厂100-3300KKg/hh筛药机SYJ-BB上海南崛中中药机械械公司180-6650KKg/hh5、技术安安全、工工艺卫生生条件及及劳动保保护：5.1生产产操作前前，仔细细检查电电路及动动力设施施，排除除不安全全隐患。5.2不得得用手触触摸机器器的传动动及转动动部位，发发生故障障时，立立即切断断电源，通通过维修修人员修修理。5.3压力力设备严严禁撞击击、敲打打，不准准超压、超超温。5.4车间间设消火火栓，灭灭火器定定点存放放，并有有专人负负责，操操作人员员都会使使用灭火火器。5.5各岗岗位职工工按炮制制规
22、定穿穿戴好工工作服、鞋鞋、帽、口口罩、手手套等。5.6工艺艺卫生按按炮制制过程管管理规程程执行行。6、物料平平衡统计计：6.1净选选工序的的物料平平衡值（实实际值/理论值值）应为为97-99%。6.2切制制工序的的物料平平衡值（实实际值/理论值值）应为为98-1000%。6.3筛选选工序的的物料平平衡值（实实际值/理论值值）应为为93-99%。6.4内包包工序的的物料平平衡值（实实际值/理论值值）应为为99-1000%。6.5产品品物料平平衡值（实实际值/理论值值）应为为88-1000%。6.6计算算公式：实际值（炮炮制后数数量杂杂质药药屑）物料平衡值值%= 1100%理论值（炮炮制前）7、包
23、材质质量标准准：（1）包装装用塑料料袋质量量标准【标准依据据】公司司内部规规定。【材质】为为白色或或透明的的聚乙烯烯塑料制制品；无无毒无无味。【外观】周周正平整整，无漏漏气、洁洁净无污污染。【破损率】3%。【印刷】文文字、图图案、标标志应正正确、清清晰、深深浅色泽泽一致。【规格尺寸寸】长355cm，宽宽27ccm，厚厚双面00.3丝丝（2）包装装箱质量量标准【标准依据据】中华华人民共共和国国国家标准准GB665433-866。【材质】面面纸应为为3000g/mm2瓦楞纸纸。【外观】箱箱体方正正，表面面不允许许有明显显的损坏坏和污迹迹，切边边表面裂裂损宽度度不超过过8mmm，破损损率小于于1%。
24、【纸箱接头头】纸箱箱接缝的的黏合剂剂涂布应应均匀充充分，无无多余的的黏合剂剂溢出。当当棉纸分分离时，接接缝依然然粘合不不分。【压痕线】纸纸箱的压压痕线宽宽度，不不大于117mmm。折线线居中，不不得有破破裂断线线，箱壁壁不允许许有多余余的压痕痕线。【摇盖】纸纸箱摇盖盖经开、合合18000往复55次以上上，外面面层不得得有裂缝缝，内面面层裂缝缝长度总总和不得得大于770mmm。（3）外包包袋质量量标准为白色塑料料编织袋袋，应方方正、整整齐，无无皱折，无无污染，洁洁净。规规格为112090ccm。秦艽规范化化炮制试试验研究究包装标标签项目编码项目编码与与处理水水平技术负责人工艺操作员完成时间成品质
25、量检检测处理单位水平浸润水量性状描述浸润水量烘干温度烘干时间生物碱试验验包装方式荧光反应贮藏温度浸出物贮藏时间含量测定8、试验研研究岗位位定员：岗位技术负责人工艺操作员员定员姓名采购2净选2浸润2切制2烘干2筛选1包装2贮藏1检验29、成品、半半成品、原原辅料的的质量标标准及检检查方法法9.1成品品内控质质量标准准：【标准依据据】中中国药典典20005年年版一部部。【性状】类类圆形薄薄片。表表面黄棕棕色或灰灰黄色，有有纵向或或扭曲的的纵皱纹纹。质硬硬而脆，易易折断，切切面略显显油性，皮皮部黄色色或棕黄黄色，木木部黄色色。气特特异，味味苦、微微涩。【鉴别】（1）生物物碱试验验：取本品品粗粉22g
26、，加加三氯甲甲烷-甲甲醇-浓浓氨试液液（755：255：5）混混合液330mll，浸泡泡2小时时，滤过过，滤液液置水浴浴上浓缩缩至约11ml，加加1mool/LL盐酸溶溶液2mml，继继续蒸去去三氯甲甲烷，放放冷，滤滤过。取取滤液分分置二支支试管中中，一管管加碘化化汞钾试试液，即即生成淡淡黄白色色沉淀；另一管管加碘化化铋钾试试液，即即生成棕棕红色沉沉淀。（2）荧光光反应：取本品品横断面面，置紫紫外光灯灯（3665nmm）下观观察，显显黄白色色或金黄黄色荧光光。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录XA)测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.2%。【含量测定定】照高高效液相相色谱法法（附录
27、录VIDD）测定定。色谱条件与与系统适适用性试试验以十十八烷基基硅烷键键合硅胶胶为填充充剂；以以甲醇-水（11：4）为为流动相相；检测测波长为为2544nm。理理论板数数按龙胆胆苦苷峰峰计算应应不低于于30000。对照品溶液液的制备备精密称称取龙胆胆苦苷对对照品适适量，加加甲醇制制成每11ml含含0.55mg的的溶液，即即得。供试品溶液液的制备备取本品品粉末（过过三号筛筛）约00.5gg，精密密称定，加加甲醇220mll，加热热回流330分钟钟，放冷冷，滤过过，滤液液减压加加回收至至干，残残渣用适适量甲醇醇溶解，滤滤过，转转移至550mll，量瓶瓶中，加加甲醇至至刻度，摇摇匀，精精密量取取1m
28、ll，置55ml量量瓶中，加加甲醇至至刻度，摇摇匀，即即得。测定法分别别精密吸吸取对照照品溶液液与供试试品溶液液各100l，注注入液相相色谱仪仪，测定定，即得得。本品按烘干干品计算算，含龙龙胆苦苷苷(C116H20O9)不得得少于22.022%。【贮藏】置置通风烘烘干处。9.2中间间产品质质量参照照中间间产品质质量标准准通则：净选：去净净非药用用部分，无无碎屑、无无杂质，无无泥沙。洗制：见本本色，以以彻底洗洗净药材材表面及及隐藏部部位的泥泥沙杂质质为标准准。润制：外观观应药透透水尽，质质地松软软适中。便便于保持持有效成成分和利利于切制制。切制：应切切面整齐齐，外形形匀称。饮饮片切制制规格在在规
29、定的的范围之之内。烘干：干湿湿度均匀匀，保持持固有色色泽。筛选：筛选选后的饮饮片应无无异形片片及药屑屑。9.3原药药材质量量标准【标准依据据】中中华人民民共和国国药典2005版一部190页。本品为龙胆胆科植物物秦艽（GenntiaanammacrrophhylllaPaall.）的烘干根。春春、秋二二季采挖挖，除去去泥沙；秦艽及及麻花艽艽晒软，堆堆置“发发汗”至至表面呈呈红黄色色或灰黄黄色时，摊摊开晒干干，或不不经“发发汗”直直接晒干干；小秦秦艽趁鲜鲜时搓去去黑皮，晒晒干。【性状】秦秦艽（GGenttiannamaacroophyyllaapalll.）呈类圆柱形，上粗下细，扭曲不直，长103
30、0cm，直径13cm。表面黄棕色或灰黄色，有纵向或扭曲的纵皱纹。顶端有残存茎基及纤维状叶鞘。质硬而脆，易折断，断面柔润，皮部黄色或棕黄色，木部黄色。气特异，味苦、微涩。【鉴别】(1)取取本品粗粗粉2gg，加三三氯甲烷烷甲醇醇浓氨氨试液(75255)混混合液330mll，浸泡泡2小时时，滤过过，滤液液置水浴浴上浓缩缩至约11ml，加加1mool/LL盐酸溶溶液2mml，继继续蒸去去三氯甲甲烷，放放冷，滤滤过。取取滤液分分置二支支试管中中，一管管加碘化化汞钾试试液，即即生成淡淡黄白色色沉淀；另一管管加碘化化铋钾试试液，即即生成棕棕红色沉沉淀。(2)取本本品横断断面，置置紫外光光灯(3365nnm)
31、下下观察，显显黄白色色或金黄黄色荧光光。【浸出物】照醇浸出物测定法项下的热浸法(附录A)测定，用乙醇作溶剂，不得少于24.0%。【含量测定定】按照高效效液相色色谱法(附录D)测测定。色谱条件与与系统适适用性试试验用十十八烷基基硅烷键键合硅胶胶为填充充剂；甲甲醇水水(14)为为流动相相；检测测波长为为2544nm。理理论板数数按龙胆胆苦苷峰峰计算应应不低于于30000。对照品溶液液的制备备精密称称取龙胆胆苦苷对对照品适适量，加加甲醇制制成每11ml含含0.55mg的的溶液，即即得。供试品溶液液的制备备取本品品粉末(过三号号筛)约约0.55g，精精密称定定，加甲甲醇200ml，加加热回流流30分分
32、钟，放放冷，滤滤过，滤滤液减压压回收至至干，残残渣用适适量甲醇醇溶解，滤滤过，转转移至550mll量瓶中中，加甲甲醇至刻刻度，摇摇匀，精精密量取取1mll，置55ml量量瓶中，加加甲醇至至刻度，摇摇匀，即即得。测定法分别别精密吸吸取对照照品溶液液与供试试品溶液液各100l，注注入液相相色谱仪仪，测定定，即得得。本品按烘干干品计算算，含龙龙胆苦苷苷(C116H20O9)不得得少于22.0%。【炮制】除除去杂质质，洗净净，润透透，切厚厚片，晒晒干。【性味与归归经】辛辛、苦，平平。归胃胃、肝、胆胆经。【功能与主主治】祛祛风湿，清清湿热，止止痹痛。用用于风湿湿痹痛，筋筋脉拘挛挛，骨节节烦痛，日日晡潮热
33、热，小儿儿疳积发发热。【用法与用用量】339gg。【贮藏】置置通风烘烘干处。（二二）原料料检验技技术规程程1.目的：建立秦秦艽（GGenttiannamaacroophyyllaapalll.）检验标准操作规程，为操作过程规范化提供依据。2.职责：化验员员。3.范围：适用于于秦艽原原药材检检验。4.内容：4.1性性状及其其判定4.1.11性状：秦秦艽呈类类圆柱形形，上粗粗下细，扭扭曲不直直，长110330cmm，直径径133cm。表表面黄棕棕色或灰灰黄色，有有纵向或或扭曲的的纵皱纹纹，顶端端有残存存茎基及及纤维状状叶鞘。质质硬而脆脆，易折折断，断断面柔润润，皮部部黄色或或棕黄色色，木部部黄色。
34、气气特异，味味苦、微微涩。4.1.22判定：若与上上述特征征相符，则则判符合合规定；若不相相符，则则判不符符合规定定。4.2理理化鉴别别4.2.11仪器、器器皿、设设备:扭力天天平量筒筒50mml具塞塞锥形瓶瓶漏斗吸吸管2mml试管管水浴锅锅电阻炉炉4.2.22.试剂及及配制:三氯甲甲烷甲醇醇浓氨试试液lmmol/L盐酸酸溶液22ml碘碘化汞钾钾试液碘碘化铋钾钾试液紫紫外灯刀刀片4.2.33.操作方方法及结结果判定定:4.2.33.1. 生物碱碱试验：取本品品粗粉22g，加加三氯甲甲烷-甲甲醇-浓浓氨试液液(755：255：5)混合液液30mml，浸浸泡2小小时，滤滤过，滤滤液置水水浴上浓浓缩
35、至约约lmll，加llmoll/L盐盐酸溶液液2mll，继续续蒸去三三氯甲烷烷，放冷冷，滤过过。取滤滤液分置置二支试试管中，一一管加碘碘化汞钾钾试液，即即生成淡淡黄白色色沉淀；另一管管加碘化化铋钾试试液，即即生成棕棕红色沉沉淀。则则判符合合规定；若其中中任何一一项不显显相应反反应，则则判不符符合规定定。4.2.33.2. 荧光反反应：取本品品横断面面，置紫紫外光灯灯(3665nmm)下观观察，若若显黄白白色或金金黄色荧荧光，则则判符合合规定；若不显显相应颜颜色，则则判不符符合规定定。4.3浸浸出物4.3.11操作方方法：按按浸出出物测定定标准操操作规程程项下下的醇溶溶性浸出出物测定定法项下下的
36、热浸浸法测定定，用乙乙醇作溶溶剂。4.3.22判定：若浸出出物不少少于244.0，则判判符合规规定；若若少于224.00%，则则判不符符合规定定。4.4含含量测定定4.4.11原理：高效液液相色谱谱法4.4.22龙胆苦苦苷含量量测定4.4.22.1仪器、器器皿、设设备：电光分分析天平平电子天天平高压压恒流泵泵紫外可可变波长长检测器器数据处处理器三三号筛量量筒500ml长长柄漏斗斗蒸发皿皿减压烘烘干器量量瓶5mml、550mll移液管管1mll试剂瓶瓶微量进进样器55l微孔孔滤膜00.455m电子子恒温水水浴锅电电动粉碎碎机恒温温烘干箱。4.4.22.2试剂及及配制：甲醇4.4.22.3色谱条条
37、件与系系统适用用性试验验：用十八八烷基硅硅烷键合合硅胶为为填充剂剂；甲醇醇-水(1：44)为流流动相；检测波波长为2254nnm。理理论板数数按龙胆胆苦苷峰峰计算应应不低于于30000。4.4.22.4操作方方法 4.4.22.4.1对照品品溶液的的制备:精密称称取龙胆胆苦苷对对照品适适量，加加甲醇制制成每llml含含0.55mg的的溶液，即即得。4.4.22.4.2供试品品溶液的的制备:取本品品粉末过三号号筛约约0.55g精密密称定，加加甲醇220mll，加热热回流330分钟钟，放冷冷，滤过过，滤液液减压回回收至干干，残渣渣用适量量甲醇溶溶解，滤滤过，转转移至550mll量瓶中中，加甲甲醇至
38、刻刻度，摇摇匀，精精密量取取lmll，置55ml量量瓶中，加加甲醇至至刻度，摇摇匀，即即得。4.4.22.4.3测定定：按高高效液相相色谱标标准操作作规程分分别精密密吸取对对照品溶溶液与供供试品溶溶液各11011，注入入液相色色谱仪，测测定，即即得。4.4.22.5计算公公式A1-CC(mgg/mll)B2龙胆苦苷含含量（%）=- W(g)-VA1：样品品峰面积积；A2：对照照品峰面面积；C：对照品品浓度；W：取样量量；V：定容量量。4.4.22.6判定:若本品品按烘干干品计算算，含龙龙胆苦苷苷(C116H20O9)不得得少于22.0，则判判符合规规定；若若少于22.0%，则判判不符合合规定。
39、（三）（半半）成品品检验规规程1.目的：建立秦秦艽（GGenttiannamaacroophyyllaapalll.）片检验标准操作规程，使操作过程规范化。2.职责：化验员员。3.范围：适用于于秦艽片片成品检检验。4.内容：4.1性性状及其其判定4.1.11.性状：本品为为类圆形形薄片。表表面黄棕棕色或灰灰黄色，有有纵向或或扭曲的的纵皱纹纹。质硬硬而脆，易易折断，切切面略显显油性，皮皮部黄色色或棕黄黄色，木木部黄色色。气特特异，味味苦、微微涩。4.1.22.判定：若与上上述特征征相符，则则判符合合规定；若不相相符，则则判不符符合规定定。4.2理理化鉴别别4.2.11.仪器、器器皿、设设备：紫外
40、灯灯刀片扭扭力天平平量筒550mll具塞锥锥形瓶漏漏斗吸管管2mll试管水水浴锅电电阻炉。4.2.22.试剂及及配制：三氯甲甲烷甲醇醇浓氨试试液lmmol/L盐酸酸溶液22ml碘碘化汞钾钾试液碘碘化铋钾钾试液。4.2.33.操作方方法及结结果判定定：4.2.33.1. 生物碱碱试验：取本品品粗粉22g，加加三氯甲甲烷-甲甲醇-浓浓氨试液液(755：255：5)混合液液30mml，浸浸泡2小小时，滤滤过，滤滤液置水水浴上浓浓缩至约约lmll，加llmoll/L盐盐酸溶液液2mll，继续续蒸去三三氯甲烷烷，放冷冷，滤过过。取滤滤液分置置二支试试管中，一一管加碘碘化汞钾钾试液，即即生成淡淡黄白色色沉
41、淀；另一管管加碘化化铋钾试试液，即即生成棕棕红色沉沉淀。则则判符合合规定；若其中中任何一一项不显显相应反反应，则则判不符符合规定定。4.2.33.2. 荧光反反应：取本品品横断面面，置紫紫外光灯灯(3665nmm)下观观察，若若显黄白白色或金金黄色荧荧光，则则判符合合规定；若不显显相应颜颜色，则则判不符符合规定定。4.3浸出出物4.3.11操作方方法：按按浸出出物测定定标准操操作规程程项下下的醇溶溶性浸出出物测定定法项下下的热浸浸法测定定，用乙乙醇作溶溶剂。4.3.22判定：若浸出出物不少少于244.0，则判判符合规规定；若若少于224.00%，则则判不符符合规定定。4.4含量量测定4.4.1
42、1原理：高效液液相色谱谱法4.4.22 内容：龙胆苦苦苷含量量测定4.4.22.1仪仪器、器器皿、设设备：电光分分析天平平电子天天平高压压恒流泵泵紫外可可变波长长检测器器数据处处理器三三号筛量量筒500ml长长柄漏斗斗蒸发皿皿减压烘烘干器量量瓶5mml、550mll移液管管1mll试剂瓶瓶微量进进样器55l微孔孔滤膜00.455m电子子恒温水水浴锅电电动粉碎碎机恒温温烘干箱4.4.22.2试试剂及配配制：甲甲醇4.4.22.3色色谱条件件与系统统适用性性试验：用十八八烷基硅硅烷键合合硅胶为为填充剂剂；甲醇醇-水(1：44)为流流动相；检测波波长为2254nnm。理理论板数数按龙胆胆苦苷峰峰计算应应不低于于30000。4.4.22.4操操作方法法 4.4.22.4.1 对对照品溶溶液的制制备：精密称称取龙胆胆苦苷对对照品适适量，加加甲醇制制成每llml含含0.55mg的的溶液，即即得。4.4.22.4.2供试试品溶液液的制备备：取本品品粉末