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1、饲料中矿物元素分析饲料中矿物元素分析 饲料中磷的分析测定饲料中磷的分析测定黎观红黎观红江西农业大学动物科技学院江西农业大学动物科技学院12/29/20221 饲料中磷的测定饲料中磷的测定u 饲料中总磷的测定（钼黄比色法）饲料中总磷的测定（钼黄比色法）u 饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）饲料中植酸磷的测定（三氯乙酸）12/29/20222 一、一、饲料中总磷量的测定饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）一、原理一、原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物黄色络合物（NH4）3PO4NH4VO316MoO3（磷钒钼酸复合体），在波长400nm下进
2、行比色测定。此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植植酸磷酸磷。12/29/20223 一、一、饲料中总磷量的测定饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）二、仪器设备及试剂二、仪器设备及试剂 盐酸、硝酸、偏钒酸铵、钼酸铵、磷酸二氢钾；实验室用样品粉碎机或研钵、分样筛、分析天平、分光光度计、高温炉、坩埚、容量瓶、容量瓶或具塞比色管、刻度移液管、凯氏烧瓶。1 盐酸11（V1V2）2 浓硝酸 3 高氯酸 4 钒钼酸铵显色剂钒钼酸铵显色剂（避光保存，如生成沉淀则不能继续使用）5 磷标准溶液（磷标准溶液（50g/ml，用磷酸二氢钾配制，溶液中加入了3m
3、l浓浓硝酸硝酸）12/29/20226 一、一、饲料中总磷量的测定饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤 （1 1）试样的分解）试样的分解A A、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）A B、湿法、湿法A C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）12/29/20227 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤 （1 1）试样的分解）试样的分解 A、干法、干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）（不适用于含磷酸氢钙的饲料）称取试样25g于坩埚中，精确至0.
4、0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h（或测定粗灰分后连续进行）（或测定粗灰分后连续进行），在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL（11，V+V）和浓硝酸数滴，小心煮沸约10 min，将此溶液转入100 ml容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样与测定钙的方法一致，只是盐酸溶液浓度不一样。有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。有研究认为，用测定钙后的分解液可直接用于测定饲料总磷。12/29/20228 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤
5、（1 1）试样的分解）试样的分解 B、湿法、湿法 称取试样0.55g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入浓硝酸（GB623分析纯）30mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（GB623分析纯）10mL，小心煮消沸至溶液无色,不得蒸干（危险！）不得蒸干（危险！），冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸腾驱逐二氧化氮，冷却后转入100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。研究认为，研究认为，湿法是目前较为理想的、稳定的一种分解方法湿法是目前较为理想的、稳定的一种分解方法，分解完全，易，分解完全，易于操作。准确度和优于干法。通风良好的情况下进行。于操作。准确度和优于干法。通风
6、良好的情况下进行。干法分解样品时，灼烧过程中，样品飞溅、灰化不完全等因素易引起较大干法分解样品时，灼烧过程中，样品飞溅、灰化不完全等因素易引起较大的误差。的误差。12/29/20229 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤 （1 1）试样的分解）试样的分解 C、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）、盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）称取试样0.21g（精确至0.0002g）于100 ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶液10mL（11，V+V）使其全部溶解，冷却后溶液转入100 ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。12/29/20
7、2210 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤 （2 2）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制12/29/202211 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤 （2 2）试样的测定）试样的测定 准确移取试样分解液110 ml于50 ml容量瓶，加入钒钼酸铵显色试剂显色试剂10 ml10 ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置放置10 min10 min。以0 ml溶液为参比，用10 mm比色池，在400 nm波长下，用分光光度计测得试样分解液得吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量。12
8、/29/202212 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）三、测定步骤三、测定步骤 （3 3）结果计算）结果计算 式中：m试样质量；V试样分解液总体积；V1比色测定时所移取试样分解液体积；a由标准曲线计算所得的试样分解液含磷量，g/50ml；106为从g转化为g的系数。V1Vm10-6P=12/29/202213 一、饲料中总磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）四、影响因素四、影响因素（注意事项）（注意事项）（1）酸度的影响（配制磷标准溶液）酸度的影响（配制磷标准溶液）硝酸用量硝酸用量对被测物质的吸光度有较大的影响。当 1000mL
9、磷标准液加1+1 硝酸24mL 之间时，测得溶液吸光度不变。故本实验选择加入3mL3mL硝酸硝酸。（2）显色剂用量的选择）显色剂用量的选择 实验表明，显色剂用量在9.511.0mL 范围内，溶液吸光度较大且恒定，因此本实验选用显色剂用量为显色剂用量为10mL10mL。（3）显色时间的影响）显色时间的影响 每隔510min 测定一次溶液的吸光度，显色时间在10min 时吸光度达最大且恒定，在在50min 50min 内显色稳定，对测定结果基本没有影响内显色稳定，对测定结果基本没有影响。故本实验选择选择10min 10min 作为显色稳定时间作为显色稳定时间。12/29/202214 一、饲料中总
10、磷量的测定一、饲料中总磷量的测定（钼黄比色法）（钼黄比色法）四、影响因素四、影响因素（注意事项）（注意事项）（4）共存离子影响及消除）共存离子影响及消除 A、钙离子干扰及其消除、钙离子干扰及其消除 饲料中含大量的钙，在分解液中以Ca2+形式存在，它可与PO43-离子生成Ca3(PO4)2 沉淀（Ksp=2.010-29），使结果偏低。当 pH 7.0 时，产生酸效应，Ca2+与PO43-不能生成Ca3(PO4)2 沉淀，所以，控制溶液pH 7.0 可以消除Ca2+的干扰。由于本实验在样品处理过程中加入了酸，故无需另作处理便可加入了酸，故无需另作处理便可消除消除Ca2+的干扰。的干扰。B、砷离子
11、干扰及消除、砷离子干扰及消除 砷（V）可与钼酸铵产生与主反应类似的黄色物质杂多酸，使测定结果偏高。选用0.5%Na2S2O3 作掩蔽剂。选择0.5%Na2S2O3 溶液3.0mL作掩蔽剂效果最佳。12/29/202215 二、饲料中无机磷的测定二、饲料中无机磷的测定 动物体内的磷主要来自饲料，但植物性饲料中的磷相当一部分是以有机磷(主要为植酸磷)的形式存在，不能被动物充分利用，大部分随粪便排除体外。因此，在配合饲料中必须补充足够的无机磷。但如果用之过量，常常又会破坏畜禽生长的正常代谢过程及必要的生产过程。因此，作为评价饲料品质，不仅要求测定总磷含量，而且要求对不仅要求测定总磷含量，而且要求对不
12、同化学形态的磷分别进行定量测定。不同化学形态的磷分别进行定量测定。但目前通用的常规化验指标都是测总磷，并不能确定其中有机磷的含量。12/29/202216 二、饲料中无机磷的测定二、饲料中无机磷的测定1 1无机磷测定原理无机磷测定原理 将饲料样品用盐酸和硝酸处理，使无机磷浸提出来盐酸和硝酸处理，使无机磷浸提出来，对滤液进行测定，可求出无机磷。将总磷含量减去无机磷含量，即得有机磷含量。2 2测定无机磷样品处理测定无机磷样品处理 准确称取试样25g置于100ml烧杯中，加10ml盐酸溶液和硝酸数滴，加水30ml，搅拌数分钟，然后定量转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤弃去初始的20m
13、l滤液，为试样分解液。3 3测定步骤测定步骤 同总磷测定方法。问题讨论：问题讨论：总磷和无机磷测定有总磷和无机磷测定有什么不同？什么不同？12/29/202217 三、饲料中植酸磷的测定（三、饲料中植酸磷的测定（TCA法）法）植物性饲料中的磷以植酸磷植酸磷和非植酸磷非植酸磷两种形式存在。植酸即肌醇六磷酸肌醇六磷酸，是一种淡黄色粘稠状液体，易溶于水，可经盐酸水解生成肌醇和正磷酸。植酸在植物体中一般不以游离形式存在一般不以游离形式存在，而是与钙、镁、钾、钠、铁等金属离子结合，几乎都是以复盐(与若干金属离子结合)或单盐(与一种金属离子结合)的形式存在，称为植酸盐phytate)，或称为肌醇六磷酸盐
14、12/29/202218 三、饲料中植酸磷的测定（三、饲料中植酸磷的测定（TCA法）法）植物性饲料中的磷大多以植酸磷的形式存在，而单胃动物体内缺乏植酸酶或酶的活性不高，长期以来人们往往是按照植物性饲料中磷的有效率为总磷的磷的有效率为总磷的1 13 3的假设来进行饲料配方设计，有的甚至忽略不计有的甚至忽略不计，而用无机磷来满足动物对磷的需要量，这样势必造成磷源的浪费，导致磷的过量排泄。常见植物性饲料原料植酸磷含量常见植物性饲料原料植酸磷含量.表表112/29/202219 三、饲料中植酸磷的测定（三、饲料中植酸磷的测定（TCA法）法）（一）原理（一）原理 用30g/L三氯乙酸作浸提液提取植酸盐，然后加入铁盐使植酸盐生成植酸铁沉淀，与氢氧化钠反应转化为可溶性植酸钠和棕色氢氧化铁沉淀，用钼黄法直接测出植酸磷含量。12/29/202220表表1 常见植物性饲料原料植酸磷含量常见植物性饲料原料植酸磷含量 Back12/29/202221